ALAT-ALAT LABORATORIUM SEDERHANA No Nama Alat Fungsi 1 Tabung Reaksi Terbuat dari gelas, dapat dipanaskan, untuk mereaksikan zatzat kimia dalam jumlah relative kecil 2 Pengaduk Gelas Terbuat dari kaca panjang 15 cm, salah satu ujung pipih. Dipakai untuk mengaduk suatu campuran atau larutan kimia ketika melakukan reaksi, untuk membantu pada waktu menuang/mendekantir cairan dalam proses penyaringan, dan dapat juga berfungsi sebagai sendok 3 Gelas kimia (gelas beaker, gelas piala) Bukan alat pengukur volum, digunakan sebagai tempat larutan dan juga dapat untuk memanaskan zat-zat kimia, untuk menguapkan pelarut. 4 Erlenmeyr Bukan alat pengukur volum (walaupun mempunyai skala). Dipakai untuk tempat zat-zat yang dititrasi. 5 Gelas Ukur Dipakai untuk mengukur volum cairan yang tidak memerlukan ketelitian tinggi, tidak boleh digunakan untuk mengukur larutan/pelarut yang panas. 6 pipet gondok Berfungsi untuk memeindahkan sejumlah volum tertentu larutan sesuai ukurannya dengan tepat. Ukuran : 5 ml, 10 ml, 25 ml. alat ini cukup teliti dengan kesalahan ± 0,02%. Cara penggunaan : Larutan disedot/ditarik ke dalam pipet sampai melewati sedikit di atas garis batas, kmdn diturunkan tepat sampai garis batas, dan selanjutnya larutan dialirkan/dipindahkan. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 1
7 Labu Takar (labu ukur) Ada beberapa ukuran volum (50mL, 100mL, 200mL, 250mL, 500mL, 1000mL). Terbuat dari gelas. Digunakan untuk membuat larutan tertentu dengan volum yang setepat-tepatnya. Kadang juga dipakai untuk pengenceran sampai volum tertentu. Jangan dipakai untuk mengukur larutan/pelarut yang panas. 8 Buret Berfungsi untuk memindahkan larutan dalam berbagai ukuran volum misal : untuk titrasi asam-basa. Jenis-jenis buret : - Buret ASAM Mempunyai kran dari kaca. Buret ini hanya boleh diisi dengan larutan asam, jgn diisi larutan basa karena krannya dapat mati. - Buret BASA mempunyai kran dari karet yang dijepit. Buret ini hanya digunakan untuk larutan basa. 9 Botol Pencuci / botol semprot Bahan dari plastik. Merupakan botol tempat akuades, yg digunakan untuk mencuci, atau membantu saat pengenceran 10 Corong Biasanya dari gelas, tapi ada juga dari plastik. Digunakan untuk menolong pada waktu memasukkan cairan ke dlm wadah dengn mulut sempit, ex : botol, labu ukur, buret, dsb. 11 Kuvet Bentuk seperti tabung reaksi atau persegi panjang, digunakan sbg tempat sampel untuk analisis dg spektrofotometer. Tidak boleh dipanaskan. Terbuuat dari silika (quartz), polistirena, atau polimetakrilat. 12 Rak untuk Tempat Tabung reaksi rak terbuat dari kayu atau logam. Digunakan sbg tempat meletakkan tabung reaksi. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 2
13 Penjepit Penjepit logam/kayu digunakan utk menjepit tabung reaksi pada saat pemanasan, atu untuk membantu mengambil kertas saring atau benda lain pada kondisi panas. 14 Sendok Reagen Digunakan untuk mengambil bahan kimia yang akan digunsksn, misalnya akan ditimbang 15 Gelas Arloji Terbuat dari gelas. Digunakan untuk tempat zat yang akan ditimbang. 16 Cawan Porselin Digunakan sbg wadah suatu zat yang akan diuapkan dengan pemanasan 18 Kompor listrik / water bath Pemanas larutan 19 Neraca analitik Untuk menimbang bahan kimia secara teliti/kualitatif 20 Kalorimeter Untuk Menentukan kalor reaksi kimia 21 Statif dan Klem Statif : Sebagai batang standar/penyangga buret untuk melakukan titrasi Klem : untuk mencepit buret Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 3
