PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT Praktikum Kimia Anorganik I I. TUJUAN Memahami dan mengetahui pembuatan natrium tiosulfat dan mempelajari sifat-sifat kimia kimianya. II. TEORI II.1 Prinsip Metoda Pengerjaan Prinsip dari pembuatan natrium tiosulfat ini adalah berdasarkan rekristalisasi. Rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Tiosulfat merupakan logam yang mengandung ion S 2 O - 3 dimana satu atom S menggugus atau menukarganti satu atom O. Dalam larutan larutan asam, ion tiosulfat akan terurai menjadi S dan ion sulfit. Oleh karena itu, spesies semacam asam tiosulfat dapat di solvasi. Pembuatan larutan natrium tiosulfat dibuat dari kristalnya yaitu Na 2 S 2 O 3.5H 2 O. larutan tio 0,1N dapat disiapkan dengan melarutkan + 25 gram kristal natium tiosulfat proanalis dalam gelas kimia 1 liter dengan menggunakan aquades. Aquades yang digunakan sebaiknya bebas dari karbondioksida berlebih karena dapat membentuk belerang sesuai dengan persamaan reaksi: S 2 O 3 2- + H + HSO 3 - + S Larutan tio juga dapat dengan mudah terurai karena pengaruh bakteri (misal, Thiobacillus thioparus) terutama jika larutan didiamkan beberapa lama. Oleh karena itu dianjurkan beberapa penanganan seperti air suling yang digunakan untuk melarutkan larutan tio harus dididihkan terlebih dahulu, jika larutan tio akan disimpan dalam beberapa hari diteteskan 3 tetes/liter kloroform dan dijaga ph pada 9-10 dengan ditambahkan 0,1 g/l natrium

karbonat sehingga aktivitas bakteri berada pada aktivitas terendah, dan hindarkan larutan tio terhadap cahaya. Natrium tiosulfat monokristal dalam bentuk prisma yang besar besar dan transparan dengan lima molekul air. Metode yang terpenting untuk membuat natrium tiosulfat yaitu dari natrium sulfit (Na 2 SO 3 ) dan belerang bebas (S) yang reaksinya : 8Na 2 SO 3 + S 8 8Na 2 S 2 O 3 Cara yang didapat kemudian dikristalisasi. Kristal yang terjadi (Na 2 S 2 O 3. 5H 2 O) langsung dikemas untuk terjadinya off flouroscence. II.2 Sifat Kimia dan fisika Zat Natrium Tiosulfat Sifat fisika natrium sulfit dengan struktur : - Titik leleh (anhydrous) 251,8 o C - Titik leleh (heptahidrat0 33,4 o C - Densitas 1,54 g/ml - Padatan berwarna putih - Sangat larut dalam air Sifat kimia natrium sulfit: - Massa molekul 284,0418 g/mol - Anhydrous : heksagonal

Sifat fisika balerang dengan struktur: - Titik didih 444,6 o C - Titik leleh 115,21 o C - Densitas 2,07 g/ml - Padatan berwarna kuning Sifat kimia natrium sulfit: - Massa molekul 256 g/mol - Bisa bentuk siklik atau rantai lurus Sifat fisika dan kimia natriun tiosulfat dengan struktur: Sifat fisika natrium tiosulfat adalah berupa padatan putih dan larut dalam air, sedangkan sifat kimianya beracun, digunakan sebagai peeaksi, larutan standar sekunder, dan mudah teroksidasi oleh udara. II.3 Aplikasi Natrium Tiosulfat Adapun aplikasi dari natrium tiosulfat adalah: - Sebagai pencuci film - Pembuat larutan baku sekunder - Sebagai anti klor (untuk mengganti sisa klor yang dapat merusak sisa tekstil) - Dalam fotografi penyablonan larutan ini dikenal sebagai hipo fiksir (untuk melarutkan senyawa perak halide) - Dalam bidang kedokteran digunakan sebagai penangkal keracunan sianida (bertindak sebagai donor sulfur untuk konvensi sianida tiosianat)

