SINTESIS TEMBAGA OKSIDA (CuO) SERTA UJI DEGRADASI TERHADAP METANIL KUNING Titin Kurniati 1, Akmal Mukhtar 2, Pepi Helza Yanti 2 1 Mahasiswa Program S1 Kimia 2 Bidang Kimia Anorganik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Kampus Bina Widya Pekanbaru, 28293, Indonesia titrakurniaty@gmail.com ABSTRACT Degradation of methanil yellow solution had been done by photocatalytic using CuO as catalyst. CuO was synthesized by precipitation method using as copper nitrate (Cu(NO3)2.3H2O) with precipitator NaOH molar ratio of precursors 1:1 M at calcination temperature 700 until 1 hour and characterized by X-ray Diffraction (XRD). The result obtained were analyzed using XRD and size of crystallinity of copper oxide (CuO) was examined with Scherrer equation obtained crystal size of CuO was 67,37 nm and result of degradation test from methanil yellow obtained optimum mass of CuO is 0,008 g, optimum time is 60 minute with percentage degradation 20,19% and 16,90%. Keywords : Degradation, CuO, methanil yellow. ABSTRAK Degradasi larutan metanil kuning telah dilakukan secara fotokatalitik dengan menambahkan CuO sebagai katalis. CuO disintesis dengan menggunakan metode pengendapan dari tembaga nitrat (Cu(NO3)2.3H2O) dengan zat pengendap NaOH perbandingan molar dari prekursor 1:1 M pada temperature kalsinasi 700 selama 1 jam dan dikarakterisasi dengan difraksi sinar X (XRD). Hasil yang didapat dari analisis menggunakan XRD dan ukuran kristal dari tembaga oksida (CuO) dihitung menggunakan persamaan Scherrer didapat ukuran kristal dari CuO adalah 67,37 nm dan hasil dari uji degradasi terhadap metanil kuning didapat massa optimum dari CuO adalah 0,008 g, waktu optimum adalah 60 menit dengan persentase degradasi 20,19% dan 16,90%. Kata kunci : Degradasi, CuO, metanil kuning. PENDAHULUAN Unsur logam transisi merupakan unsur yang paling banyak dipelajari karena aplikasinya yang cukup luas. Aplikasi ini didukung dengan banyaknya senyawa yang dapat dibentuk oleh logam transisi. Logam transisi dapat membentuk senyawa dengan unsur lain seperti sulpur, klorida, halogen dan oksigen (Ismunandar, 2006). JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015 1
Oksida logam tembaga (CuO) merupakan salah satu senyawa tembaga oksida yang merupakan bahan semikonduktor tipe-p dengan band gap 1,2 ev (Johan., 2011). Sintesis CuO nanopartikel telah dilakukan dengan berbagai metode yaitu metode sol-gel (Aparna dkk., 2012), hidrotermal (Mohamed dkk., 2011) dan pengendapan kimia (Anita and Dae., 2012). Peneliti lainnya Mustafa dkk., (2010). mensintesis CuO dari CuSO4 dengan pengendap NaOH diperoleh ukuran partikel 28 nm dan ketika dilakukan uji degradasi terhadap metilen biru menunjukkan kemampuan CuO mendegradasi metilen biru sebesar 88.93% selama 18 menit. Pada penelitian ini dilakukan sintesis CuO dari Cu(NO3)2.3H2O dengan pengendap NaOH dan CuO yang dihasilkan diaplikasikan untuk degradasi zat warna metanil kuning. Metanil kuning merupakan salah satu jenis pewarna sintetik yang sering digunakan dalam industri. Metanil kuning adalah zat warna senyawa kimia golongan azo aromatik, berbentuk serbuk, berwarna kuning kecokelatan yang bersifat karsinogenik dan salah satu jenis pewarna sintetik yang banyak dijumpai pada jajanan pasar dan makanan ringan (Sari dkk., 2009). METODE PENELITIAN a. Alat dan Bahan stirer, kursibel, labu ukur dan peralatan gelas yang biasa digunakan di laboratorium. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah Cu(NO3)2.3H2O (Merck), Metanil kuning (Merck), NaOH (Merck), kertas saring whatman No. 42 dan akua DM. b. Sintesis Tembaga Oksida (CuO) Sintesis CuO dilakukan dengan menggunakan Cu(NO3)2.3H2O yang dilarutkan dalam 50 ml aqua DM sebanyak 12,08 gram konsentrasi Cu(NO3)2.3H2O yang terbentuk 1 M, kemudian secara perlahan-lahan dimasukkan larutan NaOH 1 M dan distirer selama 3 jam. Kemudian campuran di cek ph menggunakan ph meter dan didiamkan selama 1 malam. Kemudian dilakukan penyaringan dan endapan dikeringkan dalam oven pada suhu 110 untuk menghilangkan uap air. Endapan yang didapatkan dari NaOH dikalsinasi 700 selama 1 jam. Tujuan kalsinasi adalah untuk membentuk oksida CuO dan senyawa organik akan terurai seiring kenaikan suhu. Hasil sintesis CuO dikarakterisasi dengan analisis X-Ray Diffraction (XRD). c. Pengaruh Waktu penyinaran Terhadap Degradasi Metanil Kuning Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer UV-VIS (Shimadu Pharmaspec 1700 DU), X-ray Diffraction (Gbc Emm), kotak reaktor, lampu UV 30 watt (Philips), oven (Fishcher scietific isotemp 655 F), timbangan analitik (Mettler tipe AE 200), hotplate stirer (502 series), furnace (gallen kamp), magnetic Sebanyak 50 ml larutan standar metanil kuning 10 ppm dimasukkan kedalam gelas beaker 100 ml, kemudian diiradiasi dalam reaktor radiasi sinar UV (lampu UV 30 watt) dengan variasi waktu kontak (0, 5, 10, 20, 30, 45, 60 dan 90 menit). Kemudian diambil beberapa beberapa ml untuk diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015 2
panjang gelombang optimum, dan hitung persentasinya. d. Penambahan Massa CuO terhadap degradasi Metanil Kuning Sebanyak 50 ml larutan standar metanil kuning 10 ppm ditambahkan dengan variasi massa CuO (0,002; 0,005; 0,008 dan 0,010 gram) dimasukkan kedalam gelas beaker 100 ml, kemudian diiradiasi dalam reaktor radiasi sinar UV (lampu UV 30 watt). Setelah itu diambil beberapa ml untuk diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang optimum, dan hitung persentasinya. e. Analisis Karakteristik CuO Pada penelitian ini, hasil dari sintesis CuO dikarakterisasi dengan XRD dan ukuran partikel dari CuO dihitung dari hasil data XRD menggunakan persamaan Scherrer. f. Analisis Data Data hasil sintesis CuO yang diperoleh di uji untuk degradasi fotokatalitik metanil kuning, data dibuat dalam bentuk tabel dan grafik. HASIL DAN PEMBAHASAN a. Karakterisasi Tembaga Oksida (CuO) Untuk mempelajari hasil sintesis CuO dengan pengaruh pengendap NaOH, maka dilakukan karakterisasi CuO menggunakan XRD. Hasil XRD dapat dilihat pada Gambar 1 dibawah ini. Gambar 1. Difraktogram XRD CuO dengan pengendap NaOH suhu kalsinasi 700. Untuk melihat jenis mineral yang terbentuk data dibandingkan dengan Joint Commite On Powder Diffraction Standards (JCPDS card No. 80-1917. Berdasarkan hasil difraktogram pada Gambar 1 sintesis CuO menggunakan pengendap NaOH yang dikalsinasi pada suhu 700 muncul puncak pada intensitas 2θ = 35,50 (2,52849 Ǻ), 38,68 (2,32749 Ǻ), 48,74 (1,86823 Ǻ), 58,26 (1,58365 Ǻ), dan 75,2 (1,26233 Ǻ) yang menunjukkan puncak untuk CuO. Dalam penelitian Phiwdang dkk., (2013) telah mengkonfirmasikan bahwa puncak intensitas 2θ = 32,58 ; 35,47 ; 38,97 ; dan 48,74 yang menunjukkan puncak dari CuO. b. Ukuran Partikel CuO dengan Persamaan Scherrer Dari data hasil XRD dapat dihitung ukuran partikel dari CuO dengan menggunakan persamaan Scherrer yaitu: Keterangan : =,.. (1) D = besar dari ukuran kristal = panjang gelombang radiasi sinar X yang digunakan (1,5418 Ǻ) JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015 3
= lebar dari setengah puncak tertinggi (FWHM) = sudut difraksi Hasil XRD yang diperoleh dari sintesis CuO menggunakan prekursor garam Cu(NO3)2.3H2O dengan variasi pengendap NaOH pada kosentrasi 1:1 M yang dikalsinasi pada suhu 700 didapatkan CuO murni dengan ukuran partikel 67,37 nm. Peneliti lainnya yang mensintesis CuO dari Cu(NO3)2.3H2O dengan pelarut propanol yang dikalsinasi pada suhu 500 selama 1 jam diperoleh ukuran partikel 36,76 nm (Mallick dan Sahu., 2012). c. Uji Degradasi CuO Terhadap Metanil Kuning 1. Pengaruh waktu penyinaran terhadap degradasi metanil kuning Berdasarkan Gambar 2 hasil sintesis CuO dengan pengendap NaOH ini dipilih waktu 60 menit sebagai waktu kontak optimum karena persentase degradasi mulai berlangsung lambat, dimana kenaikan persentase degradasi zat warna metanil kuning tidak terlalu besar. Dalam penelitian ini dipilih waktu 60 menit karena rentang nilai adsorbansi yang tidak terlalu jauh dan persentase yang tidak terlalu jauh dengan waktu 90 dan 45 menit maka diambil waktu 60 menit. Hasil yang diperoleh persentase pada waktu 60 menit sebesar 4,40%. Penelitian yang dilakukan oleh Mekatel dkk., (2015) yang menggunakan CuO dengan variasi waktu kontak 0-300 menit menggunakan zat warna methyl orange dan degradasi terbaik terjadi pada waktu 240 menit. 2. Pengaruh Massa Terhadap Degradasi Metanil Kuning Untuk mengetahui bagaimana pengaruh waktu penyinaran terhadap proses degradasi, dilakukan pengujian dengan variasi waktu penyinaran selama 0; 5; 10; 20; 30; 45; 60 dan 90 menit. Hasil dapat dilihat pada Gambar 2. Degradasi (%) 5 4 3 2 1 0 0 50 100 Untuk melihat pengaruh massa terhadap CuO dengan pengendap NaOH yang dikalsinasi pada suhu 700 dalam mendegradasi metanil kuning maka dilakukan variasi massa (0,002; 0,005; 0,008 dan 0,010 g). Pengaruh massa CuO dapat dilihat pada Gambar 3. % Degradasi Waktu (menit) 0 25 20 15 10 5 0 0.005 0.01 0.015 massa (g) Gambar 2. Pengaruh waktu penyinaran terhadap degradasi metanil kuning. Gambar 3. Pengaruh penambahan massa CuO dari pengendap NaOH terhadap degradasi metanil kuning pada waktu 60 menit. JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015 4
Pada Gambar 3, persentase degradasi zat warna metanil kuning meningkat dengan bertambahnya massa CuO menggunakan pengendap NaOH. Tetapi pada penambahan massa 0.010 g CuO terjadi penurunan persentase degradasi. Persentase terdegradasi maksimum terjadi sebesar 20,19 % pada massa optimum 0,008 gram dan waktu optimum 60 menit. Pada penelitian Farrouji (2015) pengaruh massa terhadap degradasi metanil biru dengan variasi jumlah CuO. Hasil yang diperoleh yaitu pada massa optimum 0,010 g dengan hasil ppersentase degradasi sebesar 93,67%. KESIMPULAN Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa sintesis CuO dengan metode pengendap diperoleh persentase degradasi tertinggi menggunakan pengendap NaOH dengan suhu kalsinasi 700 o C dan persentase degradasi dari variasi massa dan waktu didapat hasil optimum massa 0,008 g dan waktu 60 menit diperoleh sebesar 20,82%. UCAPAN TERIMA KASIH Ucapan terima kasih diberikan kepada Bapak Drs. Akmal Mukhtar, M.S dan Ibu Pepi Helza Yanti yang telah memberikan motivasi, bimbingan, arahan, waktu dan saran atas keberhasilan penelitian ini. DAFTAR PUSTAKA Anita S. E and Dae J. K. 2012. Synthesis and Characterization of CuO Nanowires by a Simple Wet Chemical Method. Journal Nanoscale Research Letters. 7: 2-5. Aparna Y., Rao K. V and Srinivasa S. P. 2012. Preparation and Characterization of CuO Nanoparticles by Novel Sol-Gel Technique. Journal of Nano and Electronic Physics. 4 (3): 3005-3009. Farrouji. A. E., Abderrahim C. E., Soumaya E. B., Brahim B., Ahmad M., Larbi E F and Mustapha A. A. 2015. Degradation of Methylene Blue Using Synthesized Nanostructured CuO with High Specific Surface Area through Catalytic Oxidation. International Research Journal of Pure and Applied Chemistry. 8(4): 190-197. Ismunandar. 2006. Padatan Oksida Logam. Institut Teknologi Bandung. Bandung. Nashaat N., Nassar., Azfar H and Pedro P. A. 2011. Energy Fuels. 25: 1566-1570. Johan, M. R. 2011. Annealing Effect on the Properties of Copper Oxide Thin Films Prepared by Chemical Deposition. Int. Journal Electrochem. 6 : 6094-6104. Mallick dan Sahu, S. 2012. Structure, Microstructure and Optical Absorption Analysis of CuO Nanoparticles Synthesized by Sol- Gel Route. Journal Naonoscience and Nanotechnology. 2 (3): 71-74. Mekatel. E. H., Samira A., Asma A., Djamel N and Mohamed T. 2014. Adsorption of methyl orange on nanoparticles of a synthetic zeolite NaA/CuO. Journal Comptes Rendus Chimie. 1631-0748. JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015 5
Mohamed R., Ibreheem M and Elham A. 2011. Application of Statistical Design Strategies to Optimize the Preparation of CuO Nanoparticles by Hydrothermal Technique. Materials Sciences and Application. 2: 981-987. Mustafa, G., Tahir, H., Sultan, M and Akhtar, N. 2013. Synthesis and characterization of cupric oxide (CuO) nanoparticles and their application for the removal of dyes. Journal Academics. 12 (47): 6650-6660. Phiwdang, K., Suphankij, S., Mekparasart, W and Pecharapa, W. 2013. Synthesis of CuO Nanoparticles by Precipitation Method Using Different Precursors. Journal Energy Procedia. (34): 740-745. Sari, F., Safni., Maizatisna., dan Zulfarman. 2009. Degradasi zat warna Methanil yellow secara sonolisis dan fotolisis dengan penambahan TiO2 Anatase. Journal of Materials Science. 11 (1): 47-51. JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015 6