BAB III METODE 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Minyak Atsiri dan Bahan Penyegar, Unit Pelayanan Terpadu Pengunjian dan Sertifikasi Mutu Barang (UPT. PSMB) Medan yang bertempat di Jalan STM No. 17 Kampung Baru, Medan pada tanggal 23 Januari 2017 sampai 03 Februari 2017. 3.2 Pengambilan Sampel Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak daun cengkeh yang dibeli dari Toko Sari Jaya yang beralamat di Jalan Bandung No. 109, Medan 3.3 Alat Alat yang digunakan adalah gelas ukur 10 ml (pyrex), kertas atau karton berwarna putih, labu cassia 100 ml (kimax), lampu uap natrium, neraca analitik (mettle toledo), penangas air yang dilengkapi dengan thermostat, piknometer 10 ml (duran), piknometer 25 ml (duran), pipet volume 10 ml, refraktometer (carlzeis jena), tabung reaksi dan termometer.
3.4 Bahan Bahan yang digunakan adalah air suling, etanol 70%, larutan kalium hidroksida (KOH) 4% dalam air dan minyak daun cengkeh. 3.5 Prosedur 3.5.1 Pengamatan warna dan bau sesuai SNI 06-2387-2006minyak daun cengkeh Minyak daun cengkeh dipipet 10 ml. Lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi, hindari adanya gelembung udara dan disandarkan tabung reaksi berisi contoh minyak daun cengkeh pada kertas atau karton berwarna putih. Kemudian amati dengan mata langsung, jarak pengamatan antara mata dan contoh 30 cm dan juga amati menggunakan indra penciuman langsung terhadap contoh minyak daun cengkeh. 3.5.2 Penentuan bobot jenis sesuai SNI 06-2387-2006minyak daun cengkeh Piknometer dicuci dan dibersihkan, kemudian basuh berturut-turut dengan etanol dan dietil eter. Lalu dikeringkan bagian dalam piknometer tersebut denga arus udara kering dan sisipkan tutupnya. Dibiarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang (m). Setelah itu, diisi piknometer dengan air suling sambil menghindari adanya gelembung-gelembung udara. Dicelupkan piknometer ke dalam pengas air pada suhu 20 o C ± 0,2 o C selama 30 menit. Dan disipkan penutupnya dan keringkan piknometernya. Lalu dibiarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit, kemudian timbang dengan isinya (m 1 ). Kemudian dikosongkan piknometer tersebut, cuci dengan etanol dan dietil eter, kemudian keringkan dengan arus udara kering. Setelah itu, diisilah piknometer
dengan contoh minyak dan hindari adanya gelembung-gelembung udara. Dicelupkan kembali piknometer ke dalam penangas air pada suhu 20 o C ± 0,2 o C selama 30 menit. Dan disisipkan tutupnya dan keringkan piknometer tersebut. Lalu dbiarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbangan (m 2 ). Contoh perhitungan : Bobot jenis = dd 20 20 = mm2 mm mm1 mm Keterangan : m m 1 = massa piknometer kosong (g) = massa piknometer berisi air pada 20 o C (g) m2 = massa piknometer berisi contoh pada 20 o C (g) 3.5.3 Penentuan indeks bias sesuai SNI 06-2387-2006minyak daun cengkeh Melalui refraktometer dialirkan air, agar alat ini berada pada suhu dimana pembacaan akan dilakukan. Diatur Suhu kerja dan harus dipertahankan dengan toleransi ± 0,2 0 C. Sebelum minyak ditaruh di dalam alat, minyak tersebut harus berada pada suhu yang sama dengan suhu dimana pengukuran akan dilakukan. Kemudian pembacaan dilakukan bila suhu sudah stabil. 3.5.4 Penentuan kelarutan etanol sesuai SNI 06-2387-2006 minyak daun cengkeh Minyak daun cengkeh diukur 1 ml dengan teliti di dalam gelas ukur yang berukuran 10 ml. Lalu ditambahkan etanol 70%, setetes demi setetes, kocok setelah setiap penambahan sampai diperoleh suatu larutan yang sebening minyak. 3.5.5 Penentuan eugenol total sesuai SNI 06-2387-2006 minyak daun cengkeh
