1 VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR TABLET FLOATING METFORMIN HIDROKLORIDA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SKRIPSI Untuk memenuhi sebagai persyaratan Mencapai Derajat Sarjana S-1 Diajukan Oleh HANIF ROMADHANI 1108010070 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO PURWOKERTO 2016
2 HALAMAN PERSETUJUAN VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR TABLET FLOATING METFORMIN HIDROKLORIDA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI HANIF ROMADHANI 1108010070 Diperiksa dan disetujui oleh : Mengetahui Pembimbing I Pembimbing II Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt Suparman, M.Sc., Apt NIK. 2160309 NIK. 2160446
3
4 HALAMAN PERNYATAAN Yang bertanda tangan dibawah ini, saya: Nama : Hanif Romadhani NIM : 1108010070 Program studi : Ilmu Farmasi Fakultas/ Universitas : Farmasi/ Universitas Muhammadiyah Purwokerto Menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi ini adalah hasil proses penelitian saya yang telah dilakukan sesuai dengan prosedur penelitian yang benar dengan arahan dari dosen pembimbing dan bukan hasil penjiplakan dari hasil karya orang lain. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun yang tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Demikian pernyataan ini, dan apabila kelak dikemudian hari terbukti ada unsur penjiplakan, maka saya bersedia mempertanggung jawabkan sesuai dengan ketentuam yang berlaku. Purwokerto, 15 Januari 2016 Yang menyatakan, Hanif Romadhani
5 MOTTO Saya dengar, Saya lupa Saya lihat, Saya ingat Saya lakukan, Saya bisa! Saya datang, Saya bimbingan, Saya ujian, Saya revisi dan Saya menang! Sesuatu yang berharga tidak akan didapatkan dengan mudah, jangan menyerah hanya karena gagal dalam kesempatan pertama! Jangan pernah meremehkan kemampuan diri sendiri! Jika sore tiba, janganlah tunggu waktu pagi Jika pagi tiba, janganlah tunggu waktu sore Manfaatkan masa sehatmu sebelum tiba masa sakitmu dan manfaatkan masa hidupmu sebelum tiba ajalmu (Umar bin Khattab) v
6 PERSEMBAHAN Bismillahirrahmanirahim... Dengan mengucapkan syukur Alhamdulillah, Maha suci Allah yang telah melimpahkan rahmat dan ridha-nya kepada setiap hamba-hambanya yang slalu bersyukur. Kupersembahkan karya ku ini untuk kalian semua, orang-orang yang aku sayang: Bapak dan ibuku tercinta, kalian adalah motivator terbesar dalam hidupku yang tak pernah lelah mendo akan dan menyayangiku, atas semua pengorbanan, nasihat dan kesabarannya mengantarkanku sampai saat ini. Tak pernah cukup aku membalas sayang dan cinta kalian, Adikku tersayang, Denny Reza Fauzi yang slalu mendo akan kakakmu ini untuk menjadi orang yang sukses dengan terus memberikanku semangat, Teruntuk sahabat-sahabatku CBL Kingdom dan Barudak Bima: Ardhi, Eko, Nanda, Singgih siput, Fani vj, Aji abbas, Fikri sipet, Probo, Iwan, Gasrul, Brindil, Poky, Dite ndut, Inyong yahya, Bejo kasron, Akeusz, Dias, Wahyu Abbah, Brewok ikkeh, Barbara barkah, Teguh yang telah memberikan nasihat dan motivasi untuk terus berjuang sampai saat ini. Terimakasih untuk kebersamaan selama ini, Teruntuk laboran farmasi: Bu woro, terimakasih telah memberikan hiburan dan motivasi selama proses pengerjaan skripsi ini, Teruntuk Arbanga Wahyuningsih, terimakasih karena telah memotivasi dan menyemangatiku dalam proses pengerjaan skripsi ini, Teman-temanku semua, yang tidak bisa disebutkan satu per satu. Tetap semangat untuk kalian, semoga sukses dunia akhirat dan bahagia lahir batin, Almamaterku Universitas Muhammadiyah Purwokerto. vi
7 KATA PENGANTAR Puji syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul: VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR TABLET FLOATING METFORMIN HIDROKLORIDA DENGAN SPEKTROFOTOMETRI dengan baik. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memenuhi gelar kesarjanaan pada Fakultas Farmasi, Universitas Muhammadiyah Purwokerto. Dalam penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, arahan dan bantuan dari berbagai pihak yang terkait. Sehubungan dengan hal tersebut, maka pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih setulus-tulusnya kepada: 1. Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto dan pembimbing 1, yang telah memberikan izin penelitian dan bimbingan serta arahan dalam penyelesaian skripsi ini. 2. Suparman, M.Sc., Apt selaku pembimbing II, yang telah memberikan bimbingan dan arahan dalam penyelesaian skripsi ini. 3. Indri Hapsari, M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik dan saran serta koreksi selama ujian skripsi. 