LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I PERCOBAAN VI TITRASI REDOKS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I PERCOBAAN VI TITRASI REDOKS O L E H: NAMA : HABRIN KIFLI HS STAMBUK : F1C1 15 034 KELOMPOK : V (LIMA) ASISTEN : SARTINI, S.Si LABORATORIUM KIMIA ANALITIK FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2016

I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Kimia analisis adalah studi pemisahan, identifikasi, dan kuantifikasi komponen kimia dalam bahan alam maupun buatan. Analisis kualitatif memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam sampel. Sedangkan analisis kuantitatif menentukan jumlah komponen tertentu dalam suatu zat. Metode titrimetri yang dikenal juga sebagai metode volumetri merupakan cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia. Dalam setiap metode titrimetri selalu terjadi reaksi kimia antara komponen analit dengan zat pendeteksi yang diseut titran. Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya. Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai analisis titirimetri atau titrasi yaitu yang diukur adalah volume larutan yang diketahui konsentrasinya dengan pasti yang disebut sebagai titran, dan diperlukanuntuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tepat volume titrat (analit) atau sejumlah berat zat yang akanditentukkan. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya. Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk penetapan kadar zat. Titrasi ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan

oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat. Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO 4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO 4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe +, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Berdasarkan latar belakang di atas, dilakukan percobaan reaksi redoks. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah pada percobaan titrasi redoks adalah bagaimana cara menentukan kadar besi (Fe) di dalam suatu sampel dengan titrasi permanganometri dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO 4 )? C. Tujuan Percobaan Tujuan yang hendak dicapai pada percobaan titrasi redoks adalah untuk menentukan kadar besi (Fe) di dalam suatu sampel dengan titrasi permanganometri dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO 4 ). D. Manfaat Percobaan Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan titrasi redoks adalah agar mengetahui cara menentukan kadar besi (Fe) di dalam suatu sampel dengan titrasi

permanganometri dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO 4 ). II. TINJAUAN PUSTAKA Ilmu kimia adalah cabang dari sains yang berkaitan dengan sifat materi, struktur materi, perubahan materi, hukum-hukum dan prinsip-prinsip yang menggambarkan perubahan materi, serta konsep-konsep dan teori-teori yang menafsirkan (menjelaskan) perubahan materi. Salah satu karakteristik ilmu kimia adalah sebagian besar konsep-konsepnya bersifat abstrak, seperti struktur atom, ikatan kimia dan konsep asam-basa (Indrayani, 2013). Titrasi adalah metode penetapan kadar suatu larutan dengan menggunakan larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Dalam hal ini, suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti (larutan standar), ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurna. Sebelum basa ditambahkan harga ph

adalah larutan asam kuat, sehingga ph < 7 dan ketika basa ditambahkan sebelum titik ekivalen, harga ph ditentukan oleh asam lemah. Pada titik ekivalen jumlah basa yang ditambahkan secara stokiometri ekivalen terhadap jumlah asam yang ada (Chandra dan Cordova, 2012). Titrasi merupakan cara reaksi netralisasi yang dipakai untuk menetukan konsentrasi larutan asam atau basa dengan menambahkan setetes demi setetes larutan basa kepada larutan asam. Titik ketika melakukan titrasi dimana titrasi yang diteteskan cukup untuk membuat reaksi yang sempurna yang disebut titik equivalen yang ditandai oleh perubahan warna pada indikator. Titik akhir titrasi merupakan titik pada saat indikator berubah warna (Yurida dkk., 2013). Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawaan dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasireduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Istilah oksidatorreduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja. Jika suatu reagen berperanan baik sebagai oksidator-reduktor, maka dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproposionasi (Khopkar, 2007).

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. - - Dalam reaksi ini, ion MnO 4 bertindak sebagai oksidator. Ion MnO 4 akan berubah menjadi ion Mn 2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H 2 SO 4 ). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik (Underwood, 2002 ). III. METODOLOGI PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat Percobaan titrasi redoks dilakukan pada hari Selasa, tanggal 18 Oktober 2016 pukul 07.30 09.55 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan 1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan titrasi redoks adalah statif dan klem, buret, erlenmeyer, gelas ukur (10 ml), gelas kimia (100 ml), hot plate, filler, pipet ukur, lemari, spatula dan timbangan analitik. 2. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan titrrasi redoks adalah KmnO 4 0,1 N, FeSO 4.7H 2 O, akuades dan H 2 SO 4 4 N. C. Prosedur Kerja FeSO 4.7H 2 O - ditimbang 0,7 gram - dimasukkan ke dalam erlenmeyer - ditambahkan 25 ml akuades yang telah dipanaskan - ditambahkan H2SO 4 4 N 25 ml - dititrasi dngan KMnO 4 0,1 N - dihitung volume KMnO 4 yang terpakai Hasil Pengamatan

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan No. 1. Perlakuan 0,7 gram FeSO 4.7H 2 O + 25 ml akuades (panas) + H 2 SO 4 25 ml Hasil Pengamatan Larutan berwarna kuning Dititrasi menggunakan KMnO 4 0,1 N Warna kuning menjadi warna 2. merah jambu 3. Volume KMnO 4 yang dipakai 2,2 ml 2. Reaksi Penentuan kadar besi dalam sampel FeSO 4.7H 2 O Mn 2+ + 4H 2 O + 5e - 8H + + MnO 4-1

Fe 3+ + e - Fe 2+ 5 Mn 2+ + 8H 2 O + 5e - 8H + + MnO4-5Fe 2+ 5Fe 3+ + 5e - Mn 2+ + 4H 2 O + 5Fe 3+ 8H + - + MnO 4 + 5Fe 2+ 3. Analisis Data Dik : Berat FeSO 4.7H 2 O = 0,7 gram Berat ekivalen Fe =56/2 = 28 g/mol V KMnO 4 = 2,2 ml = 0,0022 L N KMnO 4 = 0,024 N Dit : Kadar Fe... %? Kadar Fe = V KMnO 4 x N KMnO 4 x BE Fe Berat Sampel x 100 % = 0,0022 L x0,024 x 28g/mol 0,7 g x 100 % = 0,2112 %

B. Pembahasan Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau terjadi interaksi dari senyawa/unsure/ion yang bersifat oksidator dengan unsure/senyawa/ion bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya oksidator, maka analit harus bersifat reduktor atau sebaliknya. Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa. Praktikum ini dilakukan percobaan dengan tujuan menentukan kadar ferro sulfat dengan menggunkan metode permanganometri. Adapun prinsip yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah reaksi redoks, dan titrasi permanganometri. Untuk menentukan kadar ferro sulfat, ferro sulfat di titrasi menggunakan kalium permanganat. Namun kalium permanganat bukan pereaksi

baku primer sehingga untuk mendapatkan pereaksi kalium permangant dalam keadaan murni, bebas dari mangan oksida sangatlah sukar. Kalium permanganat adalah larutan yang tidak stabil, mudah terurai oleh cahaya, dan bersifat higroskopik yang menyebabkan konsentrasinya dapat berubah sehingga kalium permanganat perlu dibakukan dengan larutan baku primer yaitu asam oksalat. Reaksi kalium permanganat dengan zat organik terbilang sangat lambat sehingga ketika membuat larutan kalium permanganat harus dipanaskan dan disaring dengan glaswol atau kacamasir, pemanasan berfungsi mempercepat reaksi permanganat dengan zat organik membentuk MnO2 yang mengendap berwarna coklat berbentuk koloid (seperti lumpur) sehingga dalam pembuatannya ketika setelah dipanaskan harus disaring terlebih dahulu agar bebas dari MnO 2 ini. Jika didalam larutan KMnO 4 masih terdapat MnO 2 maka konsentrasi permanganat seiring berjalannya waktu makin berkurang (terurai). Oleh karenanya perlu dilakukan standarisasi berkala Mn 2+ ) tidak akan mengganggu pengamatan pada saat titik akhir. Setelah itu larutan dipanaskan sampai temperatur 70 o C, larutan perlu dipanaskan karena asam oksalat merupakan asam organik dan kalium permanganat bereaksi lambat dengan asam organik, sehingga dalam proses titrasinya diperlukan katalais yaitu dengan cara pemanasan, agar kita lebih mudah melakukan titrasi dan mencegah kesalahan penentuan titik akhir yang diakibatkan oleh lamanya reaksi antara asam oksalat dan kalium permanganat. Setelah itu larutan dititrasi menggunakan kalium permanganat hingga larutan berubah menjadi warna rosa. Pada proses titrasi ini tidak diperlukan indikator karena kalium permanganat memiliki kemampuan sebagai autoindikator, artinya bentuk

teroksidasi dan tereduksi dari kalium permanganat memiliki warna yang berbeda sehingga pada saat proses titrasi yang melibatkan kalium permanganat tidak perlu ditambahkan indikator redoks. Setelah pembakuan kalium permanganat dilakukan penetapan kadar ferro sulfat. Pertama-tama 700 mg sampel ditimbang, kemudian dilarutkan dalam 25 ml aquades, lalu dikocok hingga larut. Kemudian ditambahkan asam sulfat 4 N sebanyak 25 ml yang bertujuan untuk menghindari Hidrolisis, yaitu reaki logam dengan air menghasilkan sesuatu yang lemah yang dapat mengendap yaitu Fe(OH) 2. Jika Fe(OH) 2 yang terbentuk, besi II hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga pada saat titrasi Fe(OH) 2 berbentuk tetap mengendap dan tidak bereaksi dengan kalium permanganat, dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi II menjadi lebih kecil). Fungsi lain dari penambahan asam sulfat pada saat sebelum titrasi adalah agar suasana menjadi asam karena kalium permanganat memiliki daya oksidasi yang kuat hanya dalam suasana asam. Pada saat titrasi penentuan kadar besi II tidak perlu dilakukan pada suhu panas, karena reaksi oksidasi pada besi oleh kalium permanganat berlangsung secara cepat. Sehingga tidak perlu katalis ataupun pemanasan untuk mempercepat reaksi. Kemudian larutan ferro sulfat dititrasi dengan kalium permanganat Titrasi dilakukan dari mulai tidak berwarna, hingga berwarna pink semu (hampir tidak terlihat). Titrasi penentuan kadar ferro sulfat dilakukan sebanyak satu kali. Pada titrasi ini diperoleh 2,2 ml kalium permanganat. Sehingga diperoleh kadar ferro sulfat adalah 0,2112 %.

V. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa larutan KMnO4 merupakan larutan baku sekunder yang perlu distandarisasi menggunakan asam oksalat agar diketahui konsentrasinya. Sedangkan larutan yang akan dititrasi merupakan ferro sulfat (Fe(SO 4 )) dengan campuran akuades dan larutan asam sulfat, ditambahkan asam sulfat agar larutan dalam suasana asam. Dari hasil pengamatan kadar Fe adalah 0,2112 %.

DAFTAR PUSTAKA