Lampiran 1 Lampiran 2 67
Lampiran 2 Gambar 1. Tanaman ekor naga (Rhaphidophora pinnata Schott.) Gambar 2. Daun tanaman ekor naga (Rhaphidophoreae pinnatae Folium) 68
Lampiran 3 Gambar 3. Simplisia daun tanaman ekor naga (Rhaphidophorae pinnatae Folium) 69
Lampiran 4 1 2 3 4 5 6 7 Gambar 4. Alat Soklet Keterangan: 1. Pendingin balik 5. Tabung soklet 2. Statif dan klem 6. Labu alas bulat 3. Air keluar 7. Mantel pemanas 4. Air masuk 70
Lampiran 5 Gambar 5. Pemeriksaan mikroskopik sayatan melintang daun tanaman ekor naga (Rhaphidophorae pinnatae Folium) Keterangan : 1. Kutikula 2. Epidermis atas 3. Kristal kalsium oksalat bentuk druse 4. Jaringan palisade 5. Berkas pembuluh 6. Jaringan bunga karang ( spons) 7. Epidermis Bawah 71
Lampiran 6 Gambar 6. Pemeriksaan mikroskopik sayatan membujur atas daun tanaman ekor naga (Rhaphidophorae pinnatae Folium) Keterangan : 1. Sel epidermis 2. Stomata tipe parasitik 72
Lampiran 7 Gambar 7. Pemeriksaan mikroskopik sayatan membujur bawah daun tanaman ekor naga (Rhaphidophoreae pinnata Folium) Keterangan : 1. Stomata tipe parasitik 2. Sel epidermis 3. Celah stoma 4. Sel penutup 5. Sel tetangga 73
Lampiran 8 Gambar 8. Mikroskopik serbuk simplisia daun tanaman ekor naga (Rhaphidophoreae pinnata Folium) Keterangan: 1. Kristal kalsium oksalat bentuk druse 2. Stomata tipe parasitik 3. Pembuluh kayu 74
Lampiran 9 Daun tanaman ekor naga (Rhaphidophorae pinnatae Folium) Disortasi basah Dicuci, ditiriskan Berat Basah = 6 kg Ditimbang Dikeringkan pada lemari pengering Disortasi kering Ditimbang Simplisia = 850 g Diserbuk Ditimbang Serbuk simplisia = 820 g Skrining fitokimia (± 7 g) - Alkaloid - Tripterpenoida/steroida - Flavonoida - Glikosida - Glikosida antrakinon - Saponin - Tanin - Minyak atsiri Karakteristik Simplisia (± 2 g) - Kadar air - Kadar sari yg larut dalam air - Kadar sari yang larut dalam etanol - Kadar abu total & tidak larut dlm asam K d b id k l dl Bagan 1. Penyiapan simplisia daun tumbuhan ekor naga Ekstraksi 75
Lampiran 10 50 g Simplisia (Rhaphidophoreae pinnatae Folium) diekstrakasi secara sokletasi dengan pelarut etanol 350 ml Filtrat Ampas diuapkan dengan penguap vakum putar dipekatkan Ekstrak Kering = 23,4 g Bagan 2. Ekstraksi senyawa flavonoida 76
Lampiran 11 Ekstrak kental 3,0 g Ditambahkan 100 ml air panas Ditambahkan 10 ml etanol Diekstraksi dengan 100 ml n-heksana Fraksi n-heksana Fraksi air/etanol Dipekatkan Fraksi n-heksana kental 90 ml Diekstraksi dengan 100 ml kloroform Fraksi kloroform Fraksi air/etanol Dipekatkan Fraksi kloroform kental 75 ml Diekstraksi dengan 100 ml Etil asetat Fraksi etil asetat Fraksi air/etanol Dipekatkan Dipekatkan Fraksi etil asetat kental 20,1 ml Fraksi air kental 13,0 ml Bagan 3. Ekstraksi Cair- Cair Senyawa Flavonoida dari Ekstrak Etanol 77
