LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK GRAVIMETRI PENENTUAN KADAR FOSFAT DALAM DETERJEN RINSO) NAMA : KARMILA (H311 09 289) FEBRIANTI R LANGAN (H311 10 279) KELOMPOK : VI (ENAM) HARI / TANGGAL : JUMAT / 22 MARET 2013 LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2013
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut ke dalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometri. Mudah dipisahkan dari pelarutnya, rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya. Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari zat zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut, maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang teknisi. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insinyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting. 1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
1.2.1 Maksud Percobaan Maksud dari percobaan ini adalah mengetahui dan mempelajari cara penentuan kadar suatu komponen dalam sampel deterjen rinso dengan menggunakan metode gravimetri. 1.2.2 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar fosfat sebagai endapan magnesium pirofosfat dari suatu sampel deterjen rinso melalui metode gravimetri. 1.3 Prinsip Percobaan Prinsip dari percobaan ini adalah penentuan kadar fosfat sebagai endapan magnesium pirofosfat dilakukan dengan pendestruksian sampel detejen rinso, penambahan reagen magnesia, penyaringan, pemanasan, dan pemijaran sehingga didapatkan bobot konstan endapan. BAB II
TTINJAUAN PUSTAKA Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut dapat diketahui rumus molekulnya dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Komponen yang akan ditentukan diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan selanjutnya dapat diubah menjadi bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang (Ruslin, 2009). Dengan cara pengendapan, analit direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itu yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analit dengan suatu pereaksi dari bahan organik maupun anorganik, dengan endapan yang merupakan suatu senyawa baik kation maupun anion (Harjadi, 1990). Metode gravimetri merupakan metode langsung yang dilakukan melalui pengukuran perbedaan berat tanah. Metode langsung secara gravimetri memiliki akurasi yang sangat tinggi namun membutuhkan waktu yang dan tenaga sangat besar (Hermawan, 2005). Teknik gravimetri dapat memberikan informasi yang sangat akurat meskipun kurang efisien untuk daerah yang sangat luas. Misalnya pengukuran lengas tanah dengan peralatan konvesional untuk mengetahui kadar air tanah yang merupakan faktor penting bagi sektor pertanian dapat diketahui (Ardiningsih dkk., 2004). Selain itu, metode gravimetri juga digunakan untuk menentukan keasaman katalis yaitu dengan menghitung daya adsorpsi katalis terhadap basa dimana basa yang digunakan adalah amonia. Dengan metode gravimetri dapat diukur jumlah
gas yang teradsorpsi pada permukaan katalis. Nilai keasaman yang diperoleh bukanlah nilai mutlak, karena sifat adsorpsi permukaan pada katalis terhadap basa gas tergantung pada kondisi percobaan (Pandiangan dkk., 2008). Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawaan murni stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat-berat atom unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur dan senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti, metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis dan lainnya (Khopkar, 1990). Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut (Day dan Underwood, 2002) : 1. Memilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan dilarutkan, Misalnya : HCl, H 2 SO 4, dan HNO 3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam-logam. 2. Pengendapan analit. Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna 3. Pengeringan endapan. Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Di sini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4. Menimbang endapan. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan. BAB III METODE PERCOBAAN
3.1 Bahan Percobaan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah akuades, reagen magnesia, AgNO 3, NH 3 pekat, sampel deterjen rinso, HCl pekat, aluminium foil, sabun cair, tissue roll, dan kertas saring. 3.2 Alat Percobaan Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah labu semprot, gelas ukur 100 ml, neraca analitik, neraca lengan satu, gelas kimia 50 ml, gelas kimia 250 ml, corong kaca, erlenmeyer 500 ml, pipet tetes, pipet ukur 2 ml, batang pengaduk, sendok tandu, cawan porselin, kompor listrik, dan sikat tabung. 3.3 Prosedur Percobaan - Penentuan kadar fosfat sebagai endapan magnesium pirofosfat Mg 2 P 2 O 7 Sampel biskuat coklat ditimbang sebanyak 0,5341 gram dan dituangkan ke dalam gelas kimia 250 ml lalu dilarutkan 10 ml HCl pekat ke dalam gelas kimia tersebut dan diencerkan dengan akuades sebanyak 10 ml kemudian diaduk. Selanjutnya gelas kimia yang berisi larutan tersebut diletakkan dalam ember yang berisi air dingin sehingga larutan tersebut berada pada suhu dingin, kemudian pada suhu tersebut, ditambahkan beberapa tetes metil merah. Kemudian ditambahkan reagen magnesia. Stelah itu ditambahkan dengan amonia pekat murni dengan perlahan-lahan, sambil larutan diaduk kuat-kuat sampai warna larutan berubah menjadi kuning. Selanjutnya larutan didiamkan hingga endapan MgNH 4 PO 4 tersebut berada di lapisan bawah kemudian disaring dengan kertas whatman 42. Selanjutnya endapan MgNH4PO4 tersebut dibilas dengan akuades panas hingga bebas klor. Pengujiannya dapat dilakukan dengan mengambil
tetesan terakhir dari pembilasan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan larutan AgNO 3. Jika tidak terbentuk endapan AgCl, maka endapan MgNH 4 PO 4 sudah bebas klor. Selanjutnya kertas saring yang berisi endapan MgNH 4 PO 4 dimasukkan ke dalam cawan porselin lalu diletakkan di atas kompor listrik. Selanjutnya, cawan porselin yang berisi kertas saring dan endapan tersebut dipanaskan hingga kertas saring tersebut berubah menjadi arang, kemudian dipijarkan di dalam tanur selama 1 jam pada suhu > 800 o C. Setelah mencapai suhu > 800 o C, cawan porselin dikeluarkan dari tanur dan dimasukkan ke dalam desikator. Selanjutnya ditimbang dengan menggunakan neraca analitik. Diulangi prosedur pemijaran dan penimbangan hingga didapatkan bobot konstan. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN