SINTESIS DAN KARAKTERISASI p-t-butilkaliks[4]arena YANG DIIKATKAN PADA KITOSAN Disusun oleh : ARBIANTI RESTUTI M0308028 SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA DESEMBER, 2012 i
perpustakaan.uns.ac.id ii
PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul SINTESIS DAN KARAKTERISASI p-t-butilkaliks[4]arena YANG DIIKATKAN PADA KITOSAN adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka. Surakarta, Desember 2012 ARBIANTI RESTUTI M0308028 iii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI p-t-butilkaliks[4]arena YANG DIIKATKAN PADA KITOSAN ARBIANTI RESTUTI Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret ABSTRAK Telah dilakukan sintesis polimer baru yaitu kitosan-p-tbutilkaliks[4]arena beserta karakterisasinya. Tahapan sintesis meliputi redeasetilasi kitosan dan dilanjutkan dengan pengikatan p-t-butilkaliks[4]arena pada kitosan menggunakan agen pengkopling diisopropyl carbodiimide (DIC). Redesetilasi kitosan dilakukan melalui reaksi hidrolisis dengan NaOH 45%. Sintesis kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena dilakukan melalui reaksi subtitusi nukleofilik antara kitosan, p-t-butilkaliks[4]arena dan DIC dengan pereaksi diklorometana pada suhu kamar dibawah kondisi atmosfer nitrogen. Analisis struktur kitosan dilakukan dengan spektrofotometer FTIR, sedangkan analisis struktur kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena dilakukan dengan spektrofotometer FTIR dan XRD. Karakterisasi senyawa dilakukan dengan menentukan titik leleh, uji kelarutan, SAA dan SEM. Produk hasil sintesis polimer kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena berupa serbuk berwarna putih kecoklatan dengan titik leleh sebesar 238 C. Hasil analisis FTIR dari kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena menunjukkan munculnya serapan pada bilangan gelombang 3346,50 cm -1 yang mengindikasikan adanya ikatan N-H amina sekunder. Pola difraksi hasil analisis XRD menunjukkan adanya perubahan yang mengindikasikan bahwa kitosan berhasil dimodifikasi. Senyawa kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena larut dalam pelarut asam CH 3 COOH dan larut sebagian dalam pelarut organik. Hasil analisis SAA menunjukkan bahwa kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena memiliki pori dengan ratarata jejari pori sebesar 673,6 Å dan luas permukaan sebesar 16,352 m 2 /g. Hasil SEM menunjukkan bahwa kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena memiliki morfologi permukaan berpori. Kata kunci: kitosan, polimer, p-t-butilkaliks[4]arena iv
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CHITOSAN-LINKED p-t-butylcalix[4]arene ARBIANTI RESTUTI Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty. Sebelas Maret University ABSTRACT Synthesis and characterization a new polymer chitosan-p-tbutylcalix[4]arene had been done. The research included the redeacetylation of chitosan and chitosan linked p-t-butylcalix[4]arene using diisopropyl carbodiimide (DIC) as coupling agent. Process deacetylation of chitosan had been hydrolisis reaction with NaOH 45%. Synthesis of chitosan-p-t-butylcalix[4]arene had been via a nucleophilic subtitution reaction between chitosan, p-tbutylcalix[4]arene and DIC in reagent dichlorometane at room temperature and under nitrogen atmosphere. Analysis structure of chitosan was determined with spectrophotometer FTIR, while analysis structure of the chitosan-p-tbutylcalix[4]arene was determined with spectrophotometer FTIR and XRD. Characterization was done by determined the melting point, solubility, SAA and SEM. The result of polymer chitosan-p-t-butilkaliks[4]arene was white brown powder having melting point 238 ºC. The FTIR analysis showed an apperance of absorption wavenumbers at 3346.50 cm -1 indicated the presence of the N-H bonds secondary amine. The diffraction pattern XRD analysis result indicated the successfully. The polymer of chitosan-p-t-butylcalix[4]arene had soluble in solvent acid CH 3 COOH and partly soluble in organic solvents. The SAA analysis were showed that chitosan-p-t-butylcalix[4]arene has porous with average of radius porous 673.6 Å and the surface area was 16.352 m 2 /g. Analysis SEM were showed that chitosan-p-t-butylcalix[4]arene having morphology a porous surface. Key words: chitosan, polymer, p-t-butylcalix[4]arene v
MOTTO..., jadikanlah sabar dan shalat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah beserta orang-orang yang sabar. -QS. Al-Baqarah: 153- Allah tidak memberi apa yang kita harapkan tapi Dia memberi apa yang kita butuhkan. Kadangkala kita sedih dan kecewa. Tapi jauh diatas sana Dia sedang mengatur yang terbaik untuk kehidupan kita -Unknwown Author- Setiap peristiwa adalah potongan mozaik yang tersebar dalam rentang waktu dan ruang. Maka berkelanalah di atas muka bumi untuk menemukan mozaikmu! Jika kuibaratkan semangat manusia sebuah kurva grafik maka sikap optimis akan membawa kurva itu terus menanjak -Andrea Hirata- vi
PERSEMBAHAN Karya kecilku ini kupersembahkan untuk : Bapak dan Ibu tercinta yang setia mendampingi saat suka maupun duka dan memanjatkan doa dalam setiap sujudnya. Mba mira, mba nia, andre dan si kecil dik haura dan dik parsa. Being the one of my part is the best way for me. vii My best friends imas, ucik, riska, trias. Justmine Community (kost melati) echa, ida, nene, nopi, ully, sari, inung, monik, awe, lya, hilda, vieta, reva.