22 Pipet Ukur Untuk mengambil/memindahkan sejumlah volume cairan kurang teliti dan tidak masuk hitungan 23 Pipet tetes Untuk menambah larutan dalam jumlah kecil/tetes demi tetes 24 Bulb Untuk memipet bahan berbahaya dan beracun 25 Oven Untuk sterilisasi alat pada suhu tinggi (sampai 110 o C) selama 15 menit dan digunakan juga untuk menganalisis berat kering suatu zat padat 26 Desikator Tempat menyimpan sampel yang harus bebas air dan untuk mengurangi uap air dalam jumlah kecil 27 Autoclave Alat Sterilisasi basah dengan suhu 121 o C selama 15 menit 28 Spektrofotometer Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 4
TEHNIK PELARUTAN DAN PENGENCERAN BAHAN KIMIA Hal Langkah 1. Sifat Analisis 1. Tetapkan : Kualitatif atau Kuantitatif (sesuai tujuan analisis) 2. Kuantitas larutan 2. Tetapkan : sesuaikan dengan kebutuhan (volume, konsentrasi) 3. Kuantitas zat padat (rumus kelarutan, massa) 3. Tetapkan : rumus zat padat (Kristal), daya larutan, dam massa padatan yang akan dilarutkan (dihitung) 4. Sifat zat padat 4. Tetapkan : stabil, higroskopis, atau bereaksikah dengan air? 5. Alat ukur massa (neraca) 5. Kuantitatif : neraca teknis Kualitatif : neraca teknis atau neraca analitik 6. Alata ukur volum 6. Kualitatif : gelas ukur Kuantitatif : labu takar atau labu ukur 7. Pelautan 7. Teknik pelarutan a. Peralatan pendukung a. Siapkan : Gelas kimia, batang pengaduk, botol timbang, corong, pipet tetes, botol semprot, botol kemasan pereaksi b. Pelaksanaan b. Kualitatif : Pindahkan padatan ke gelas kimia dan larutkan dengan akuades secukupnya, lalu pindahkan ke gelas ukur, dan tuangi akuades sampai tanda batas Kuantitatif : pindahkan dahulu seluruh padatan ke gelas kimia dan larutkan dengan akuades secukupnya, lalu pindahkan seluruhnya (secara kuantitatif) ke labu ukur lewat corong, tambahkan akuades sedemikian, keringkan bagian atas skala, lalu terakhir secara tetes demi tetes sampai tanda batas volum, tutup labunya dan homogenkan. c. Pengemasan c. Bilas botol pereaksi bersih/kering dengan sedikit larutan di atas, dan pindahkan seluruh larutan ke botol ini, tutup, dan beri label dengan jelas. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 5
PEMBUATAN LARUTAN DARI ZAT KIMIA PADAT DAN CAIR 1. Pembuatan larutan 250 ml NaCl 0,1 M *Gunakan NaCl dengan spesifikasi teknis atau farmasi terapkan Mr (Mr NaCl = 58,5 g/mol) *Perhitungan massa NaCl = (0,25 L)(0,1M) = 0,025 mol = (0,025)(58,5) g = 1,5 g * Pelaksanaan : a. Timbang NaCl kira-kira sejumlah itu dengan neraca teknis semi analitis b. Pindahkan ke labu ukur 250 ml; tambahkan + 50 ml; goyang hingga homogen; terakhir jadikan volume akhir larutan sampai tanda batas c. Diperoleh : 250 ml NaCl 0,1000M 2. Pembuatan larutan HCl 1 N sebanyak 100 ml Diketahui: BJ = 1,19 kg, % kemurnian = 37%, dan Mr HCl = 36,5, BE = Mr : Valensi Maka Normalitas Larutan HCl =( %kemurnian x 1000 x BJ):BE = (37% x 1000 x 1,19) : 36,5 = 12,06 N Masukkan rumus pengenceran V 1 x N 1 = V 2 x N 2 100 x 1 = V 2 x 12,06 V 2 = 100 : 12,06 = 8,29 ml Cara pembuatan: 1. Pipet larutan HCl pekat sesuai dengan perhitungan sebanyak 89,29 ml 2. Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml 3. Tambahkan aquades sampai tanda batas 4. Tutup labu ukur lalu kocok hingga homogen, diperoleh 100 ml Larutan HCl 1N 5. Masukkan larutan ke dalam botol reagen dan beri label Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 6