Lampiran 12 Fraksi etil asetat Di KKt preparatif dgn FG (asam asetat 50%) Fraksi I Fraksi II Fraksi III Di KKt dengan FG Di KKt dengan FG Kromatogram Diuji kemurnian KKt dua arah Diuji kemurnian KKt dua arah Isolat murni (F1) Isolat murni (F2) Isolat tidak murni (F3) Identifikasi secara spektrofotometri UV menggunakan pereaksi geser (shift reagent) Spektrum Bagan 4. Isolasi Senyawa Flavonoida Dari Fraksi Etil Asetat 78
Lampiran 13 No. Pemeriksaan Karakterisasi simplisia Hasil 1 Penetapan kadar air 7,30% 2 Penetapan kadar sari yang larut dalam air 11,70% 3 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol 10,99% 4 Penetapan kadar abu total 5,32% 5 Penetapan kadar abu yang larut dalam asam 0,43% Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Karakterisasi Simplisia daun tanaman ekor naga (Rhaphidophorae pinnatae Folium) No. Golongan senyawa yangdiperiksa Hasil 1 Alkaloida + 2 Flavonoida + 3 Saponin + 4 Tanin + 5 Glikosida + 6 Glikosida Antrakuinon + 7 Steroida/Triterpensteroida + Keterangan: + = memberikan hasil - = tidak memberikan hasil Tabel 2. Hasil Skrining Fitokimia serbuk simplisia daun tanaman ekor naga (Rhaphidophoreae pinnatae Folium) 79
Lampiran 14. Penetapan Kadar Air Volume II Volume I Kadar Air = x 100% Berat sampel Sampel I Volume I = 1,8 ml Volume II = 2,15 ml Berat sampel = 5,000 g Kadar air 2,15 1,8 = x 100% 5,000 = 7 % Sampel II Volume I = 2,15 ml Volume II = 2,65 ml Berat sampel = 5,003 g Kadar air 2,65 2,15 = x 100% 5,003 = 7,795% % Sampel III Volume I = 2,65 ml Volume II = 3 ml Berat sampel = 5,001 g 3 2,65 Kadar air = x 100% 5,001 = 6,998 % Kadar air rata rata = 7 % + 7,795% + 6,998% 3 = 7,3% 80
Lampiran 15. Penetapan Kadar Abu Total Berat abu Kadar abu = x 100% Berat sampel Sampel I Berat sampel = 2,007 g Berat abu = 0,1030 g 0,1030 Kadar abu = x 100% 2,007 = 5,15 % Sampel II Berat sampel = 2,0010 g Berat abu = 0,1089 g 0,1089 Kadar abu = x 100% 2,0010 = 5,44 % Sampel III Berat sampel = 2,0013 g Berat abu = 0,1078 g 0,1078 Kadar abu = x 100% 2,0013 = 5,38% Kadar abu total rata rata = 5,15% + 5,44% + 5,38% 3 = 5,32 % 81
Lampiran 16. Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam Berat abu Kadar abu yang tidak larut dalam asam = x 100% Berat sampel Sampel I Berat sampel = 2,0016 g Berat abu = 0,0080 g 0,0080 Kadar abu = x 100% 2,0016 = 0,39 % Sampel II Berat sampel = 2,0010 g Berat abu = 0,0076 g 0,0076 Kadar abu = x 100% 2,0010 = 0,38 % Sampel III Berat sampel = 2,0012 g Berat abu = 0,0086 g 0,0086 Kadar abu = x 100% 2,0012 = 0,43 % Kadar abu total rata rata = 0,39% + 0,38% + 0,43% 3 = 0,4 % 82
Lampiran 17. Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air Berat sari 100 Kadar sari larut dalam air = x x 100% Berat sampel 20 Sampel I Berat sampel = 5,000 g Berat sari = 0,115g 0,115g 100 Kadar sari larut air = x x 100% 5,000 g 20 = 11,5 % Sampel II Berat sampel Berat sari = 5,000 g = 0,120 g 0,120g 100 Kadar sari larut air = x x 100% 5,000 g 20 = 12 % Sampel III Berat sampel Berat sari = 5,000 g = 0,116 g 0,116 g 100 Kadar sari larut air = x x 100% 5,000 g 20 = 11,6 % Kadar rata rata = 11,5% + 12% + 11,6% 3 = 11,7 % 83
Lampiran 18. Kadar Sari Larut dalam Etanol Berat sari 100 Kadar sari larut dalam etanol = x x 100% Berat sampel 20 Sampel I Berat sampel Berat sari = 5,001 g = 0,109 g 0,109 g 100 Kadar sari larut etanol = x x 100% 5,001 g 20 = 10, 8978 % Sampel II Berat sampel = 5,002g Berat sari = 0,115 g 0,115 g 100 Kadar sari larut etanol = x x 100% 5,002 g 20 = 11,4954 % Sampel III Berat sampel Berat sari = 5,005 g = 0,106 g 0,106 g 100 Kadar sari larut etanol = x x 100% 5,005 g 20 = 10,5894 % Kadar rata rata = 10,8978% + 11,4954% + 10,5894% 3 = 10,994 % 84
Lampiran 19. Kromatogram Hasil Fraksinasi dengan Kromatografi Kertas menggunakan Fase gerak BAA Keterangan 1. Ekstrak etanol 4. Fraksi etil asetat 2. Fraksi n-heksana 5. Fraksi air 3. Fraksi kloroform 85
Lampiran 20. Kromatogram Hasil fraksinasi dengan kromatografi kertas menggunakan Fase gerak Forestal Keterangan 1. Ekstrak etanol 4. Fraksi etil asetat 2. Fraksi n-heksana 5. Fraksi air 3. Fraksi kloroform 86
Lampiran 21. Kromatogram Hasil Fraksinasi dengan Kromatografi Kertas menggunakan Fase gerak Asam asetat 50% Keterangan : 1.Ekstrak etanol 3. Fraksi kloroform 5. Fraksi air 2. Fraksi n-heksana 4. Fraksi Etil asetat 87
Lampiran 22. Kromatogram Ekstrak Etanol dengan Kromatografi Kertas Keterangan: 4. Pengembang BAA 3. Pengembang Asam asetat 50% 5. Pengembang Forestal 88
Lampiran 23. Kromatogram Fraksi n- heksana dengan Kromatografi Kertas Keterangan: 1. Pengembang BAA 3. Pengembang Asam asetat 50% 2. Pengembang Forestal 89
Lampiran 24. Kromatogram Fraksi Kloroform dengan Kromatografi Kertas Keterangan: 1. Pengembang BAA 3. Pengembang Asam asetat 50% 2. Pengembang Forestal 90
Lampiran 25. Kromatogram Fraksi Etil asetat dengan Kromatografi Kertas Keterangan : 1. Pengembang BAA 3. Pengembang Asam asetat 50% 2. Pengembang Forestal 91
Lampiran 26. Kromatogram fraksi Air dengan Kromatografi Kertas Keterangan: 1. Pengembang BAA 2. pengembang forestal 3. Pengembang Asam asetat 50% 92
Lampiran 27. Kromatogram Fraksi Etil asetat dengan Kromatografi Kertas Preparatif Keterangan: F1 = pita I, F2 = pita 2, F3 = pita 3, Tp = Titik penotolan, bp = batas penotolan 93
Lampiran 28. Kromatogram Pita F1 dengan Kromatografi Kertas menggunakan Pengembang Asam Asetat 50 % UV 366 nm Uap NH 3 /UV AlCl 3 5%/ UV 94
Lampiran 29. Kromatogram pita F1 dengan Kromatografi Kertas menggunakan Fase gerak BAA UV 366 nm Uap NH 3 /UV AlCl 3 5 %/UV 95
Lampiran 30. Kromatogram Pita F1 dengan Kromatografi Kertas menggunakan Fase gerak Forestal UV 366nm Uap NH 3 /UV AlCl 3 5%/UV 96
Lampiran 31. Kromatogram Pita F2 dengan Kromatografi Kertas menggunakan Fase gerak Asam asetat 50% UV 366 nm Uap NH 3 /UV AlCl 3 5%/UV 97
Lampiran 32. Kromatogram Pita F2 dengan Kromatografi kertas menggunakan Fase gerak BAA UV 366 nm Uap NH 3 /UV AlCl 3 5%/UV 98
