25 BAB 3 BAHAN DAN METODE 3.1 Bahan-bahan : 1. larutan nessler 2. Aquadest 3.2 Sampel Sampel diambil dari tempat penampungan limbah yang berasal dari beberapa laboratorium yang di Balai Riset dan standardisasi Industri Medan. Dimana sampel diambil dari dua titik yang berbeda, yaitu inlet dan outlet. Sebelum sampel diambil, terlebih dahulu diukur ph dengan menggunakan kertas ph. Lalu diambil sampel dengan menggunakan wadah plastik tanpa adanya gelembung udara. 3.3 Peralatan 1. spektrofotometer DR 2000/2010 2. beaker glass 3. pipet volume 20 ml 4. pipet ukur 5. erlenmeyer 250 ml 6. kuvet
26 3.4 Prosedur Analisa Pembuatan larutan pereaksi nessler : 1. Dilarutkan 100 gr HgI2 dan 70 gr KI ke dalam sedikit air. 2. Dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam air dingin yang mengandung 160 gr NaOH sambil terus diaduk dengan hati-hati. 3. Diencerkan sampai satu liter. 4. Disimpan dalam botol gelap dan ditempakan di tempat dingin. Penentuan kalibrasi : 1. Dioptimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar ammonium 2. Diukur 50 ml larutan baku (standard) dan dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer 100 ml 3. Ditambahkan 1 ml larutan nessler, dikocok dan dibiarkan selama ± 10 menit 4. Dimasukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, dibaca dan dicatat hasilnya Penentuan Kadar Ammonium 1. Dipipet 50 ml masing-masing sampel kedalam erlenmeyer 250 ml 2. Ditambahkan 1 ml larutan nessler kedalam masing-masing erlenmeyer yang telah berisi sampel 3. Didiamkan selama ±10 menit 4. Dimasukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, diukur kadar ammonium sampel pada spektrofotometri DR 2000/2010 pada panjang gelombang 425 nm 5. Dicatat hasilnya
27 Flowchart Sampel Dipipet 50 ml masing-masing sampel kedalam erlenmeyer 250 ml ditambahkan 1 ml pereaksi nessler didiamkan selama ± 10 menit Larutan kuning pucat dimasukkan kedalam kuvet diukur absorbansinya pada alat spektrofotometer DR 2000/2010 pada panjang gelombang 425 nm dicatat hasil kadar amonia hasil
28 3.5 Prinsip Percobaan Pereaksi Nesler (K 2 H 4 I 4 ) bila bereaksi dengan ammonium dalam larutan basa akan membentuk dispersi koloid yang berwarna kuning coklat. Intensitas warna yang akan terjadi berbanding lurus dengan konsentrasi ammonium. Warna yang terbentuk diukur secara spektofotometer pada panjang gelombang 425 nm.
29 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Dari analisa kadar amoniak yang dilakukan selama empat minggu diperoleh hasil data analisa sebagai berikut : 4.1.1 Data Analisa Kadar Amoniak dari Sampel Limbah Cair Laboratorium BARISTAND Tabel 4.1.1.1 Data analisa pada minggu I No. Sampel NH3 N (mg/l) 1. Inlet 4,05 2. Outlet 1,73 Tabel 4.1.1.2 Data analisa pada minggu II No. Sampel NH3 N (mg/l) 1. Inlet 3,25 2. Outlet 0,39
30 Tabel 4.1.1.3 Data analisa pada minggu III No. Sampel NH3 N (mg/l) 1. Inlet 2,6 2. Outlet 1,57 Tabel 4.1.1.4 Data analisa pada minggu IV No. Sampel NH3 N (mg/l) 1. Inlet 1,30 2. Outlet 1,01 Data Analisa Kadar Amoniak Sampel Limbah Cair Industri AQUA Tabel 4.1.2 Data analisa sampel Limbah Cair Industri AQUA NO Sampel NH3-N 1. Filler Aqua 0,32 2. Outlet Aqua 0,54 3. Loundry Aqua 0,25 4. Kantin Aqua 0,97
31 4.2 Pembahasan Limbah cair berbagai industri terutama limbah agroindustri yang berkembang sangat pesat adalah salah satu masalah serius yang dihadapi oleh masyarakat Indonesia. Berbagai kasus pencemaran telah sering didengar dan dilihat langsung baik melalui surat kabar, majalah, radio, internet, TV, atau bahkan obrolan dengan teman. Didalam implementasi persfektif penangganan limbah cair dimasa depan, kita haruslah memandang bahwa semua sistem pengolahan limbah cair adalah industri. Dengan memandang sistem pengolahan limbah cair sebagai industri maka diharapkan akan meningkatkan efisiensi dan memberi perhatian lebih terhadap pemakaian bahan dan produknya. (http://www.likomedia.or.id) Limbah industri sangat beragam, sesuai dengan