4. Wiranti Sri Rahayu, M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik dan saran serta koreksi selama ujian skripsi. 5. Bapak/Ibu dosen Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto yang telah memberi bekal ilmu pengetahuan kepada penulis. 6. Seluruh Staf dan Karyawan Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto. 7. Kepala laboran yang telah membantu kelancaran proses penelitian. 8. Kedua orang tua yang selalu memberi dukungan, semangat, dan doa. 9. Teman spesial, sahabat dan teman-teman yang telah membantu dan memotivasi penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi sehingga skripsi ini terselesaikan. 10. Semua pihak yang telah membantu terselesaikannya skripsi ini yang tidak bisa disebutkan satu per satu. vii
8 Penulis menyadari bahwa penelitian ini masih terdapat kekurangan atau jauh dari sempurna. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun. Harapan penulis semoga skripsi ini bermanfaat bagi setiap pembacanya. Purwokerto, Penulis viii
9 RIWAYAT HIDUP a. Nama : Hanif Romadhani b. Tempat, Tanggal Lahir : Banjarnegara, 5 Maret 1993 Nama Orang Tua: c. Ayah : Purwanto d. Ibu : Purbaningsih Riwayat Pendidikan: a. Sekolah Dasar : SD Negeri 1 Brengkok tahun 1999-2005 b. Sekolah Menengah Pertama : SMP Negeri 1 Susukan tahun 2005 2008 c. Sekolah Menengah Atas : SMA Negeri Banyumas tahun 2008 2011 d. Perguruan Tinggi : Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto ix
10 DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PERSETUJUAN... ii HALAMAN PENGESAHAN... iii HALAMAN PERNYATAAN... iv ABSTRAK... v ABSTRACT... vi MOTTO... vii PERSEMBAHAN... viii PRAKATA... ix RIWAYAT HIDUP... x DAFTAR ISI... xi DAFTAR TABEL... xii DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR LAMPIRAN... xiiii BAB I. PENDAHULUAN... 1 A. Latar Belakang... 1 B. Perumusan Masalah... 2 C. Tujuan Penelitian... 2 D. Manfaat Penelitian... 2 BAB II. TINJAUAN PUSTAKA... 3 A. Metformin Hidroklorida... 3 B. Spektrofotometri... 4 1. Spektrofotometri... 4 2. Instrument Spektrofotometri Uv-Visible... 6 3. Prinsip Kerja Spektrofotometri... 7 C. Validasi Metode Analisis... 8 1. Linieritas... 8 2. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)... 9 x
11 3. Keseksamaan (Precision)... 10 4. Kecermatan (Accuracy)... 11 BAB III. METODE PENELITIAN... 13 A. Tempat dan Waktu Penelitian... 13 B. Alat dan Bahan... 13 C. Cara Kerja... 13 1. Pembuatan Larutan Cairan Lambung Buatan ph 1,2 (tanpa pepsin)... 13 2. Pembuatan Blangko Matriks... 13 3. Pembuatan Larutan stok Metformin Hidroklorida Baku Konsentrasi 10 µg/ml... 14 4. Penentuan Operating Time... 14 5. Pengukuran Absorbansi Larutan Baku dan Penentuan Panjang Gelombang Maksimum... 14 6. Validasi Metode Penetapan Kadar Metformin Hidroklorida... 15 D. Analisis Data... 17 1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum... 17 2. Operating Time... 17 3. Persamaan Kurva Baku... 17 4. Linieritas... 17 5. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)... 17 6. Keseksamaan (precision)... 17 7. Kecermatan (accuracy)... 17 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN... 18 A. Panjang Gelombang Maksimum... 18 B. Operating Time... 20 C. Validasi Analisis... 21 1. Pembuatan Kurva Baku dan Uji Linieritas... 21 2. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)... 24 3. Keseksamaan (precision)... 25 4. Kecermatan (accuracy)... 26 xi
12 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN... 28 A. Kesimpulan... 29 B. Saran... 28 DAFTAR PUSTAKA... 29 LAMPIRAN... 31 xii
13 DAFTAR TABEL Halaman 1. Tabel Rentang Kecermatan (Accuracy)... 12 2. Tabel Komposisi Campuran Matriks... 14 3. Tabel Komposisi Campuran Zat Aktif dan Matriks..... 15 4. Hasil Absorbansi Kurva Baku Metformin Hidroklorida... 22 5. Data Hasil LOD dan LOQ..... 25 6. Data Hasil Uji Keseksamaan (Precission)..... 26 7. Data Hasil Uji Kecermatan (Accuracy)..... 27 xiii
14 DAFTAR GAMBAR Halaman 1. Struktur Metformin Hidroklorida... 3 2. Panjang Gelombang Maksimal Metformin Hidroklorida... 4 3. Panjang Gelombang Maksimal Metformin Hidroklorida dalam Pelarut Cairan Lambung Buatan ph 1,2 (tanpa pepsin)... 19 4. Panjang Gelombang Maksimal Metformin Hidroklorida dalam Pelarut Air... 20 5. Operating Time... 21 6. Kurva Baku Larutan Baku Metformin Hidroklorida... 23 xiv
15 DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1. Operating Time... 31 2. Spektrum blangko matriks... 33 3. Perhitungan LOD dan LOQ... 34 4. Perhitungan Keseksamaan (precission)... 35 5. Perhitungan Kecermatan (accuracy)... 37 6. Nilai-nilai r Product Moment... 41 xv