3. Membuat larutan K 2 CrO 4 10% sebanyak 100 ml *Perhitungan massa K 2 CrO 4 = (10:100)x100 ml = 10 gram *Pelaksanaan: a. Timbang K 2 CrO 4 sejumlah yang dibutuhkan dengan neraca analitik b. Pindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian tambahkan aquades sampai tanda batas, goyangkan hingga homogen. c. Diperoleh : 100 ml K 2 CrO 4 10%. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 7
TEKNIK PENGENCERAN A. Teknik Pengenceran dari Cairan Pekat Pra pengenceran : - Hitung volum cairan pekat dan volume akuades yang akan diukur - Ukur volum akuades tersebut dan siapkan di gelas kimia Teknik pengukuran volum cairan pekat : - Lakukan pengukuran volume di ruang asam, dan pembacaan volume sesegera mungkin - Sebaiknya gunakan masker, jika asam pekatnya berasap Pencampuran/Pelarutan : - Segera alirkan perlahan cairan pekat lewat batang pengaduk ke dalam gelas kimia yang berisi akuades di atas - Hitung balik, konsentrasi cairan hasil pengenceran, tambahkan sesuai dengan kekurangan akuades. B. Teknik pengenceran dari cairan kurang pekat Cara : Ukur akuades (hasil hitung) dengan gelas ukur (berukuran sesuai dengan volum akhir larutan); kemudian tuangkan larutan lebih pekatnya ke dalam gelas ukur tersebut sampai volumnya mendekati tanda batas; lanjutkan penambahan tetes per tetes sampai tanda batas volum akhir yang diharapkan. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 8
Perhitungan Volum dan Konsentrasi Larutan hasil Pengenceran Hubungan pengenceran molar (M) M 1 V 1 = M 2 V 2 Hubungan pengenceran persen (%v/v) V 1 P 1 = V 2 P 2 Hubungan pengenceran persen (%b/b) V 1 P 1 d 1 = V 2 P 2 d 2 Contoh pembuatan larutan CuSO 4 0,5 M 150 ml dari larutan CuSO 4 2M 50 ml *Perhitungan : V 1 x M 1 = V 2 x M 2 V 1 x 2M = 150 ml x 0,5 M V 1 = (100 ml x 0,5 M):2M V 1 = 25 ml Maka aquades yang dibutuhkan untuk pengenceran 100 ml 25 ml = 75 ml *Pelaksanaan : a. Pipet 25 ml larutan CuSO 4 2 M ke dalam labu takar 100 ml b. Tambahkan aquades sebanyak 75 ml atau sampai tanda batas labu takar c. Tutup labu takar dan goyang-goyangkan hingga homogen d. Diperoleh larutan CuSO 4 0,5 M 100 ml e. Masukkan ke dalam botol reagen dan beri label Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 9
LAMBANG BAHAN KIMIA BERBAHAYA Gambar Keterangan Lambang E (explosive) : berarti bahan kimia bersifat dapat meledak Lambang F (highly flammable) : berarti bahan kimia bersifat mudah menyala/terbakar Lambang F+ (extremely flammable) : berarti bahan kimia bersifat sangat mudah terbakar Lambang O (oxidant substance) : berarti bahan kimia bersifat pengoksidasi Lambang T (toxic) : berarti bahan kimia bersifat racun Lambang T+ (very toxic) : berarti bahan kimia bersifat racun kuat Lambang C (corrosive) : berarti bahan kimia bersifat korosif, atau dapat merusak jaringan hidup Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 10
Lambang Xi (irritant) : berarti bahan kimia dapat menyebabkan iritasi terhadap jaringan atau organ tubuh Lambang Xn (harmful) : berarti bahan kimia dapat melukai jaringan atau organ tubuh Lambang N (dangerous for the environment) : berarti bahan kimia bersifat berbahaya bagi satu atau beberapa komponen dalam lingkungan kehidupan ZAT KIMIA DAN BAHAYANYA No Contoh Zat Sifat Bahaya/akibat 1. Pelarut Organik, P, CS 2 Mudah terbakar/menyala Kebakaran 2. TNT, KClO 3 Mudah meledak Ledakan 3. Cl 2, NO 2 (asam HNO 3 ) Iritasi saluran pernapasan Merusak jaringan 4. Basa kuat, fenol Iritasi kulit Kulit melepuh/terbakar/gatal 5. Metanol Iritasi Mata Buta (terminum), gangguan mata 6. H 2 SO 4 pekat Hidrasi Membakar kulit melapukkan kain 7. HNO 3, H 2 SO 4, KMnO 4, Oksidator Merusak peralatan logam, KCrO 4, KCr 2 O 7, KClO 3, kulit, plastic/karet H 2 O 2 8. Asam-asam Korosif Merusak benda (logam kayu) 9. Benzena, toluene, Cl 2 (g), Br 2 (g), Hg(g) Racun Kanker/gangguan pernapasan 10. Benzena, toluene, Cl 2 (g), Br 2 (g), Hg(g) Racun Kanker/gangguan pernpasan/kerapuhan tulang 11. Umumnya limbah kimia Pencemar Pencemaran (air, tanah, udara) Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 11
MODEL PENGGUNAAN ALAT LAB 1. Penyaringan (Filtration) a. Melipat Kertas Saring b. Menyaring Larutan Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 12
c. Cara Titrasi 1) Pegang kran dengan tangan kiri dan wadah penampung dengan tangan kanan 2) Selalu arahkan skala buret di depan praktikan b. Benar a. Salah Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 13
d. Pemisahan dengan Corong Pisah A. Memasukkan cairan ke corong pisah 1) Tempatkan corong ke leher corong pisah. Tuangkan cairan yang akan diekstrasi 2) Tuangkan pelarut ekstrasi volume total dalam corong pisah tak boleh lebih besar dari ¾ volume corong pisah. 3) Tutup corong pisah Gambar (1) (2) (3) B. Menggoyang larutan dalam corong pisah Ambil corong pisah dengan posisi tertutup dan goyang perlahan, kemudian rebahkan dan secara perlahan buka stopcock corong pisah untuk mengeluarkan tekanan. Tutup stopcock corong pisah kembali, dan ulangi prosedur ini hingga tinggal sedikit tekanan yang dilepaskan (lihat gambar berikut). Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 14
Sekarang, gojok corong pisah selama beberapa detik, keluarkan tekanan, kemudian gojok lagi. 30 detik biasanya cukup untuk tercapai keseimbangan zat terlarut antara 2 pelarut (lihat gambar berikut). C. Pemisahan Lapisan Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 15
ACIDIMETRI Tujuan Prinsip : Menentukan Kadar Na 2 CO 3 dengan larutan HCL standar : Penetralan Asam Basa Reaksi : Na 2 CO 3 + 2 HCL 2 NaCl + H 2 O + CO 2 Reagen : - Larutan HCl standar - Indicator MO - Larutan Borax 0,1 N Pembuatan : a. Membuat larutan Borax (Na 2 B 4 O 7. 10H 2 O) 0,1 N - Timbang dengan tepat 0,9536 gram Kristal Borax - Masukkan dalam labu takar 50 ml - Tambahkan aquadest ad 50 ml, campur hingga rata b. Membuat larutan HCl ± 0,1 N - Ambil 3 ml HCl 12 N dengan gelas ukur dan masukkan dalam beaker glass yang sudah berisi aquadest ± 200 ml - Pipet 10 ml larutan Borax, masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkan 2 tetes Indikator Methyl Orange (MO) - Titrasi dengan larutan HCl sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga/ orange Perhitungan : V 1. N 1 = V 2. N 2 Penetapan kadar Natrium Carbonat (Na 2 CO 3 ) - Pipet 10 ml sampel, masukkan dalam bejana Erlenmeyer - Tambahkan 2 tetes indicator Methyl Orange (MO) 0,1% - Titrasi denga larutan HCl standar sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga/ orange Perhitungan : V 1. N 1 = V 2. N 2 Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 16
Penentuan kadar Na2CO3 = ( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel BE = BM/2 Pembahasan : - Keuntungan pemakaian larutan borax sebagai larutan standart primer : a. Berat equivalennya besar (190,72) sehingga memperkecil kesalahan pada waktu menimbang b. Murah dan mudah dimurnikan (hanya dengan rekristalisasi) c. Untuk mendapatkan berat konstan tidak peru dilakukan pemanasan d. Tidak higroskopis e. Pada waktu titrasi titik akhir titrasi jelas dapat diamati dengan memakai indicator MO - Untuk titrasi larutan Natrium Carbonat dengan larutan HCl standar, pemilihan Indikator berdsarkan titik equivalen dan eksponen titrasi dari indicator yang digunakan NaCO 3 merupkan basa lemah ditritasi dengan HCl yang merupakan asam kuat maka mempunyai titik equivalen yang ph nya kurang dari 7. Dipilih indicator yang mempunyai trayek ph kurang dari 7 dan mempunyai eksponen titrasi dekat dengan titik equivalen, dalam hal ini dipilih MO yang mempunyai trayek ph 3,1 4,4 (merah jingga kuning ) dank arena perubahannya lebih jelas daripada perubahan warna pada MR (untuk titrasi ini) Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 17
ALKALIMETRI Tujuan : Menentukan kadar H 2 SO 4 dengan larutan NaOH stndart Prinsip : Penetralan Asam Basa Reaksi : 2NaOH + H 2 SO 4 Na 2 SO 4 + 2H 2 O Reagen: - Larutan NaOH 0.05 N - Larutan Asam Oksalat 0.05 N - Indikator PP Prosedur : a. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,05 N - Timbang dengan teliti 0.1576 gram Kristal Asam Oksalat - (50:1000) x 0,05 x 126,07 :2 = 0,1576 gram - Masukkan ke dalam labu takar 50 ml - Tambahkan aquades sampai dengan tanda batas b. Pembuatan larutan NaOH 0.05 N - Timbang 0,5 gram NaOH dengan timbangan teknis - Tambahkan akuades ad 250 ml Standarisasi larutan NaOH dengan larutan asam oksalat 0,05 N - Pipet 10 ml larutan Asam Oksalat 0,05 n, masukkan dalam Erlenmeyer - Tambahkan indicator pp sebanyak 2 tetes - Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi warna merah muda yang konstan selama 2 menit. - Perhitungan V 1 x N 1 = V 2 x N 2 Penentapan kadar H 2 SO 4 (Asam Sulfat) - Ambil 25 ml masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkan 2 tetes indicator PP, kocok - Titrasi dengan NaOH standart sampai terbentuk warna merah - muda yang konstan selama 2 menit Perhitungan : Kadar Asam Sulfat (H 2 SO 4 ) =( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel Pembahasan : - Disini dipakai indicator pp karena mempunyai trayek ph 8,2-10,00 dimana pada percobaan ini terjadi reaksi antara asam kuat dan basa kuat sehingga di dapat gram netral dengan ph 7 Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 18
- Pada pembuatan Asam Oksalat 0,05 N aquadesnya perlu didihkan dahulu untuk menghilangkan CO2 yang dapat mempengaruhi hasil reaksi sebab indicator pp sangat sensitive terhadpa CO2 - Pada penggunaan indicator tidak boleh terlalu banyak karena akan memperbesr kesalahan. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 19
IODOMETRI Tujuan Prinsip : Menentukan kadar CuSO 4 dengan larutan Na 2 S 2 O 3 standart secara Iodometri : Reaksi reduksi dan oksidasi Reaksi : 2 CuSO 4 + 4 KI 2 K 2 SO 4 + 2 CuI + I 2 Reagen I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 : - Larutan H 2 SO 4 2 N - Indikator Amylum 1% - Larutan KI 10% - Larutan Na 2 S 2 O 3 standar Pembuatan : a. Membuat larutan KIO 3 - Ditimbang dengan seksama 3,567 gr KIO 3 yang kering dan murni - Dimasukkan ke dalam labu takar secara kuantitatif - Tambahkan aquadest sampai 100 ml sambil di kocok supaya larut b. Membuat larutan KI 10% - Ditimbang dengan timbangan gram sebanyak 30 gr Kristal KI - Dilarutkan dalam aquadest 300 dalam beaker glass c. Membuat larutan Na 2 S 2 O 3 ± 0,1 N - Ditimbang dengan tepat 9,9272 gram Kristal Na 2 S 2 O 3 - Dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan aquadest sampai 400 ml Standarisasi Na 2 S 2 O 3 dengan KIO 3 0,1 N - Dipipet 10 ml larutan KIO 3, masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkan 1 ml KI 10% dan 1 ml H 2 SO 4 - Lalu titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 sampai terbentuk warna kuning - Tambahkan 5 tetes amilum hingga berwarna biru - Kemudian titrasi kembali hingga menjadi jernih - Catat volume peniter yang dipakai - Hitung standarnya dengan rumus standarisasi larutan Penentuan Kadar CuSO 4 - Dipipet 10 ml CuSO 4, masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkan 1 ml KI 10% dan 1 ml H 2 SO 4 Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 20