- Logam natrium sangat penting dalam fabrikasi senyawa ester dan dalam persiapan senyawa-senyawa organik. Logam ini dapat di gunakan untuk memperbaiki struktur beberapa campuran logam, dan untuk memurnikan logam cair - Campuran logam natrium dan kalium, NaK, juga merupakan agen heat transfer (transfusi panas) yang penting - Senyawa natrium juga penting untuk industri-industri kertas, kaca, sabun, tekstil, minyak, kimia dan logam. Sabun biasanya merupakan garam natrium yang mengandung asam lemak tertentu. Pentingnya garam sebagai nutrisi bagi binatang telah diketahui sejak zaman purbakala. II.4 Penyiapan Natrium Tiosulfat dan Kestabilannya Natrium tiosulfat Na 2 S 2 O 3.5H 2 O mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian tinggi, tetapi ada sedikit ketidakpastian akan kandungan air yang setepatnya, karena sifat efloresen (melapuk-lekang) dari garam itu dan karena alasanalasan lain. Karena itu zat ini tidak sesuai sebagai larutan standar primer. Ia merupakan zat pereduksi berdasarkan reaksi setengah sel : 2-2S 2 O 3 S 4 O 2-6 + 2e - Sebelum membahas penyiapan natrium tiosulfat, kita perlu membahas tentang kestabilan larutan larutan tiosulfat. Larutan larutan yang disiapkan dengan air konduktivitas adalah sempurna stabilnya. Namun, air suling biasa, biasanya mengandung karbondioksida berlebihan, ini dapat menyebabkan penguraian lambat yang disertai pembentukan belerang. S 2 O 2-3 + H + HSO - 3 + S Penguraian dapat juga disebabkan oleh kerja bakteri(missal, thiobacilus thioparus), terutama jika larutan telah didiamkan beberapa lama. Karena alasan-alasan ini, maka dianjurkan sebagai berikut: 1. Siapkan larutan dengan air suling yang baru saja dididihkan. 2. Tambahkan 3 tetes kloroform atau 10 mg merkurium (II) iodida per liter, senyawaan-senyawaan ini memperbaiki daya tahan larutan. Aktivitas bakteri paling rendah bila ph terletak antara 9 dan 10.

3. Hindarkan singkapan terhadap cahaya, karena ia cenderung mempercepat penguraian. Standarisasi larutan tiosulfat dapat dilakukan dengan kalium iodat, kalium dikromat, tembaga dan iod sebagai standar primer, atau dengan kalium permanganate atau serium (IV) sebagai standar sekunder. II.5 Analisis Natrium Tiosulfat Larutan-larutan encer tiosulfat (misalnya 0,001 M) dapat dititrasi dengan larutan encer iod (misalnya 0,005 M) pada voltase luar nol. Agar hasilnya memuaskan, larutan tiosulfat itu hendaknya berada dalam elektrolit pendukung yang berkadar kalium klorida 0,1 M dan kalium iodide 0,004 M. Pada kondisi ini tak terdeteksi arus difusi sampai titik kesetaraan terlewati, pada saat mana kelebihan ion akan direduksi pada elektroda itu akan diperoleh grafik titrasi tipe L terbalik. Dengan kalium iodat pro analisis mempunyai kemurnian sedikitnya 99.9 persen, ia dapat dikeringkan 120 o C. Zat ini bereaksi dengan kalium iodide dalam larutan asam dengan membebaskan iod. - IO 3 + 5 I - + 6 H + 3I 2 + 3 H 2 O Ekuivalennya sebagai suatu zat pengoksida adalah 1/6 mol atau 214,00/6, maka suatu larutan 0,1 N mengandung 3,567 g kalium iodat per dm 3. 1 Vogel Kimia analisis Kuantitatif Anorganik ( G.Svehla, 1979 : 439). Natrium sulfat / Na 2 S 2 O 3 suatu zat padat putih dengan d = 1,73, tl=40 45 0 C, terurai pada 48 o C. Mengalami disproporsionasi menghasilkan Na 2 SO 4 dan Na 2 S jika dipanaskan dan basah leleh atas lembab. Natrium tiosulfat dibuat lewat pemanasan / pendidihan Na 2 SO 3 dengan kembang kembang atau serbuk S, atau melewatkan SO 2 ke dalam suspensi belerang dalam NaOH mendidih. Na 2 SO 3 + S Na 2 S 2 O 3 2-4I 2 + S 2 O 3 + 5H 2 O 8I - 2- + 2SO 4 + 10H + Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul terutama jika iodine digunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksidasi kuat, seperti garam permanganate. Garam dikromat, dan garam