Minyak daun cengkeh dipipet 10 ml ke dalam labu cassia. Ditambahkan larutan KOH 4% hingga 2/3 volume. Lalu dikocok selama 30 menit, dan ditambahkan lagi larutan KOH 4% hingga bagian skala labu cassia. Setelah itu, Labu cassia diketuk-ketuk sampai butiran minyak naik ke leher labu cassia. Kemudian dibaca lapisan minyak pada leher labu cassia Contoh perhitungan : Eugenol total = 10 VV 10 xx 100% Keterangan : v = volume minyak
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pengamatan Keadaan (Warna dan Bau) Hasil penentuan keadaan warna dan bau daun cengkeh yang beredar di pasaran masing-masing adalah warna coklat tua dan berbau khas cengkeh (tabel 4.1). Hal ini menunjukkan keadaan warna dan bau daun cengkeh yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006. Tabel 4.1 Data Pengamatan Keadaan Minyak Daun Cengkeh No Jenis Uji Hasil 1 1.1 1.2 Keadaan Warna Bau coklat tua khas minyak cengkeh (tidak terlalu tajam) Warna hitam kecoklatan (coklat tua) pada minyak daun cengkeh disebabkan oleh adanya ion Mg, Fe, Mn, Pb dan Zn yang berasal dari daun dan alat penyulingan dan juga berubah menjadi coklatkarena terjadikontak dengan udara.walaupun demikian, minyak ini dapat ditingkatkan kemurniaanya melalui proses penyulingan ulang (redistilasi), adsopsi, dan pengkelatan (Bustaman, 2011; Guenther, 1990). Dalam minyak daun cengkeh terdapat zat-zat yangsangat sedikit umpamanyametil-n-amil ketonyang berperan dalam menimbulkan karakteristik bau pada minyak. Dalam minyakdauncengkeh berada dalamjumlahyang
sedikitdaripadadariyangterdapatdalamminyak bunga cengkeh atau gagang cengkeh, sehingga minyak daun cengkeh kurang mempunyai baukhas cengkeh (Guenther, 1990). 4.2 Hasil Penentuan Bobot Jenis Hasil penentuan bobot jenis minyak daun cengkeh yang beredar di pasaran adalah 1,0410 (tabel 4.2). Hal ini menunjukkan bobot jenis minyak daun cengkeh yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006 yaitu berada di antara 1.025-1.049. Tabel 4.2 Data Penentuan Bobot Jenis Minyak Daun Cengkeh No. M m1 m2 Bobot Jenis 1. 30,4605 gr 55,1928 gr 56,2096 gr 1,0411 2. 29,1658 gr 38,4976 gr 38,8793 gr 1,0409 Bobot jenis rata-rata 1,0410 Keterangan : m = massa piknometer kosong (g) m 1 = massa piknometer berisi air pada 20 o C (g) m2 = massa piknometer berisi contoh pada 20 o C (g) Bobot jenis minyak atsiri mempengaruhi komponen-komponen penyusun minyak atsiri. Semakin banyak komponen penyusun minyak atsiri, semakin banyak komponen beranti panjang atau senyawa polimer dalam minyak maka akan meningkatkan densitas (bobot jenis) minyak. Semakin lama waktu destilasi maka akan terjadi peningkatan konsentrasi minyak yang disebabkan oleh semakin banyaknya akumulasi komponen-komponen kimia penyusun minyak atsiri, baik itu senyawa yang bertitik didih tinggi atau rendah (Sebayang,2011). 4.3 Hasil Penentuan Indeks Bias
Indeks bias dari minyak daun cengkeh adalah 1,534. Hal ini menunjukkan indeks bias pada minyak daun cengkeh yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006 yaitu berada di antara 1,528-1,535. Indeks bias merupakan perbandingan kecepatan cahaya di udara dengan kecepatan cahaya di dalam suatu medium/zat pada suhu tertentu. Apabila seberkas cahaya merambat dari medium kurang rapat menuju medium yang lebih rapat meka cahaya tersebut akan dibiaskan, maka semakin besar juga nilai sudut biasnya (Sebayang, 2011). Peningkatan waktu destilasi dapat terjadi karena proses pemanasan yang berlangsung. Pemanasan dapat menyebabkan komponen minyak mengalami polimerisasi. Senyawa polimer dalam minyak akan meningkatkan kerapatan medium sehingga akan meningkatkan nilai indeks bias minyak (Sebayang, 2011). 