- Lalu titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 sampai terbentuk warna kuning - Tambahkan 5 tetes amilum - Kemudian titrasi kembali hingga menjadi jernih - Catat volume peniter yang dipakai - Hitunglah kadarnya dengan menggunakan rumus penetapan kadar Perhitungan : 1 ml 1 N Na 2 S 2 O 3 setara dengan 0,06354 gram Cu Kadar Cu = (N x V thio x 0,06354 gram Cu) : N kesetaraan = a gram = a gram/10 ml (vol yang dipipet) = 10 x a gram/100 ml = b % Kadar CuSO 4 = (BM CuSO 4 x b%) : BA CU = c% Pembahasan : - Dalam titrasi iodometri harus selalu ada KI sebab dengan adanya KI akan mencegah terbangnya O 2 karena I 2 akan diikat oleh KI - Dalam membuat larutan Na 2 SO 3 harus dilarutkan dalam air yang telah direbus dulu sebab tujuan dari pemanasan untuk menghilangkan CO 2 karena dengan adanya CO 2 akan terjadi endapan dari sulfur - Titrasi dilakukan dalam suasana asam sebab dalan suasana basa iodium akan berubah menjadi iodat dan akan terjadi aktifitas bakteri yang akan menyebabkan docomosisi larutan Na 2 SO 3 menjadi sulfat. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 21
IODIMETRI Tujuan Reagen : Menentukan kadar Vitamin C : - Na 2 S 2 O 3 0,01 N - Amilum 1% - KI 10% - C 6 H 8 O 6 (Vitamin C) - Larutan I 2 Standarisasi I 2 dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,01 N : - Dipipet 10 ml Na 2 S 2 O 3 0,01 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkam 0,5 ml Amilum 1% - Titrasi dengan menggunakan I 2 hingga terbentuk warna biru konstan - Catat volume peniter yang digunakan - Hitunglah dengan menggunakan rumus standarisasi Penetapan kadar Vitamin C - Dipipet 10 ml larutan C 6 H 8 O 6, masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkam 0,5 ml Amilum 1% - Titrasi dengan menggunakan I 2 hingga terbentuk warna biru konstan - Catat volume peniter yang digunakan - Hitunglah dengan menggunakan rumus penetapan kadar Kadar Vitamin C : ( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 22
ARGENTOMETRI Tujuan Prinsip : Menentukan kadar NaCl dengan larutan AgNO 3 standart secara Argentometri Mohr : Pengendapan secara bertingkat Reaksi : AgNO 3 + NaCl AgCl + NaNO 3 2 AgNO 3 + K 2 CrO 4 Ag 2 CrO 4 + 2 KNO 3 Reagent : - Larutan NaCl 0,01 N Pembuatan - Larutan AgNO 3 - Larutan K 2 CrO 4 5% : a. Membuat larutan NaCl 0,05 N - Timbang dengan teliti 0,15 gram NaCl pa yang telah dipijar terlebih dahulu - Pindahkan ke dalam labu takar 50 ml - Tambahkan aquadest ad 50 ml, kocok hingga larut b. Membuat larutan K 2 CrO 4 - Timbang 5 gram Kristal K 2 CrO 4 - Larutkan dalam aquadest ad 100 ml Standarisasi larutan AgNO 3 dengan larutan NaCl 0,01 N - Pipet 10 ml larutan NaCl, masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkan1 ml larutan K 2 CrO 4 5%, campur - Titrasi dengan larutan AgNO 3 sampai terjadi endapan coklat merah pucat yang konstan, Perhitungan V 1. N 1 = V 2. N 2 Penentuan Kadar klorida pada sampel : - Dipipet 10 ml sampel, masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkan K 2 CrO 4 5% sebanyak 1 ml - Titrasi dengan AgNO 3 sampai terbentuk warna merah bata - Hitunglah kadarnya dengan rumus penetapan kadar Perhitungan kadar Klorida : ( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 23