serium (IV), mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksi tidak kualitatif. Allotropi belerang adalah: Diantara bentuk fisik belerang yang berbeda, yang dapat diamati Belerang rombik (Sα) yang mempunyai 16 cincin S 8 dalam suatu unit sel dan berubah pada 15,5 0. Belerang monoklinik (Sβ). Belerang monosiklik dibayangakan mempunyai 6 cincin es dalam unit selnya. Mencair pada 119 0 C. Belerang cair (Sλ) yang tediri dari molekul-molekul S 8 suatu cairan kuning, tembus sinar dan bergerak. Tetapi pada 160 0 C, cincin S 8 terbuka dan bergabung membentuk molekul berantai spiral yang panjang. Belerang cair (Sµ) yang gelap warnanya, sangat kental. Cairan ini mendidih pada 445 0 C. Uap belerang, S8 yang terurai menjadi species yang semakin kecil dengan meningkatnya suhu. Belerang plastik terbentuk bila cairan Sµ dituangkan kedalam air dingin. Terdiri dari molekul seperti rantai dan mempunyai kualitas seperti karet ketika mula-mula terbentuk. Tetapi selanjutnya menjadi gampang rusak dan mungkin berubah menjadi belerang rombik Allotropi belerang sebagai fungsi suhu dapat diringkas : 95,5 0 C 119 160 445 1000 2000 Sα Sβ Sλ Sµ S 8(g) S 6 S 4 S 2 S Karena kelambanan beberapa peralihan dapat terlihat gejala tambahan. Misalnya, bila belerang rombik dipanasnkan cepat, perubahan menjadi belerang monosiklik gagal dan mencair pada 113 0.

III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat dan bahan a. Alat 1. Labu 250 ml : untuk mengencerkan larutan. 2. Kondensor : sebagai pendingin. 3. Penyanng Buchner : penyaring kristal. 4. Buret 50 ml : tempat zat pentiter. 5. Gelas piala 250 ml : wadah zat 6. Bak pendingin : wadah air es. 7. Kaca arloji : wadah zat 8. Termometer : sebagai pengukur suhu. 9. Cawan penguap : tempat zat ketika penguapan 10. Erlemeyer : untuk tempat larutan 11. Tabung reaksi : sebagai tempat larutan Praktikum Kimia Anorganik I b. Bahan 1. Natrium sulfat : sebagai sumber Na 2 SO 3 2. Belarang : sebagai sumber S 3. Etanol 95% : sebagai pelarut 4. KIO 3 : sebagai larutan indikator 5. HCl : sebagai pengasaman

3.2 Cara Kerja Praktikum Kimia Anorganik I a. Ditimbang 25 gram natrium sulfat, kemudian larutkan dalam 50 ml air dalam tabu 250 ml. b. Ditambahkan kedalam larutan 25 gram belerang yang terlebih dahulu di jadikan pasta dengan etanol, lalu masukkan batu didih. c. Dipotong pendingin pada labu dan panaskan selama satu jam. d. Dinginkan, kemudian larutan disaring. e. Diuapkan larutan dalam cawan penguap sampai bersisa 25 ml. f. Dinginkan larutan yang telah diuapkan dalam es agar terbentuk kristal, kemudian saring kristal dengan kertas saring. g. Hitung rendemen.

3.3 Skema Kerja Na 2 SO 3 - Timbang 25 gram - Masukkan dalam labu 250 ml - Larutkan dengan 50 ml air - Tambahkan 25 gram pasta belerang - Masukkan batu didih - Pasang pendingin pada labu Larutan - Panaskan selama 1 jam - Dinginkan dan saring - Uapkan dalam cawan sampai 25 ml - Dinginkan dalam es kristal - Saring dengan kertas saring - Hitung rendemen Rendemen

3.4 Skema Alat 2 4 1 3 5 Keterangan 1. Standar 2. Klem 3. Labu refluk 4. Kondensor 5. Pemanas

JAWABAN PERTANYAAN Praktikum Kimia Anorganik I 1. Belerang harus dijadikan dalam bentuk pasta dengan etanol. Dengan adanya etanol struktur S8 dengan bentuk melingkar dalam bentuk crown. Dimana dengan adanya etanol, jarak ikatan pada S akan menjadi lebih renggang, sehingga mudah diputus, maka S akan mudah bereaksi dengan natrium sulfit. 2. Reaksi titrasi natrium tiosulfat secara : a. Secara langsung I 2 + 2 e 2 I - 2-2S 2 O 3 S 4 O 2-6 + 2e I 2 + 2S 2 O 2-2- 3 S 4 O 6 + 2 I - b. Secara Tidak Langsung IO 3- + 6 H + + 5e ½ I 2 + 3 H 2 O 5 I - 2 ½ I 2 + 5e IO 3- + 5 I - + 6 H + 3 I 2 + 3 H 2 O 3. Yang dimaksud dengan : a. Kelarutan, adalah kemampuan antara suatu zat untuk melarut dalam IL pelarut dalam suhu tertentu. b. Larutan jenuh, adalah suatu larutan yang hasil konsentrasi ion-ion dalam larutan sama dengan konstanta hasil kali kelarutan Qc = KSP Disini belum terbentuk endapan. c. Larutan lewah jenuh, adalah suatu larutan yang hasil kali konsentrasi ionion dalam larutannya lebih besar dari konstanta hasil kali kelarutannya Qc > KSP Disini sudah terbentuk endapan. 4. Kelarutan natrium tiosulfat pada suhu 0, 20 dan 100 0 C adalah berbeda dimana tiap kenaikan suhu kelarutan akan bertambah, karena semakin tinggi suhu, maka energi yang tersedia untuk memutuskan ikatan dalam senyawa tersebut supaya terjadi kelarutan yang semakin besar.

5. Reaksi penguraiaan natrium tiosulfat karena pengaruh asam adalah : tanda aqua + 2H + (Aq) H 2 S 2 O 3 (Aq) H 2 SO 3(Aq) + S (s) + 2H + (Aq) H 2 S 2 O 3(Aq) S (s) + SO 2(s) + H 2 O (Aq)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Data dan Perhitungan - Massa Na 2 SO 3 = 25 g - Massa S 8 = 25 g - Mr Na 2 SO 3 = 126,0418 gr/mol - Mr Na 2 S 2 O 3. 5H 2 O = 248,1825 g/mol - Mr S 8 = 256,512 gr/mol - Volume C 2 H 5 OH = 15 ml - Volume H 2 O = 20 ml - Massa kertas saring = 0,72 g - Massa kertas saring + Kristal = 1,9 g - Massa Kristal = 1,18 g Reaksi panah Praktikum Kimia Anorganik I Na 2 SO 3 + 8 1 S8 (s) mol H 2 O/C 2 H 5 OH 373 K Na 2 S 2 O 3. 5H 2 O (s) mol Na 2 SO 3 = = = 0,1983 mol Massa Na 2 S 2 O 3. 5H 2 O = mol Na 2 S 2 O 3.5H 2 O x Mr Na 2 S 2 O 3. 5H 2 O = 0,1983 mol Na 2 S 2 O 3.5H 2 O x 248,1825 gr/mol Na 2 S 2 O 3.5H 2 O = 49,2146 gr Na 2 S 2 O 3.5H 2 O % Rendemen = x 100% = 2,397 %