jenis industri. Berbagai jenis industri berpotensi mencemari lingkungan diantaranya adalah industri tekstil, cat, penyamakan kulit, farmasi, dan industri pangan. Limbah industri pangan dapat menim-bulkan masalah dalam penanganannya karena mengandung sejumlah besar karbohi-drat, protein, lemak, garam-garam mineral, dan sisa-sisa bahan kimia yang digunakan di dalam proses produksi. Contoh beberapa industri pangan yang menghasilkan limbah seperti ini adalah produk susu, pengalengan dan pengawetan buah-buahan dan sayuran, pengalengan dan pengawetan hasil laut, pemurnian gula, permen, produk daging, pengawetan dan pengalengan daging, serta penggilingan bijibijian. Masalah pencemaran karena buangan limbah yang tidak dikelola dengan baik seringkali tidak hanya disebabkan oleh industri besar, tetapi juga oleh industri kecil yang seringkali belum mempunyai fasilitas pengolah limbah. Mengingat jumlah industri kecil yang sangat banyak dan lokasi yang menyebar, maka hal ini perlu mendapat perhatian. Sementara untuk industri besar yang sudah dilengkapi fasilitas
32 pengolah limbah dan adanya Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup Republik Indonesia Nomor : KEP 03/MENKLH/II/1991 tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan yang Sudah Beroperasi, seharusnya dapat mengelola limbah yang dihasilkan dengan prosedur yang benar dan bertanggung jawab, namun dalam pelaksanaannya masih sering terjadi pelanggaran. (http://tumoutou.net) Kadar amonia pada perairan alami biasanya kurang dari 0,1 mg/liter. Kadar amonia bebas yang tidak terionisasi (NH 3 ) pada perairan tawar sebaiknya lebih dari 0,02 mg/liter. Jika kadar amonia bebas lebih dari 0,2 mg/liter, perairan bersifat toksik bagi beberapa jenis ikan. Kadar amonia yang tinggi dapat merupakan indikasi adanya pencemaran bahan organik yang berasal dari limbah domestik, industri dan limpasan pupuk pertanian. Kadar amonia yang tinggi juga dapat ditemukan pada dasar danau yang mengalami kondisi tanpa oksigen. (Effendi, 2003) Ada beberapa prosedur yang dikenal untuk menentukan amoniak dalam air, yaitu metode Nessler, metode phenate, metode elektroda ammonia-selective, metode gas kromatografi dan metode titrasi. Umumnya sebelum dianalisis dengan metode tersebut, contoh air diatur dulu ph-nya dengan asam borat sampai 9,5. Pengaturan ph ini dimaksudkan untuk mengurangi N dan senyawa sianat. Juga umumnya contoh air didestilasi terlebih dahulu untuk mengurangi jumlah pengganggu. Misalnya akan ditentukan dengan metode Nessler atau titrasi, destilat dengan asam borat dan bila akan dianalisis dengan metode phenat harus ditampung dengan asam sulfat. Pemilihan metode yang mana akan dipakai harus didasarkan atas jumlah ammonia yang terkandung dalam contoh air. (Sutrisno, 2006)
33 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari data analisa dan pembahasan yang telah dijelaskan di atas, maka dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut : 1. Hasil analisa kadar amoniak bebas (NH 3 ) yang diperoleh dari limbah cair laboratorium Balai Riset Standardisasi Industri adalah sebagai berikut : minggu I : 1,73 mg/liter minggu II : 0,39 mg/liter minggu III : 1,57 mg/liter minggu IV : 1,01 mg/liter 2. Untuk limbah cair yang berasal dari luar laboratorium (pabrik aqua) diperoleh kadar amonia bebas sebagai berikut : Filler Aqua : 0,32 mg/liter Outlet Aqua : 0,54 mg/liter Loundry Aqua : 0,25 mg/liter Kantin Aqua : 0,97 mg/liter 3. Dari hasil analisa di atas diketahui bahwa kadar amoniak yang diperoleh masih sesuai dengan kualitas baku mutu limbah cair industri menurut keputusan Menteri Lingkungan Hidup No. 51/MenLH/10/1995.
34 5.2 Saran Warna merupakan salah satu gangguan dalam analisa kadar amoniak. Oleh karena itu, sampel air yang pekat atau berwarna sebaiknya diencerkan terlebih daulu sebelum penambahan larutan pereaksi nessler. Hal ini dimaksudkan agar absorbansi sampel air tersebut dapat dibaca oleh alat spektrofotometer.