Pembahasan : - Pada titrasi metode Aregntometri cara Morh ini dilakukan dalam suasana netral atau sedikit basa. Jika dalam suasana asam maka kepekaan indicator berkurang karea ion H+ akan bereaksi dengan CrO 4 yang larut H 2 SO 4 + CrO 4 SO 4 + H 2 CrO 4 Jika terlalu basa maka Ag akan mengendap sebagai AgOH dahulu OH - - + AgNO 3 AgOH + NO 3 - Pada titrasi tersebut harus dikocok kuat dank eras, supaya ion ion bereaksi sempurna. - Pada titrasi tersebut titik akhir tersebut sukar diamati sebab endapan coklat yang terbentuk diantara endapan putih yang banyak dan dalam larutan yang berwarna kuning - Endapan yang terjadi pada penambahan Ag akan berbentuk seperti santan, tetapi bila Cl - habis bereaksi endapan akan menjadi gumpalan gumpalan. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 24
PERMANGANOMETRI Tujuan Prinsip : Menentukan kadar FeSO 4 secara Permanganometri : Reaksi Reduksi dan Oksidasi Reaksi : 2 KMnO 4 + 10 FeSO 4 + 8 H 2 SO 4 K 2 SO 4 + 2 MnSO 4 + 5 Fe 2 (SO 4 ) 3 + 8 H 2 O Reagen : - Larutan KMnO 4 standar - Larutan FeSO 4 - Larutan asam oksalat 0,05 N - Larutan H 2 SO 4 2N Standarisasi larutan KMnO 4 dengan larutan asam oksalat 0,05 N - Pipet 10 ml larutan asam aksalat 0,05 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkan 5 ml larutan H 2 SO 4 2N - Panaskan dengan waterbath ( penangas air 75 80 0 C - Titrasi dengan KMnO 4 hingga terbentuk warna merah muda yang konstan selama 2 menit. - Catat volume peniternya, kemudian hitunglah dengan menggunakan rumus standarisasi Perhitungan : N 1 x V 1 = N 2 x V 2 Penetapan kadar FeSO 4 - Pipet 10 ml larutan FeSO 4 kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkan 5 ml larutan H 2 SO 4 2N, lalu panaskan dengan waterbath - Titrasi dengan KMnO 4 hingga terbentuk warna merah muda yang konstan - Catat volume peniternya, kemudian hitunglah dengan menggunakan rumus penentuan kadar Kadar FeSO 4 Perhitungan N 1 x V 1 = N 2 x V 2 BM FeSO 4 = A.N = B grek/liter =C grol/liter = D x 278,02 gram = E gram = E/10 =X% : ( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 25
Pembahasan - Pada metode permanganometri, titrasi dilakukan tanpa penambahan indicator sebab pada titik akhir titrasi kelebihan 1 tetes KMnO 4 telah member perubahan warna yang jelas yaitu menjadi merah muda pucat - Pemanasan yang dilakukan ada titrasi di atas adalah untuk mempercepat reaksi/katalisator, tetapi tidak boleh mendidih (lebih dari 100 o C) oksalat akan terurai menjadi CO 2. - Pada titrasi di atas dihasilkan Mn++ yang dapat berbungsi sebagai katalisator, Mn++ ini disebut autokatalisator karena Mn++ ini tidak ditambah dari luar - Larutan KMnO 4 merupakan standart sekunder karena sukar memperoleh larutan KMnO 4 murni yang bebas dari MnO 2 Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 26
GRAVIMETRI Tujuan : Menentukan kadar SO 4 sebagai BaSO 4 secara gravimetric Prinsip : Garam SO 4 ditambah BaCl 2 dan endapannya ditimbang sebagai BaSO4 Reaksi : Ba ++ 2- +SO 4 BaSO 4 putih Reagen : Larutan HCl pekat, BaCl 2 5%, larutan AgNO 3 encer Membuat larutan BaCl 2 5% - Timbang 5 gram Kristal BaCl 2 masukkan dalam beaker glass - Tambahkan aquades ad 100 ml, panaskan dan diaduk supaya homogen, pindahkan ke dalam botol coklat. Menentukan kadar SO 4 - Pipet 25 ml larutan sampel, masukkan ke dalam beaker glass 400 ml yang dilengkapi dengan gelas arloji dan batang pengaduk. - Larutkan dalam 25 ml aquades, tambahkan 4 tetes HCl pekat dan encerkan sampai 200-225 ml, panaskan sampai mendidih - Tambahkan 10 ml larutan hangat BaCl 2 5 % yang