4.4 Hasil Penentuan Kelarutan dalam Etanol Kelarutan dalam etanol dari minyak daun cengkeh adalah 1 : 2 jernih. Hal ini menunjukkan kelarutan dalam etanol pada minyak daun cengkeh yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006. Kelarutan alkohol dinyatakan sebagai jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk melarutkan 1 ml minyak atsiri. Karena banyak minyak atsiri larut dalam alkohol dan jarang yang larut dalam air, maka kelarutannya dapat dengan mudah diketahui dengan menggunakan alkohol pada berbagai tingkat konsentrasi. Semakin banyak komponen senyawa yang mengandung gugus OH maka semakin tinggi kelarutannya, atau sebaliknya. Kelarutan tersebut dasarkan pada tingkat kepolaran suatu senyawa penyusun minyak tersebut. Kelarutan minyak dalam
alkohol berdasarkan hasil menunjukkan larut dalam perbandingan 1:2, hal ini dikarenakan kandungan eugenol yang tinggi pada minyak daun cengkeh, yang mana eugenol merupakan senyawa kelompok alkohol (Putri, 2014; Sebayang, 2011; Guenther, 1990). 4.5 Hasil Penentuan Eugenol Total Eugenol total dari minyak daun cengkeh adalah 80%. Hal ini menunjukkan eugenol total pada minyak daun cengkeh yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006 yaitu melampaui batas minimum 78%. Eugenol dan non eugenol (non fenolat) merupakan konstituen minyak daun cengkeh. Eugenol yang merupakan komponen paling besar dapat diisolasi (dimurnikan) dengan menggunakan reaktan basa kuat (NaOH atau KOH) yang akan mengikat fenol (eugenol). Fenol yang bersifat sedikit asam kemudian dapat bercampur dengan basa kuat dan mengendapkan kariofilen atau yang disebut lapisan non fenolat. Sehingga, setelah reaksi berlangsung akan diperoleh dua lapisan. Lapisan atas yang merupakan senyawa non fenolat yang tidak larut dalam air dan lapisan bawah yang merupakan senyawa eugenol (Na/K Eugenol) yang larut dalam air (Putri, 2014; BSN, 2006; Sastrohamidjojo, 2004). Konsentrasi NaOH atau KOH yang dipergunakan dalam isolasi eugenol dari minyak daun cengkeh berpengaruh nyata terhadap kemurnian eugenol serta berpengaruh sangat nyata terhadap sifat fisiko-kimia dan rendemen eugenol yang diperoleh. Rendemen eugenol yang tertinggi (hasil terbaik) diperoleh dari perlakuan dengan larutan NaOH atau KOH dengan konsentrasi 4% pada suhu 45 o C dan waktu pengadukan 30 menit. Pemilihan KOH sebagai reaktan karena sifatnya yang lebih cepat larut di dalam air dan mengikat asam lebih cepat
dibandingkan NaOH, hal ini dapat mempersingkat proses kemurniaan (Putri, 2014; Sani, 2005). Kadar eugenol pada daun cengkeh juga ditentukan oleh posisi daun pada ranting. Semakin ke pangkal kedudukan daun pada ranting akan akan kadar eugenol minyak yang dihasilkan akan semakin bagus (Hapsoh dan Hasanah, 2011).
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Penelitian ini menunjukkan karakteristik dari minyak daun cengkeh (syzygium aromaticum) yang beredar di pasaran mempunyai warna coklat tua; bau khas minyak cengkeh (tidak terlalu tajam); bobot jenis 1,0410; indeks bias 1,534; kelarutan dalam etanol 70% 1:2 dan kadar eugenol totalnya 80%. Hal ini menunjukkan karakteristik dari minyak daun cengkeh (syzygium aromaticum) yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan SNI 06-2387-2006. 5.2 Saran Sebaiknya penelitian selanjutnya agar melakukan pengujian terhadap parameter lainnya menurut standar mutu SNI pada minyak daun cengkeh seperti beta caryophillene dan pada penentuan bobot jenis minyak daun cengkeh dibuat triplo agar hasil lebih akurat.