LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ANALISA KUALITATIF SENYAWA ORGANIK Disusun oleh : 1. Filania S. Kanja (2443013133) 2. Ni Made Uthari (2443013195) 3. Angelina Ajeng (2443013268) 4. Desi Setyowati (2443013288) Kelompok : D FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA TAHUN 2015 I. Tujuan
Dapat mengetahui reaksi khusus golongan senyawa organik, gugus fungsi, dan identifikasi anion organik. II. III. Dasar Teori Senyawa organik adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon,kecuali karbiad, karbonat, dan oksida karbon. Diantara beberapa golongan senyawa organik adalah hidrokarbon aromaik, senyawa yang mengandung paling tidak satu cincin benzene ; senyawa hidrosiklik yang mencakup atom- atom non karbon dalam stuktur cincinnya ( Pudjaatmaka, 1982). Ada dua cara yang relatif sederhana secara kualitatif dengan melihat apakah didalam suatu senyawa terdapat nitrogen, belerang dan halogen yaitu dengan menggunakan logam natrium, sehingga nitrogen, belerang, ataupun halogen berturut- turut dapat diubah menjadi natium sianida, natrium sulfida, atau natrium halida (Parlan, 2003). Analisa kualitatif merupakan suatu pemeriksaan atau analisis kimia yang bertujuan untuk menyelidiki unsure-unsur ataupun ion-ion yang terdapat dalam suatu zat atau campuran persenyawaan yang bertujuan untuk analisa. Analisa kualitatif mengaju pada pangkal untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisa kualitatif dilakukan karena adanya jenis ion yang ada dalam suatu campuran. (Achmadi, 1987) Cara Kerja a. Analisis Pendahuluan 1. Warna : senyawa organik / obat 2. Bau 3. Kelarutan dalam asam dan basa 4. Analisis unsur Cara Middleton : Dalam mortir kering gerus 25g Na 2 CO 3 anhidrat dan 50g serbuk seng. Dalam tabung reaksi kering, 100 mg sampel ditambah kira-kira 1g campuran pereaksi diatas, campur homogen. Panaskan, mula-mula dengan api kecil kemudian api dibesarkan sampai campuran merah membara. Segera tabung masukkan mortir yang berisi 15 ml air. Kemudian gerus dan pindahkan ke erlenmeyer, didihkan selama 5 menit lalu disaring. Selanjutnya digunakan untuk identifikasi adanya unsur-unsur. Pada pemanasan diatas terjadi reaksi berikut : N S Zn + Na2CO3 NaCN + NaX + ZnS X
ZnS berupa endapan, asamkan. H 2 S yang dibebaskan akan memberikan endapan hitam dengan pereaksi Pb ++ Unsur Nitrogen Ambil 1 ml filtrat Middleton masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 2 tetes larutan jenuh FeSO 4 (r.p). Didihkan campuran tersebut selama 1 menit. Dinginkan dan asamkan dengan H 2 SO 4 encer sambil dikocok sampai terbentuk biru berlin. Unsur Sulfur Ambil endapan hasil filtrasi cara Middleton, masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml HCl encer. Basahi kertas saring dengan Pb asetat, tutup mulut tabung saat HCl encer ditambahkan lalu dikocok. Terjadi warna kecoklatan pada kertas saring menunjukkan adanya sulfur. Halogen Asamkan 2 ml filtrat Middleton dengan HNO 3 encer dan tambahkan beberapa tetes larutan AgNO 3 : terbentuk endapan putih atau kuning yang menunjukkan adanya ion halogen. Unsur Klor (Cl) Ambillah lapisan air dari percobaan unsur Iodium lalu tambahkan HNO 3 encer dan beberapa tetes AgNO 3, terbentuk endapan putih abuabu yang dapat larut dalam NH 4 OH yang menunjukkan adanya klor. B. Reaksi Khusus Golongan Senyawa Organik 1. Senyawa mengandung Nitrogen Nitrat, nitrit, nitro Amin primer, sekunder, tersier Amonium kuartener Amin aromatik Asam amida Asam amino, dll. 2. Senyawa pereduksi Zat + campuran Fehling I + II 30 (wb) Cu 2 O merah bata R. Fehling I. CuSO 4 7% II. K Na Tartrat + NaOH Percobaan dengan KmnO 4 Dalam larutan netral atau asam Larutan zat + KmnO 4 0,1% warna hilang coklat (suhu kamar) 3. Reaksi iodoform Zat + NaOH 3N + larutan Iod bau iodoform C. Analisis Gugus Fungsi Gugus alkohol (R-OH) : - Uji Seri Amonium Nitrat
- Uji Kromat - Uji Esterifikasi - Uji Oksidasi - Uji Lucas Gugus fenol (Ar-OH) - Uji Besi (III) Klorida - Uji Lieberman - Uji Ftalin - Uji Penggabungan dengan Garam Diazo Gugus karbonil (R-COH) - Uji Pembentukkan Hidrazon - Uji Schiff - Uji Legal Rotera - Uji Iodoform Gugus karboksil (-COOH) - Uji Kertas Lakmus - Uji Bikarbonat - Uji Esterifikasi Gugus Ester (-COOR) - Uji Fenolftalein - Uji Asam Hidroksamat Gugus Amina (-NH2) - Uji Diazotasi dan Penggabungan - Uji p-dab HCl - Uji Korek Api - Uji Karbilamin Gugus Amida (CONH2) - Uji Pelepasan NH3 - Uji Asam Hidroksamat Gugus Nitro (NO2) - Uji Besi (II) Hidroksida - Uji Reduksi menjadi Amin Senyawa Tak Jenuh - Uji Adisi Brom - Uji Baeyer D. Identifikasi Anion Organik 1. Asetat 2. Oksalat 3. Tartrat 4. Benzoat 5. Sitrat 6. Laktat 7. Salisilat
IV. Data Pengamatan (Hasil Praktikum) Pemeriksaan Hasil Kesimpulan Warna zat Putih kecoklatan Bau Spesifik Kelarutan dalam asam Larut dalam H 2 SO 4 pekat warna kekuningan Klotimazol Unsur Brom Pemeriksaan senyawa amin aromatis primer Kelarutan dalam basa Tidak larut (mengendap) Tidak larut dalam basa Unsur Nitrogen Terbentuk warna biru berlin Adanya unsur Nitrogen Unsur Halogen Terbentuk endapan putih Adanya unsur halogen Unsur Klor Terbentuk endapan putih abu- Adanya unsur Klor abu Kertas saring tetap berwarna kuning, seharusnya kertas saring berubah menjadi merah muda yang menunjukkan adanya brom. Terbentuk warna merah jingga Hal ini disebabkan karena penguapan yang kurang. Adanya amin aromatis primer Turunan Piridin Berbau piridin Adanya turunan piridin Senyawa pereduksi KmnO 4 Senyawa pereduksi FeCl 3 Analisis gugus Karboksil (Uji Kertas Lakmus) Analisis gugus Amina (Uji Diazotasi dan Penggabungan) Warna hilang pada pemanasan, terbentuk warna coklat (suhu kamar). Tidak terbentuk warna merahungu tetapi dalam praktikum tidak terdapat warna merahungu. Lakmus biru merah Terbentuk warna merah ungu, tetapi dalam senyawa sampel pada praktikum tidak terdapat Adanya senyawa pereduksi. Ada kesalahan dalam pengerjaan. Adanya gugus karboksil (-COOH) Hal ini disebabkan karena senyawa tsb telah bereaksi dengan senyawa lain atau ada
Analisis gugus Amida Analisis Gugus Fenol Sitrat Benzoat gugus amina. Lakmus biru jadi merah. Tercium bau amoniak. Tidak teridentifikasi oleh praktikan. Terdapat endapan putih tetapi dalam sampel seharusnya tidak terdapat sitrat. Tidak terdapat bau spesifik tetapi di dalam sampel seharusnya terdapat benzoat ditandai dengan bau spesifik. kesalahan dalam proses pengerjaan. Adanya gugus amida dalam sampel. - Hal ini terjadi karena senyawa sudah bereaksi dengan senyawa lain. Hal ini terjadi karena senyawa sudah bereaksi dengan senyawa lain. V. Pembahasan Pada analisis pendahuluan, didapat warna sampel putih kecoklatan, berbau spesifik, larut dalam asam H2SO4. Pada analisis unsur menggunakan filtrat Middleton untuk mengetahui unsur yang terkandung dalam senyawa organik didapat unsur Nitrogen dan unsur Halogen (Klor). Untuk unsur Sulfur menggunakan endapan Middleton tetapi unsur Sulfur tidak ada dalam sampel. Pada senyawa sampel, seharusnya terdapat unsur halogen yang lain yaitu Brom, namun pada praktikum tidak ditemukan karena terjadi penguapan yang kurang atau pemanasan yang kurang maksimal. Untuk penetapan reaksi khusus golongan senyawa organik, didapatkan hasil positif pada pemeriksaan senyawa amin aromatis primer dengan terbentuknya warna merah jingga dan pada pemeriksaan turunan piridin juga didapat hasil yang positif yaitu terdapat bau piridin yang spesifik. Hal ini semakin memperkuat dugaan praktikan akan keberadaan unsur Nitrogen pada sampel yang diamati. Selain itu percobaan dengan KmnO 4 menunjukkan warna coklat (suhu kamar) dan saat dipanaskan warna yang ada menjadi hilang. Pada senyawa pereduksi, seharusnya FeCl 3 terdapat dalam sampel tetapi pada praktikum tidak ditemukan keberadaan FeCl 3 karena ada kesalahan pada proses pengerjaannya. Dalam analisa gugus fungsi, ditemukan hasil positif melalui uji kertas lakmus yang menandakan adanya gugus karboksil (-COOH) dengan berubahnya kertas lakmus biru menjadi merah. Hasil positif pada uji Amida (-CONH 2 ) dengan berubahnya kertas lakmus merah menjadi biru dan tercium bau amonia.
Pada identifikasi anion organik, ditemukan anion sitrat melalui reaksi antara sampel dengan Ca 2+ yang menimbulkan endapan putih, tetati pada sampel seharusnya tidak terdapat anion sitrat, hal ini terjadi karena senyawa sampel sudah bereaksi dengan senyawa yang lain sehingga menimbulkan hasil positif pada anion sitrat. Anion yang seharusnya terdapat pada sampel adalah anion benzoat, tetapi tidak ditemukan pada saat praktikum. VI. Kesimpulan 1. Unsur yang ditemukan praktikan yaitu unsur Nitrogen dan Klor, pada sampel seharusnya juga terdapat unsur Brom. 2. Golongan senyawa organik yang ditemukan adalah Nitrat, Amin Aromatis Primer, Turunan Piridin dan KMnO 4, seharusnya tidak terdapat unsur Nitrat dalam sampel tersebut. Unsur yang lain yang seharusnya ditemukan adalah FeCl 3, tetapi pada praktikum tidak teridentifikasi. 3. Gugus fungsi yang ditemukan adalah gugus Karboksil, dan gugus Amida. Seharusnya juga ditemukan gugus Fenol pada sampel. 4. Anion organik yang ditemukan adalah Sitrat. Seharusnya yang terdapat di sampel adalah Benzoat. VII. Tugas Cari struktur dari Nikotinamid, Tetrasiklin HCl, Dextro, Asam Benzoat. o Nikotinamid o Tetrasiklin HCl o Dextromertophan
o Asam Benzoat VIII. Daftar Pustaka Shevla, G. 1979. Vogel s textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis fifth edition. London & New York : Longman Group Limited Achmadi, Suminar,1987, Kimia Dasar, terjemahan dari General Chemistry, oleh Petrucci, Erlangga, Jakarta. Pudjaatmaka, 1982, Kimia Organik, terjemahan dari Organic Chemistry, oleh Fessenden, Erlangga, Jakarta. Parlan, 2003, Kimia Organik jilid 1, JICA, Bandung.