diambil dari buret, aduk-aduk dengan konstan selama penambahan - Biarkan endapan terbentuk selama 1-2 menit kemudian periksa larutan apakah sudah mengendap sempurna dengan meneteskan beberapa tetes larutan BaCl 2 5%. Jika terjadi endapan tambahkan pelan-pelan 3 ml BaCl 2 5%, diamkan endapan 1-2 menit dan periksa lagi, ulangi hal ini sampai BaCl 2 sedikit berlebih. - Kemudian panaskan larutan dalam wadah tertutup pada waterbath selama 1 jam dan tidak boleh mendidih supaya pengendapan sempurna. - Volume larutan tidak boleh kurang dari 150 ml dan bagian bawah gelas arloji harus dibilas, kemudian periksa larutannya dengan beberapa tetes BaCl 2, jika tidak terjadi endapan maka larutan siap untuk disaring - Letakkan kertas saring pada corong - Dekanteer larutan jernihny a melalui batang pengaduk ke dalam Erlenmeyer, periksa filtratnya dengan beberapa tetes BaCl 2 - Pindahkan endapan ke dalam kertas saring dengan menyemprotkan air panas - Cuci endapan dengan air panas dengan menyemprotkan pada kertas saring bagian atas. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 27
- Ulangi pencucian sampai ±5 ml larutan pencuci tidak keruh jika ditambah 1-2 tetes larutan AgNO 3 encer - Lipat kertas saring dan letakkan dalam krus yang telah dikonstankan dan dipijar - Pemijaran dilanjutkan 20-25 menit setelah isi krus putih karbon yang menempel dipinggir krus hilang - Krus didinginkan dalam desikator dan ditimbang - Ulangi pemijaran, pendinginan dan penimbangan sampai didapat berat yang konstan Perhitungan : Berat krus kosong =. gram Berat krus + zat =...gram Berat endapan = A gram FSO 4 /BaSO 4 = 0,13737 Berat BaSO 4 = berat endapan / volume yang dipipet = A/ 25 ml = 4A/100 ml =B/100 ml Kadar SO 4 = B x F (0,13737) = X% Pembahasan - Pengendapan dilakukan dalam suasana asam lemah untuk mencegah anion-anion lain supaya tidak mendukung dan untuk mendapkan Kristal yang besar sehingga mudah untuk disaring Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 28
KOMPLEKSOMETRI Tujuan : Menentukan kadar CaCl 2 secara komplesometri Prinsip : Pembentukan senyawa kompleks Reaksi : Ca ++ + H 2 Y 2- CaY 2- + 2H + Reagen : - Larutan ZnSO 4 0,1 M - Larutan Na 2 EDTA ± 0,1 M - Larutan buffer ph 10 - Indikator EBT Prosedur : Satandarisasi larutan Na 2 EDTA dengan larutan ZnSO 4 0,1 M - Dipipet 10 ml larutan ZnSO 4 0,1 M dan dimasukkan dalam Erlenmeyer - Tambahkan 40 ml aquades - Tambahkan 1 ml larutan buffer ph 10 - Tambahkan 2 tetes indicator EBT - Titrasi dengan larutan Na 2 EDTA standart sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru - Perhitugan = N 1 x V 1 = N 2 x V 2 Penetapan kadar CaCl 2 - Dipipet 10 ml CaCl 2 dimasukkan dala Erlenmeyer - Tambahkan 40 ml aquadest - Tambahkan 1 ml larutan buffer ph 10 - Tambahkan 2 tetes indicator EBT - Titrasi dengan larutan Na 2 EDTA standart sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru Perhitungan : 0,1 M EDTA setara dengan 0,4008 mgr Ca Kadar Ca = (V x N ) Na 2 EDTA x kesetaraan = A mgr 0,01 = A mgr = B gr/10ml 1000 = B gram x 10 = C % Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 29
Pembahasan - Guna indicator EBT karena dalam bentuk bebas ada dalam keadaan berkaitan warnanya berbeda - Botol penyimpanan larutan EDTA terbaik terbuat dari polyethylene, karena botol dari kaca bisa mengandung sejumlah kation (Ca dan Mg) dan anion yang akan bereaksi dengan larutan EDTA - Sering digunakan EDTA karena EDTA tersedia dalam Na 2 EDTA murni, BM besar dan relative stabil. Kimia Analitik Laboratorium Terpadu TA 2012/2013 30