KATA PENGANTAR Puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala limpahan anugerah-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret. Shalawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rasulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia. Dalam penyusunan laporan ini, penulis tidak lepas dari bimbingan, pengarahan dan bantuan dari berbagai pihak karena itu pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada : 1. Bapak Prof. Ir. Ari H. R., M.Sc., (Hons), Ph. D. selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta. 2. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si. selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret. 3. Ibu Dr. Desi Suci Handayani, M.Si. selaku Pembimbing I yang telah memberikan bimbingan dengan penuh kesabaran, terima kasih atas waktu, tenaga, pikiran dan motivasi yang diberikan selama penelitian dan penyusunan skripsi ini. 4. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Pembimbing II yang telah memberikan bimbingan dengan penuh kesabaran, terima kasih atas waktu, tenaga, pikiran dan motivasi yang diberikan demi keberhasilan penyusunan skripsi ini. 5. Ibu Prof. Dra. Neng Sri Suharty, M.S., Ph.D. selaku Penguji I yang telah memberikan saran dan kritik yang membangun. 6. Drs. Patiha, M.S. selaku Penguji II yang telah memberikan saran dan kritik yang membangun. 7. Bapak Drs. Mudjijono, Ph. D selaku Pembimbing Akademik. 8. Bapak Edi Pramono, M.Si. selaku Ketua Laboratorium Kimia Dasar Jurusan Kimia Universitas Sebelas viii
9. Bapak Dr. rer. nat Atmanto Heru Wibowo, M.Si. selaku Ketua Laboratorium Pusat MIPA Sub Laboratorium Kimia Universitas Sebelas Maret. 10. Teman-teman seperjuangan dalam penelitian: Riska Azizawati Sholikh, Ucik Agus Utami, Zainal Arifin, Gigih Ari Sadewo, Diniyah dan Lia atas saran, kerjasama dan dorongan semangat. 11. Teman-teman kimia angkatan 2008, terima kasih atas persahabatan dan kebersamaan selama ini. 12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari pembaca sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik. Penulis berharap semoga karya ini dapat memberi tambahan ilmu dan bermanfaat bagi pembaca. Surakarta, Desember 2012 Penyusun Arbianti Restuti ix
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii HALAMAN PERNYATAAN... iii HALAMAN ABSTRAK... iv HALAMAN ABSTRACT... v HALAMAN MOTTO... vi HALAMAN PERSEMBAHAN... vii KATA PENGANTAR... viii DAFTAR ISI... x DAFTAR TABEL... xiii DAFTAR GAMBAR... xiv DAFTAR LAMPIRAN... xv BAB I PENDAHULUAN... 1 A. Latar Belakang Masalah... 1 B. Perumusan Masalah... 2 1. Identifikasi Masalah... 2 2. Batasan Masalah... 3 3. Rumusan Masalah... 4 C. Tujuan Penelitian... 5 D. Manfaat Penelitian... 5 BAB II LANDASAN TEORI... 6 A. Tinjauan Pustaka... 6 1. Kitosan... 6 2. Karakterisasi Kitosan... 7 3. Modifikasi Kitosan... 11 x
xi 4. Kaliksarena... 12 5. Senyawa p-t-butilkaliks[4]arena... 13 6. Sifat Fisik Kaliksarena... 15 7. DIC (N,N -Diisopropyl Carbodiimide)... 16 B. Kerangka Pemikiran... 16 C. Hipotesis... 17 BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 18 A. Metode Penelitian... 18 B. Tempat dan Waktu Penelitian... 18 C. Alat dan Bahan... 18 1. Alat... 18 2. Bahan... 19 D. Prosedur Penelitian... 20 E. Pengumpulan Data... 22 F. Teknik Analisis Data... 22 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN... 24 A. Proses Redeasetilasi Kitosan... 24 1. Reaksi Redeasetilasi Kitosan... 25 2. Analisis Struktur Kitosan... 25 3. Karakterisasi Kitosan... 28 B. Sintesis Pengikatan p-t-butilkaliks[4]arena pada Kitosan... 29 1. Reaksi Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena dengan Pengkopling DIC... 30 2. Analisis Struktur Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 32 a. Analisis Struktur Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena Menggunakan Spektrometer FTIR... 32 b. Analisis Struktur Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena Menggunakan XRD... 35 3. Karakterisasi Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 36 a. Penentuan Titik Leleh Menggunakan Melting Point... 36 b. Penentuan Uji Kelarutan Kitosancommit to user
xii p-t-butilkaliks[4]arena... 36 c. Analisis Permukaan Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena Menggunakan SAA... 37 d. Analisis Morfologi Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena Menggunakan SEM... 39 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 41 A. Kesimpulan... 41 B. Saran... 41 DAFTAR PUSTAKA... 42 LAMPIRAN... 45
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Standar Mutu Kitosan Komersial... 8 Tabel 2. Karakteristik Gugus Fungsi FTIR Kitin dan Kitosan... 11 Tabel 3. Hasil Redeasetilasi Kitosan... 24 Tabel 4. Perbandingan Gugus Fungsi Kitosan Sebelum dan Setelah Redeasetilasi... 27 Tabel 5. Karakterisasi Kitosan... 28 Tabel 6. Hasil Sintesis Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 30 Tabel 7. Perbandingan Spektra FTIR antara p-t-butilkaliks[4]arena, Kitosan dan Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 34 Tabel 8. Hasil Uji Kelarutan Senyawa Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 37 Tabel 9. Data Analisa SAA Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 38 xiii
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Struktur Kitosan... 6 Gambar 2. Pemilihan Garis Dasar Metode Base line Menggunakan Spektra FTIR... 10 Gambar 3. Struktur Kaliks[n]arena... 13 Gambar 4. Struktur Molekul p-t-butilkaliks[4]arena... 14 Gambar 5. Sintesis p-t-butilkaliks[4]arena... 14 Gambar 6. Mekanisme Reaksi Kondensasi p-t-butilkaliks[4]arena... 15 Gambar 7. Struktur DIC... 16 Gambar 8. Mekanisme Reaksi Redeasetilasi Kitosan... 25 Gambar 9. Spektra FTIR darikitosan (a) Sebelum Redeasetilasi dan (b) Setelah Redeasetilasi... 26 Gambar 10. Reaksi Sintesis Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 30 Gambar 11. Mekanisme Reaksi Sintesis Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 31 Gambar 12. Model Interaksi Struktur Kimia Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena 32 Gambar 13. Spektra FTIR dari (a) Kitosan, (b) p-t-butilkaliks[4]arena dan (c) Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 33 Gambar 14. Difraktogram X-Ray (a) Kitosan dan (b) Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 35 Gambar 15. Hasil SEM Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena (a) perbesaran 100x, (b) Perbesaran 1000xdan (c) Perbesaran 5000x... 39 xiv
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Perhitungan Rendemen Hasil Redeasetilasi Kitosan... 46 Lampiran 2. Perhitungan Derajat Deasetilasi Kitosan... 47 Lampiran 3. Penarikan Garis Base line untuk Penentuan Derajat Deasetilasi... 49 Lampiran 4. Perhitungan Kadar Air Kitosan... 51 Lampiran 5. Perhitungan Kadar Abu Kitosan... 52 Lampiran 6. Perhitungan Berat Molekul Relatif Kitosan... 53 Lampiran 7. Perhitungan Rendemen Hasil Sintesis Senyawa Kitosan-p-tbutilkaliks[4]arena... 56 Lampiran 8. Perhitungan Uji Kelarutan dari Senyawa Kitosan-p-tbutilkaliks[4]arena... 57 Lampiran 9. Diagram Alir Proses Redeasetilasi Kitosan... 58 Lampiran 10. Diagram Alir Kadar Air Kitosan... 59 Lampiran 11. Diagram Alir Kadar Abu Kitosan... 60 Lampiran 12. Diagram Alir Penentuan Berat Molekul Relatif Kitosan... 61 Lampiran 13. Sintesis Pengikatan p-t-butilkaliks[4]arena pada Kitosan... 62 Lampiran 14. Uji Kelarutan Senyawa Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 63 Lampiran 15. Spektra FTIR Kitosan Sebelum Redeasetilasi... 64 Lampiran 16. Spektra FTIR Kitosan Setelah Redeasetilasi... 64 Lampiran 17. Spektra FTIR p-t-butilkaliks[4]arena... 65 Lampiran 18. Spektra FTIR Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 65 Lampiran 19. Data SAA Kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena... 66 Lampiran 20. Gambar Senyawa Hasil Sintesis... 68 xv
BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah Kitin merupakan polimer terbanyak kedua di alam setelah selulosa. Sumber utama kitin yang berlimpah di alam ditemukan pada eksoskeleton serangga, molusca, coelenterata, nematoda dan crustacea. Kitin banyak tersedia dalam jumlah besar sebagai limbah industri pangan. Limbah kitin saat ini belum dimanfaatkan secara maksimal. Kitin dapat diolah lebih lanjut menjadi senyawa kitosan yang lebih bermanfaat. Kitosan merupakan turunan utama kitin yang diperoleh melalui deasetilasi kitin. Gugus asetil yang hilang dari proses deasetilasi menyisakan gugus amino bebas yang menyebabkan kitosan bersifat polikationik (Emma et al., 2004). Penelitian mengenai aplikasi kitosan sebagai adsorben logam berat telah banyak diteliti, diantaranya yaitu dilakukan oleh Rakhmawati (2007) yang berhasil mengaplikasikan kitosan sebagai adsorben zat warna. Rangel-Mendez et al. (2009) telah mempelajari penghilangan ion logam Cd, Cu dan Pb dalam air. Kitosan yang memiliki sifat spesifik seperti biokompatibilitas, non toxic dan terbarukan (renewable resources) menjadikan kitosan sebagai biopolimer yang mendapat perhatian serius untuk terus dikembangkan dan diteliti. Peningkatan kemampuan kitosan dapat dilakukan dengan diikatsilangkan pada senyawa makromolekul crown eter seperti yang telah dilakukan oleh Wan et al. (2002). Turunan senyawa yang telah diikatsilangkan memiliki struktur ruang jaring sehingga baik untuk menjebak dan membentuk ikatan dengan ion logam. Perlu adanya modifikasi kitosan untuk meningkatkan kemampuan sebagai adsorben yaitu dengan cara p-t-butilkaliks[4]arena diikatkan pada kitosan. Senyawa p-t-butilkaliks[4]arena adalah salah satu senyawa turunan kaliksarena. Kaliksarena ini merupakan molekul siklik berongga yang disintesis dari formaldehida dan fenol tersubtitusi para melalui kondensasi dibawah kondisi basa (Gutsche, 1998). Kaliksarena termasuk molekul inang terbaik 1
BAB II LANDASAN TEORI A. Tinjauan Pustaka 1. Kitosan Kitosan merupakan poli (N-amino-2- -D-glukopiranosa) atau glukosamin hasil deasetilasi kitin/poli (N-asetil-2 amino-2- -Dglukopiranosa). Glukosamin dapat diperoleh melalui hidrolisis dari kitin, sebuah polisakarida yang ditemukan dalam kulit udang dan kepiting yang berada pada eksoskeleton. Struktur kitosan ditunjukkan pada Gambar 1. OH OH O NH 2 OH O OH NH 2 O O OH O O NH OH O OH O NH 2 O CH 3 Gambar 1. Struktur Kitosan (Champagne, 2002) Cangkang crustacea terdiri dari 30-40% protein, 30-50% kalsium karbonat dan 20-30% kitin. Proses isolasi kitin dari cangkang crustacea terdiri dari beberapa tahap yaitu deproteinasi, demineralisasi dan decolorisasi. Deproteinasi merupakan proses untuk menghilangkan protein yang terdapat pada cangkang crustacea. Tahap ini umumnya dilakukan menggunakan larutan NaOH encer (1-10%) pada suhu (65-100 C) selama 1 sampai 6 jam (No et al., 2003). Demineralisasi merupakan proses untuk menghilangkan mineral-mineral seperti Ca, Na, P, Mg dan K yang masih terdapat pada cangkang krustasea (Tolaimate, 2003). Tahap ini umumnya dilakukan menggunakan HCl encer. Decolorisasi merupakan proses untuk menghilangkan astaxanthin dan pigmen sehingga menghasilkan serbuk kitin berwarna putih krem. Decolorisasi dilakukan karena selama kitin diperlakukan dengan asam dan basa menghasilkan kitin yang berwarna (No et al., 2003). Proses decolorisasi menggunakan larutan natrium hipoklorit (NaOCl). 6
BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimen di laboratorium. Penelitian ini meliputi dua tahap yaitu 1. Tahap pertama yaitu redeasetilasi kitosan beserta karakterisasinya. Analisis struktur hasil sintesis menggunakan FTIR, sedangkan karakterisasinya meliputi uji kadar air, kadar abu, berat molekul relatif dan penentuan derajat deasetilasi. 2. Tahap kedua yaitu pengikatan kitosan pada p-t-butilkaliks[4]arena menggunakan pengkopling DIC beserta karakterisasi. Analisis struktur hasil sintesis menggunakan FTIR dan XRD, sedangkan karakterisasinya meliputi penentuan titik leleh, uji kelarutan, penentuan luas permukaan menggunakan SAA dan morfologi permukaan polimer menggunakan analisis SEM. B. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Pusat MIPA Sub Laboratorium Kimia UNS, Surakarta dan Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS, Surakarta. Analisis struktur dengan FTIR dan XRD dilakukan di Laboratorium MIPA Terpadu FMIPA UNS, Surakarta. Karakterisasi dengan SEM dilakukan di PPLGB Bandung serta SAA di Laboratorium MIPA Terpadu FMIPA UNS, Surakarta. Waktu penelitian selama 5 bulan mulai bulan April 2012 sampai Agustus 2012. C. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat Alat yang digunakan : a. Fourier Transform Infra Red (FTIR) Prestige-21 Shimadzu b. X-Ray Diffractometer (XRD) Bruker D8 18
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Proses Redeasetilasi Kitosan Kitosan yang digunakan berasal dari cangkang kepiting. Kitosan ini diketahui masih terdapat gugus asetil atau belum sepenuhnya terdeasetilasi, yakni terlihat adanya serapan bilangan gelombang 1606,70 cm -1 24 yang merupakan serapan dari vibrasi ulur gugus C=O suatu amida (Silversten, 1995) pada spektra FTIR yang ditunjukkan pada Gambar 9a. Oleh karena itu perlu dilakukan proses deasetilasi kembali atau redeasetilasi. Proses redeasetilasi adalah penghilangan kembali gugus asetil yang masih terkandung pada kitosan guna meningkatkan nilai derajat deasetilasi. Menurut Gyliene (2003) kitosan dengan derajat deasetilasi tinggi mengindikasikan banyaknya gugus NH 2 bebas yang dimiliki, dengan demikian kitosan tersebut mempunyai kapasitas adsorpsi sangat baik. Kitosan direfluks dengan menggunakan larutan NaOH 45% (b/v) (Yuan, 2011) dengan perbandingan 10:1 (b/v) pada suhu 120 C sambil distirer selama 30 menit.saat kitosan bereaksi dengan larutan NaOH akan menghasilkan campuran berwarna coklat pekat. Kemudian kitosan dicuci dengan akuades sampai netral dan dikeringkan pada suhu 60 C. Setelah dikeringkan kitosan hasil proses redeasetilasi berwarna putih kecoklatan. Hasil proses redeasetilasi kitosan ditunjukkan pada Tabel 3, sedangkan untuk perhitungan rendemen dapat dilihat pada Lampiran 1. Rendemen kitosan dari hasil proses redeasetilasi sebanyak 85,972%. Tabel 3. Hasil Redeasetilasi Kitosan No. Spesifikasi Kitosan sebelum diredeasetilasi Kitosan setelah diredeasetilasi 1 Bentuk Serbuk Serbuk 2 Warna Putih Putih kecoklatan 3 Hasil 30,083 g 25,863 g 4 Rendemen - 85,972%
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Modifikasi polimer kitosan dapat dilakukan dengan cara mengikatkan p-tbutilkaliks[4]arena pada kitosan menggunakan agen pengkopling DIC, ini dibuktikan oleh analisis struktur menggunakan FTIR yang ditandai munculnya serapan gugus NH (amina sekunder) pada gelombang 3346,50 cm -1 serta analisis XRD yang diindikasikan terjadi pergeseran pada 2. 2. Senyawa hasil sintesis modifikasi kitosan dapat dikarakterisasi meliputi penentuan titik leleh, uji kelarutan, penentuan luas permukaan menggunakan SAA dan morfologi permukaan menggunakan SEM. Karakternya yaitu mempunyai titik leleh 238 C, larut baik dalam asam CH3COOH, berpori dengan jejari pori 673,6 Å dan luas permukaan sebesar 16,352 m 2 /g. B. Saran 1. Analisis struktur lebih lanjut terhadap hasil sintesis senyawa kitosan-p-tbutilkaliks[4]arena seperti menggunakan spektroskopi NMR. 2. Perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui aplikasi yang mungkin dari polimer kitosan-p-t-butilkaliks[4]arena. 41