EKSTRAKSI PELARUT I. TUJUAN 1. Memahami prinsip kerja dari ekstraksi pelarut 2. Menentukan konsentrasi Ni 2+ yang terekstrak secara spektrofotometri II. TEORI Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran (Suyitno, 1989). Batasnya adalah dimana zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fasa pelarut. Prinsip metoda ekstraksi ini didasarkan pasa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang saling tidak bercampur. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisa pada semua skala kerja. Mula - mula metoda ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi suatau metoda yang cukup baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion - ion logam dalam jumlah makrogram. Diantara berbagai jenis metoda pemisahan, ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metoda pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat mikro maupun makro. Ekstraksi pelarut merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif. Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik
agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Kelebihan ekstraksi pelarut yaitu : - Pemisahan bersifat sederhana (hanya berupa pengocokan berulang-ulang). - Bersih, cepat dan mudah Prinsip dasar metoda ini adalah : 1. Hukum Fasa Gibbs : P + V = C + 2 2. Hukum Distribusi Nernst : K D = X 2 / X 1 Proses ekstraksi pelarut berlangsung dalam tiga tahap : - Tahap pembentukan kompleks yang tidak bermuatan - Tahap distribusi zat yang terekstrak ke fasa organik - Tahap interaksi pada fasa organik Untuk memilih jenis pelarut yang sesai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut: 1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya. 2. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air 3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air 4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun 5. Mudah melepas kembali gugus yang terlarut didalamnya untuk keperluan analisa lebih lanjut. NIKEL (Ni) Nikel merupakan unsur golongan transisi dengan nomor atom 28. Nikel adalah komponen yang ditemukan banyak dalam meteorit dan menjadi ciri komponen yang membedakan meteorit dari mineral lainnya. Nikel berwarna putih keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat keras, mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap panas dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-kobal, yang dapat menghasilkan alloy yang sangat berharga.
Adanya logam nikel dapat diidentifikasikan dengan pereaksi organik yaitu dimetilglioksim (DMG) yang merupakan pereaksi analisis untuk pengenalan nikel, bismut, kobalt, tembaga, dan paladium. Dimetilglioksim merupakan salah satu pereaksi organik yang mempunyai beberapa keuntungan diantaranya adalah: Selektif : DMG dapat bereaksi hanya dengan ion logam saja Sensitif : DMG dapat mengendapkan ion logam meskipun dalam konsentrasi yang sangat kecil. Faktor - faktor yang mempengaruhi pengekstraksian : 1. Interaksi dispersi Daya dispersi tidak spesifik dalam sifat dan terjadi antara pasangan molekul organik yang bedekatan letaknya. Daya dispersi ini disebabkan oleh gerakan elektron dalam molekul yang menghasilkan desimetri atau dwikutub yang terjadi seketika akan mempolarisasikan awan elektron molekul tetanggga. 2. Interaksi orientasi dipol daya induksi Interaksi ini spesifik dalam sifat dan aturan penting dalam distribusi pada sistem pengekstraksian. Bila dua molekul saling berdekatan, maka momen dwikutub permanen saling tarik - menarik secara elektrostatik dan orientasi dwikutub terjadi apabila kepala positif dari suatu dwi kutub terletak didekat kepala negatif dwikutub lainnya. 3. Ikatan Hidrogen Ikatan hidrogen merupakan ikatan spesifik paling umum dalam sistem pengekstraksian. Hal ini timbul dari interaksi gugus pemberi proton, seperti : OH -, NH, SH, CHCl 3 dan gugus penerima proton seperti alkohol, kloroforom, fenol, asam kuat, sulfida, nitritdan amina. 4. Ikatan ion Ikatan ion disini adalah antara ion positif dengan ion negatif. Kegunaan dari ekstraksi pelarut : - Memisahkan logam-logam di dalam suatu campuran - Membuat senyawa-senyawa laboratorium (anorganik, biokimia, dan anorganik.
Klasifikasi dari sistem pelarut atau ekstraksi pelarut, didasrkan proses ekstraksinya dibagi atas : 1. Ekstraksi kelat Jika ekstraksi berlangsung memlalui pembentukan kelat atau struktur cincin. Contoh : ekstraksi suaranium dengan 8 hidroksi kuionon pada kloroform. 2. Ektraks.i solfasi Karena spesies ekstraksi disolvasi ke fasa organik. Contoh : ekstraksi besi (III) dari asam hidroklorida dengan dietil eter. 3. Ekstraksi pembentukan pasangan ion Ekstraksi berlangsung melalui spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi ke fasa organik. Contoh : ekstraksi scandium dengan trioktilamin atau uranium dengsn trioktilamin 4. Ekstraksi sinergis Disebabkan karena adnya efek memperkuat yang berakibat penamban han ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi. Metode ekstraksi dibagi menjadi dua tahap : 1. Ekstraksi tunggal Dengan mencampurkan bahan yang akan diekstrak dihubungkan satu kali dengan pelarut. Disini sebagian dari zat yang akan diolah akan larut dalam bahan pelarut sampai tercapai kesetimbangan. Kekurangan dari ekstraksi ini adalah rendemennya rendah. 2. Ekstraksi multitahap Bahan yang akan diekstrak dihubungkan beberapa kali dengan bahan pelarut yanng baru dalam jumlah yang sama besar. Setelah melalui beberapa kali pencampuran dan pemisahan maka didapatkan ekstrak dengan rendeman yang lebih tinggi daripada ekstraksi tunggal.
III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat Dan Bahan b. Alat Corong pisah Spektrofotometer Pipet gondok Labu ukur Buret Wadah pendistribusian Alat mengukur serapan Mengambil larutan dalam jumlah tertentu Wadah larutan standar Wadah larutan standar c. Bahan Larutan Ni 2+ Dimetilglioksim Kloroform (CHCl 3 ) Air brom Aquadest Larutan sampel pengompleks Pelarut Mempercepat pemisahan Pelarut
3.2 Cara Kerja 1. Disiapkan larutan standar Ni 2+ 50 mg/l 2. Dibuat dengan larutan standar Ni 2+ dengan variasi 0, 2, 4, 6 ppm, dalam labu ukur 50 ml. 3. Dipipet 25 ml larutan standar tersebut dan dimasukkan ke dalam corong pisah. 4. Ditambahkan 2 ml dimetilglioksim, dikocok sampai warnanya kemerahan. 5. Ditambahkan 8 tetes air brom, dikocok, dan ditambahkan CHCl 3 sebanyak 5 ml, lalu dikocok sampai tercapai kesetimbangan. 6. Diamkan beberapa saat, dan akan terbentuk dua lapisan. 7. Diambil lapisan bawah yang terbentuk, dimasukkan ke dalam kuvet. 8. Ditambahkan 2,5 ml CHCl 3 ke dalam campuran, dan dikocok. 9. Diambil lapisan bawah yang terbentuk, dan dimasukkan ke dalam kuvet yang sama. 10. Larutan tugas diminta ke asistan dan lakukan hal yang sama dengan standar 11. Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum. 12. Dihitung konsentrasi Ni dalam larutan tugas dengan menggunakan kurva kalibrasi standar.
3.3 Skema Kerja Larutan standar Ni 2+ 50 ppm dibuat deret standar (0; 2; 4; 6 ml) Larutan Ni ++ 0; 2; 4; 6 ml dipipet masing-masing 25 ml dimasukkan dalam corong pisah + 2 ml DMG, dikocok Larutan berwarna kemerahan + 8 tetes air brom, dikocok + 5 ml CHCl 3, dikocok didiamkan beberapa saat Terbentuk 2 lapisan diambil lapisan bawah dimasukkan dalam kuvet Lapisan atas + 2,5 ml CHCl 3, dimasukkan dalam kuvet yang sama Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer
3.4 Skema Alat a. Corong pisah 1 2 Keterangan : 1. Corong pisah 2. Campuran b. Spektrofotometer 1 2 3 5 Keterangan : 4 3. Detektor 4. Pengesetan panjang gelombang 5. Pemilhan A/T/C 6. Tombol Blank 7. Tempat sampel
DAFTAR PUSTAKA Brink O.C. et. Al. DASAR-DASAR ILMU INSTRUMEN. Bandung: Bina Cipta.1993 Day, R.A. dan A. L. Underwood. 1999. ANALISIS KIMIA KUANTITATIF. Edisi ke V. Penerbit Erlangga ; Jakarta.Hal. 461-465. Khopkar, S.M. 2010. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. Jakarta : Universitas Indonesia Vogel. 1994. KIMIA ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK. Edisi ke-iv. Penerbit EGC. Hal. 165-170.
LAPORAN AWAL PRAKTIKUM CARA PEMISAHAN DAN ELEKTRO ANALITIK EKSTRAKSI PELARUT Nama : Lailatul Anna No. Bp : 1210411013 Jurusan : Kimia Hari/Tanggal Praktikum :Rabu / 10 September 2014 Kelompok : I (satu) Rekan kerja : 1. Mitra Yuningsih 2. Sucy Severli 3. Kartika M.Z JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ANDALAS PADANG 2014