Lampiran 33. Kromatogram pita F2 dengan Kromatografi Kertas menggunakan Fase gerak Asam asetat 50% UV 366 nm Uap NH 3 /UV AlCl 3 /UV366 99
Lampiran 34. Kromatogram Pita F3 dengan Kromatografi Kertas menggunakan fase gerak Asam asetat 50% UV 366 nm Uap NH 3 /UV AlCl 3 5%/UV 100
Lampiran 35. Kromatogram Pita F3 dengan Kromatografi Kertas menggunakan Fase gerak BAA UV 366 nm Uap NH 3 /UV AlCl 3 /UV 101
Lampiran 36. Kromatogram Pita F3 dengan Kromatografi Kertas menggunakan Fase gerak BAA UV 366 nm Uap NH 3 /UV AlCl 3 /UV 102
Lampiran 37. Kromatogram hasil uji kemurnian Isolat dengan Kromatografi Kertas Dua Arah Keterangan: Fase diam : Whatman no. 1 Fase gerak 1 : BAA Fase gerak 2 : Asam asetat 50% Fluoresensi Ungu Bp I : Batas Pengembangan 1 Bp II : Batas pengembangan 2 Penampak Bercak AlCl 3 103
Lampiran 38. kromatogram hasil Uji Kemurnian isolat F2 dengan Kromatografi Kertas Dua Arah Keterangan: Fase diam : Whatman no. 1 Fase gerak 1 : BAA Fase gerak 2 : Asam asetat 50% Fluoresensi Biru Bp I : Batas Pengembangan 1 Bp II : Batas pengembangan 2 Penampak Bercak AlCl 3 104
Lampiran 39 Ketarangan: : MeOH Gambar 28. Spektrum Ultraviolet dari Isolat F1 dalam Metanol Spektrum isolat F1dalam metanol Peak λ (nm) Abs 354 0,2421 267 0,5717 Valley 105
Lampiran 40 Ketarangan: : MeOH + NaOH : MeOH Spektrum isolat F1 dalam metanol Peak λ (nm) Abs 354 0,2421 267 0,5717 Valley Spektrum isolat F1 dalam metanol dengan penambahan NaOH Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 378 0,2986 213 0,3128 273 0,5576 106
Lampiran 41 Ketarangan: : MeOH + NaOH : MeOH + NaOH setelah 5 menit Gambar 30. Spektrum ultraviolet isolat F1 dalam metanol Spektrum isolat F1 dalam metanol dengan penambahan NaOH Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 378 0,2986 213 0,3128 273 0,5576 Spektrum isolat F1 dalam metanol dengan penambahan NaOH setelah 5 menit Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 379 0,2980 211 0,3160 274 0, 5581 107
Lampiran 42 Ketarangan: : MeOH : MeOH + AlCL 3 /HCl Gambar 31. Spektrum ultraviolet larutan isolat F1 dalam metanol dan setelah penambahan AlCl 3 /HCl Spektrum isolat F1 dalam metanol Peak λ (nm) Abs 354 0,2421 267 0,5717 Valley Spektrum isolat F1 dalam metanol dengan penambahan AlCl 3 /HCl Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 331 0,3269 216 3,3513 274 0,5676 108
Lampiran 43 Ketarangan: : MeOH + AlCl 3 : MeOH + AlCl 3 /HCl Gambar 32. Spektrum ultraviolet larutan isolat F1 dalam metanol setelah penambahan AlCl 3 /HCl Spektrum isolat F1 dalam metanol dengan penambahan AlCl 3 Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 330 0,2911 218 3,4070 274 0, 5778 Spektrum isolat F1 dalam metanol dengan penambahan AlCl 3 /HCl Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 331 0,3269 216 3,3513 274 0, 5676 109
Lampiran 44 Ketarangan: : MeOH : MeOH + NaOAc Gambar 33. Spektrum ultraviolet larutan isolat F1 dalam metanol dan setelah penambahan natrium asetat Spektrum isolat F1 dalam metanol Peak λ (nm) Abs 354 0,2421 267 0, 5717 Valley Spektrum isolat F1 dalam metanol dengan penambahan natrium asetat Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 365 0,3622 208 0,2336 266 0, 5613 110
Lampiran 45 Ketarangan: : MeOH +NaOAc/H 3 BO 3 : MeOH Gambar 34. Spektrum ultraviolet larutan isolat F1 dalam metanol dan setelah penambahan natrium asetat/asam borat Spektrum isolat F1 dalam metanol Peak λ (nm) Abs 354 0,2421 267 0, 5717 Valley Spektrum isolat F1 dalam metanol dengan penambahan natrium asetat Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 365 0,3896 209 0,2916 262 0, 5886 111
Lampiran 46 Ketarangan: : MeOH Gambar 35. Spektrum ultraviolet dari isolat F2 dalam metanol Spektrum isolat F2 dalam metanol Peak λ (nm) Abs 330 1,0747 216 1,6420 Valley 112
Lampiran 47 Ketarangan: : MeOH +NaOH : MeOH Gambar 36. Spektrum ultraviolet isolat F2 dalam metanol dan setelah penambahan NaOH Spektrum isolat F dalam metanol Peak λ (nm) Abs 330 1,0747 216 1,6420 Valley Spektrum isolat F2 dalam metanol dengan penambahan NaOH Peak λ (nm) Abs 373 0,1472 218 1,8947 Valley 113
Lampiran 48 Ketarangan: : MeOH + NaOH setelah 5 menit : MeOH + NaOH Gambar 37. Spektrum ultraviolet isolat F2 dalam metanol Spektrum isolat F2 dalam metanol dengan penambahan NaOH Peak Valley λ (nm) Abs 373 0,9508 216 1,6420 Spektrum isolat F2 dalam metanol dengan penambahan NaOH setelah 5 menit Peak λ (nm) Abs 378 0,1472 218 1,8947 Valley 114
Lampiran 50 Ketarangan: : MeOH + AlCl 3 /HCl : MeOH Gambar 38. Spektrum ultraviolet larutan isolat F2 dalam metanol dan setelah penambahan AlCl 3 /HCl Spektrum isolat F2 dalam metanol Peak λ (nm) Abs 330 1,1949 218 1,8097 Valley Spektrum isolat F2 dalam metanol dengan penambahan AlCl 3 /HCl Peak λ (nm) Abs 376 1,0431 219 1,7909 Valley 115
Lampiran 51 Ketarangan: : MeOH + AlCl 3 : MeOH + AlCl 3 /HCl Gambar 39. Spektrum ultraviolet larutan isolat F2 dalam metanol setelah penambahan AlCl 3 /HCl Spektrum isolat F2 dalam metanol dengan penambahan AlCl 3 Peak Valley λ (nm) Abs 375 1,0520 218 1,8097 Spektrum isolat F2 dalam metanol dengan penambahan AlCl 3 /HCl Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 376 1,0431 219 1,7909 116
Lampiran 52 Ketarangan: : MeOH + NaOAc : MeOH Gambar 40. Spektrum ultraviolet larutan isolat F2 dalam metanol dan setelah penambahan natrium asetat Spektrum isolat F2 dalam metanol Peak λ (nm) Abs 373 0,9508 216 1,6420 Valley Spektrum isolat F2 dalam metanol dengan penambahan natrium asetat Peak λ (nm) Abs 372 0,9403 215 1,6271 Valley 117
Lampiran 53 Ketarangan: : MeOH + NaOAc/H 3 BO3 : MeOH Gambar 41. Spektrum ultraviolet larutan isolat F2 dalam metanol dan setelah penambahan natrium asetat/asam borat Spektrum isolat F2 dalam metanol Peak λ (nm) Abs 373 0,9508 216 1,6420 Valley Spektrum isolat F1 dalam metanol dengan penambahan natrium asetat/asam borat Peak Valley λ (nm) Abs λ (nm) Abs 375 1,0520 218 1,8097 118