BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Mutu STIP-AP PRODI TPHP MEDAN. Waktu penelitian 5 bulan dari Maret sampai Juli 2017. 3.2 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan 1. Palm Fatty Acid Destillate (PFAD) 2. NaOH 3. Pewangi 4. Aquades 5. Hcl 6. Fenoftalein 3.2.2 Peralatan 1. Thermometer 8. Cetakan sabun 2. Neraca analitik 3. Oven 4. Hot plate stearer 5. Cawan 6. Beaker glass 7. Desikator 3.3 Desain Penelitian Bahan-bahan, variabel proses dan analisa yang digunakan antara lain : a) Bahan yang digunakan : PFAD b) Basa yang digunakan : NaOH c) Variabel proses 1. Variabel tetap Kadar air (SNI 06-3532-1994) Kadar Asam Lemak Bebas (OACS Ca 5a-40-1997) 19
Bilangan penyabunan (OACS Cd 3b-76-2001) Penentuan Jumlah Busa (Raskita, 2008) d) Variabel bebas Variasi waktu pengadukan (2,5 menit, 5 menit, 7,5 menit, 10 menit dan 12,5 menit) 3.4 Tahapan Penelitian 3.4.1 Pencairan Bahan Baku 1. Menyediakan 4 beaker glass 500 ml, kemudian masing beaker glass dituang palm fatty acid distillate sebnyak 500 ml. dan dipanaskan dalam oven dengan suhu 90 C-95 C selama 2 jam. Hal ini untuk mencairkan palm fatty acid distillate yang masih membeku. 2. Setelah selesai dicairkan dengan suhu yang ditentukan, selanjutnya PFAD dikeluarkan dari oven untuk selanjutnya di proses untuk pembuatan sabun. 3.4.2 Pembuatan Sabun 1. Palm fatty acid distillate (PFAD) hasil pencairan di oven dimasukkan kedalam buah beaker glass sebanyak 30 ml sebagai sampel. 2. Beaker glass yang berisikan bahan baku di letakkan diatas alat hot plat stearer, dipanaskan dengan suhu 100 C dgn pengadukan sebesar 600 rpm dengan waktu variasi 2,5 menit pada percobaan pertama, 5 menit pada percobaan kedua, 7,5 menit pada percobaan ketiga, 10 menit pada percobaan keempat, 12,5 menit pada percobaan kelima. 3. Campurkan NaOH 30% kedalam beaker yg berisikan bahan baku sabun tersebut sebanyak 30 ml dan pewangi sebanyak 10 ml. suhu dan kecepatan pengadukan dijaga agar adonan sabun tidak membeku sebelum dituang kecetakan. 20
4. Lalu pindahkan adonan sabun kedalam cetakan yang sudah disiapkan. 5. Sabun yang telah selesai dicetak didiamkan selama 24 jam dengan suhu ruangan 25 C, proses ini disebut dengan proses saponifikasi. Dengan tujuan sabun dapat bereaksi eksoterm sempurna. 6. Pada tahap pembuatan sampel sabun selanjutnya digunakan metode yang sama, tetapi dengan waktu pengadukan yang berbeda. Untuk melihat berapa lama proses homogen bisa tercapai. 3.5 Pengamatan dan Indikator 1. Kadar air (Metode SNI 06-3532-1994) Ditimbang palm fatty acid distillate (PFAD) sesudah dicairkan masing-masing sebanyak 5 gr di Labu Erlenmeyer 250 ml. Dimasukkan kedalam oven pada suhu 90 C-95 C selama 2 jam. Masukkan kedalam desikator untuk didinginkan selama 5 menit, lalu timbang berat menggunakan neraca analitik. Catat hasil dan hitung sesuai dengan rumus. 2. Kadar Asam Lemak Bebas ( Metode OACS Ca 5a-40-1997) Ditimbang pfad masing sebanyak 2 gr didalam Labu Erlenmeyer 250 ml. Ditambahkan alkohol 96% sebanyak 25 ml Teteskan indikator fenoftalein sebanyak 3 tetes. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N tetes demi tetes melalui buret hingga muncul warna merah jambu yang akan berubah selama 15 detik. 3. Bilangan penyabunan dilakukan dengan metode (OACS Cd 3b-76-2001). Ditimbang 1 gr larutan sabun (penyabunan) dan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. 21
Ditambahkan 25 ml NaOH. Didinginkan dan ditambah 3 tetes indikator fenoftalein kemudian dititrasi dengan larutan HCL 0,5 N hingga warna lembahyung hilang. Dicatat volume HCL 0,5 N yang dipakai dan dihitung bilangan penyabunan dengan rumus. 4. Penentuan jumlah busa (Raskita, 2008) Sebanyak 50 ml larutan sabun (hasil penyabunan) dimasukkan ke dalam gelas ukur 250 ml, lalu tutup dengan plastic dan karet. Larutan diaduk selama 30 detik dan 60 detik dengan menggunakan dengan menggunakan alat hot plate stearer 200 rpm Volume busa dicatat setelah 30 detik (Vo) dan dan 60 detik (Vs) 22
3.6 Bagan Alur Penelitian Mulai mencairkan palm fatty acid distillate (PFAD) ke dalam oven Setelah dicairkan, ambil PFAD sebanyak 30 ml Larutkan NaOH padat dengan aquades Campurkan bahan-bahan minyak 30 ml dengan cairan NaOH 20% Diaduk dengan putaran 600 rpm lalu ditambahkan pewangi Dicetak pada cetakan yang sudah disiapkan Dianalisa Selesai Gambar 3.1 Alur Penelitian 23
3.7 Jadwal Penelitian Tabel 3.2 jadwal penelian NO Jenis Kegiatan 1 Pengambilan sampel 2 Pengecekan sampel 3 Pembuatan sabun 4 Proses saponifikasi Penelitian sabun di 5 laboratorium 6 Analisa data 7 Penyusunan laporan Bulan 1 2 3 4 5 24