4.2 Pembahasan Praktikum Kimia Anorganik I Praktikum kali ini dengan judul yang bertujuan untuk memahami dan mengetahui pembuatan natrium tiosulfat serta mempelajari sifat-sifat kimianya. Metoda yang digunakan dalam pembuatan natrium tiosulfat ini adalah rekristalisasi. Langkah awal yang kami lakukan dalam pembuatan natrium tiosulfat ini adalah menimbang natrium sulfit sebanyak 25 gr lalu menambahkan aquadest. Natrium sulfit guna sumber natrium tiosulfat. Adapun guna dari penambahan aquadest adalah sebagai pelarut natrium sulfit. Kelarutan natrium sulfit dalam air pada suhu kamar kecil sehingga natrium sulfit susah larut. Selanjutnya menambahkan etanol terhadap balerang sehingga berbentuk pasta.lihat pertanyaan. Tujuan dari penambahan etanol disini adalah sebagai pelarut dari baleran. Tujuan dari balerang dijadikan pasta karena balerang yang tersedia adalah S 8, sedangkan balerang yang kita butuhkan adalah S, sehingga ketika dijadikan pasta maka ikatan antara S-S pada S 8 akan terputus. Lalu campurkan balerang dalam bentuk pasta ke dalam natrium sulfit hepta hidrat dalam labu, disertai dengan pemasukan batu didih. Guna batu didih disini adalah untuk mencegah terjadinya Bumping (letupan) ketika dilakukan pemanasan. Lakukan refluks, dengan guna untuk mempercepat terjadinya reaksi, menguapkan etanol yang berlebih selama 1 jam. Lalu didinginkan dan disaring. Tujuan dari penyaringan disini adalah untuk mendapatkan larutan yang bebas dari Kristal-kristal yang tidak larut saat pemanasan. Ketika didapatkan larutan tersebut, lakukan penguapan. Disini bertujuan untuk mendapatkan larutan sebesar 25 ml. lalu di masukkan ke bak es, untuk mendapatkan Kristal, inilah yg disebut rekristalisasi. Disini kami mendapatkan Kristal natrium tiosulfat sebesar 1,18 gr dengan rendemen sebesar 2,397 %. Hasil praktiukum kali ini dipengaruhi oleh beberapa kesalahan. Kesalahan pertama adalah pada waktu membuat pasta kelebihan air sehingga pastanya menjadi lebih encer dan yang kedua pada waktu refluk terlalu lama sehingga banyak zat yang kita inginkan hilang menguap ke udara.

V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Praktikum Kimia Anorganik I Dari praktikum yang telah dilakukan, diperoleh beberapa kesimpulan sebagai berikut : a. Metoda yang digunakan adala rekristalisasi (jelaskan) Prinsip yang kita gunkan dalam praktikum kali ini adalah rekristalisasi b. Reaksi yang terjadi adalah : tanda aqua Na 2 SO 3 + 1/8S 8 H 2 O/C 2 H 5 OH Na 2 S 2 O 3. 5H 2 0 c. Rendemen sebesar 2,937 %. Ini berarti Kristal yang didapat kurang murni. 5.2 Saran Adapun saran yang dapat diberikan demi kelancaran pratikum selanjutnya adalah : 1. Etanol yang harus ditambahkan sebanyak 15 ml terhadap balerang agar pasta terbentuk sempurna. 2. Air yang harus ditambahkan terhadap natrium sulfit 50 ml. 3. Lakukan penguapan sampai terbentuk kristal berwarna kuning. 4. Pada waktu distilasi harus diperhatikan betul jangan sampai lebih 1 jam karena akan membuat zat lain akan menguap.

DAFTAR PUSTAKA Jasjfi,E. Austin, T. George. 1952. INDUSTRI PROSES KIMIA. Edisi Kelima. Jakarta. Erlangga. Svehla. G. 1979. VOGEL KIMIA ANALISA KUANTITATIF ANORGANIK. Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka. Underwood.A.L & Day,R.A. 1998. ANALISA KIMIA KUANTITATIF.Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga.