BAB IV METODE PENELITIAN Penelitian ini di lakukan di Laboratorium Penelitian Prodi Kimia UII. Sampel limbah penyamakan kulit diambil dari Balai Besar Kulit Karet dan Plastik (BBKKP), Yogyakarta. Remediasi limbah penyamakan kulit dilakukan dengan metode Elektrokoagulasi. 4.1 Alat-alat yang digunakan 1. 2 reaktor elektrokoagulasi dengan dimensi 40 (P) x 25 (L) x 35 (T) cm dan dimensi 15 (P) x 22 (L) x 40 (T) cm 2. Sumber arus DC (Sanfix SP-305E, 30V/5A, Taiwan) 3. Elektroda batang Alumunium dimensi 35(P) cm x 11(Ø) mm dan Stainless Steel U316 dimensi 30(P) cm x 0,2(Ø) mm 4. Elektroda lembaran Aluminium dimensi 30 (P) cm x 20 (L) cm x 0,5 (ketebalan) mm; 30 (P) cm x 20 (L) cm x 1 (ketebalan) mm dan Stainless Steel dimensi 30 (P) cm x 20 (L) cm x 0,5 (ketebalan) mm 5. ph Universal 6. Spektrofotometer Uv-Visible (Hitachi U2900,Japan) 7. Seperangkat alat gelas 8. Spektroskopi Serapan Atom (Buck Scientific 205, USA) 4.2 Bahan-bahan yang digunakan 1. Limbah cair penyamakan kulit (BBKKP) 28
2. H2SO4( 90%, Merck, Germany) 3. HNO3 ( 65%, Merck) 4.3 Cara Kerja 4.3.1 Pengenceran Limbah Limbah penyamakan kulit diencerkan dengan perbandingan 1 : 20 (limbah : air) Dengan total volume sampel yang akan di proses sebanyak 10 L. Pengenceran ini bertujuan untuk menurunkan konsentrasi limbah awal yang pekat. 4.3.2 Reaktor Elektrokoagulasi Pada proses elektrokoagulasi desain reaktor dibuat berbahan dasar kaca. Pada proses ini digunakan dua desain reaktor, yang di bedakan berdasarkan dimensinya yaitu desain reaktor A (memanjang horizontal) dan B (memanjang vertikal). Reaktor A yang berbentuk memanjang horizontal mempunyai dimensi 40 (P) x 25 (L) x 35 (T) cm. Selanjutnya reaktor B yang berbentuk memanjang vertikal mempunyai dimensi 15 (P) x 22 (L) x 40 (T) cm. Kedua reaktor tersebut dapat menampung limbah sebanyak 10 L. 4.3.2.1 Konfigurasi Elektroda Reaktor A Pada sistim ini digunakan reaktor A dengan elektroda batang Alumunium dimensi 35 (p) cm x 11 (d) mm dan elektroda Stainless Steel U316 dengan dimensi 30 (p) cm x 0,2(d) mm. 29
Gambar 7. Konfigurasi bipolar elektroda batang pada reaktor A Setelah reaktor siap, kemudian dituangkan limbah yang sudah diencerkan dengan total volume yang di gunakan 10 L. Elektroda Aluminium sebagai anoda dengan tanda positif (+) sedangkan stainless steel sebagai katoda dengan tanda negatif (-). Elektroda batang di atas dipasang secara pasif, pada sistim ini di atur tegangan sebesar 20 Volt DC selama kurang lebih 5 jam dengan proses batch. Sampling air limbah dilakukan selama proses elektrokoagulasi dari 0, 1, 3 dan 5 jam. Selanjutnya sampel dianalisis konsentrasi COD. Tabel 1 menunjukkan tahapan sampling yang dilakukan pada proses elektrokoagulasi. Tabel 1. Sampling proses elektrokoagulasi konfigurasi bipolar elektroda batang pada reaktor A. Proses dilakukan menggunakan tegangan sebesar 20 V No Sistim elektroda bipolar batang Keterangan 1 EK 1B Elektrokoagulasi 1 jam batch 2 EK 3B Elektrokoagulasi 3 jam batch 3 EK 5B Elektrokoagulasi 5 jam batch 30
Selanjutnya pada sistim elektroda lembaran ini digunakan dua jenis lembaran dengan ketebalan yang berbeda untuk elektroda Aluminium, yaitu masing-masing elektroda lembaran X dengan dimensi 30 (P) cm x 20 (L)cm x 0,5 (ketebalan) mm dan elektroda lembaran Y dengan dimensi 30 (P) cm x 20 (L) cm x 1 (ketebalan) mm sebagai anoda. Sedangkan katoda yang digunakan untuk semua sistim menggunakan elektroda Stainless Steel dengan dimensi 30 (P) cm x 20 (L) cm x 0,5 (ketebalan) mm. Gambar 8. Konfigurasi monopolar elektroda lembaran pada reaktor A Pada sistim ini digunakan reaktor A dengan konfigurasi elektroda monopolar lembaran X. Setelah reaktor siap, kemudian dituangkan limbah yang sudah diencerkan dengan total volume yang digunakan 10 L. Elektroda aluminium sebagai anoda dengan tanda positif (+) sedangkan stainless steel sebagai katoda dengan tanda negatif (-). Pada sistim ini diatur tegangan sebesar 10 Volt DC selama kurang lebih 5 jam dengan proses batch. Sampling air limbah dilakukan selama proses elektrokoagulasi dari 0, 1, 3 dan 5 jam. Selanjutnya sampel air limbah di analisis konsentrasi COD. Tabel 2 menunjukkan tahapan sampling yang dilakukan pada proses elektrokoagulasi. 31
Tabel 2. Sampling air pada proses elektrokoagulasi konfigurasi monopolar elektroda lembaran X pada reaktor A. Proses dilakukan dengan tegangan sebesar 10 V No Sistim elektroda monopolar lembaran X Keterangan 1 Awal Sampling mula-mula 2 EK 1B Elektrokoagulasi 1 jam batch 3 EK 3B Elektrokoagulasi 3 jam batch 4 EK 5B Elektrokoagulasi 5 jam batch Pada sistim ini digunakan reaktor A dengan konfigurasi elektroda monopolar lembaran Y. Setelah reaktor siap, kemudian di tuangkan limbah yang sudah diencerkan dengan total volume yang di gunakan 10 L. Elektroda Aluminium sebagai anoda dengan tanda positif (+) sedangkan stainless steel sebagai katoda dengan tanda negatif (-). Pada sistim ini di atur tegangan sebesar 20 Volt DC selama kurang lebih 5 jam dengan proses batch. Sampling air limbah dilakukan selama proses elektrokoagulasi dari 0, 1, 3 dan 5 jam. Selanjutnya sampel air limbah di analisis konsentrasi COD. Tabel 3 menunjukkan tahapan sampling yang dilakukan pada proses elektrokoagulasi. Tabel 3. Sampling air pada proses elektrokoagulasi konfigurasi monopolar elektroda lembaran Y pada reaktor A. Proses dilakukan dengan tegangan sebesar 20 V No Sistim elektroda monopolar lembaran Y Keterangan 1 Awal Sampling mula-mula 2 EK 1B Elektrokoagulasi 1 jam batch 3 EK 3B Elektrokoagulasi 3 jam batch 4 EK 5B Elektrokoagulasi 5 jam batch 32
4.3.2.2 Konfigurasi Elektroda Reaktor B Pada sistim ini digunakan reaktor B, reaktor ini menggunakan elektroda Aluminium dan Stainless Steel dengan dimensi yang sama yaitu, 20 (l) cm x 30 (t) cm x 0,5 (d) mm dengan aplikasi tegangan konstan sebesar 7 Volt dan arus konstan 10 Amper. Gambar 9. Konfigurasi monopolar elektroda lembaran pada reaktor B Setelah reaktor siap, kemudian dituangkan limbah yang sudah diencerkan dengan total volume yang di gunakan 10 L. Elektroda aluminium sebagai anoda dengan tanda positif (+) sedangkan stainless steel sebagai katoda dengan tanda negatif (-). Pada sistim ini digunakan variasi tegangan konstan sebesar 7 Volt DC selama kurang lebih 5 jam dengan proses batch. Sampling air limbah dilakukan pada proses elektrokoagulasi 0, 1, 3 dan 5 jam. Sample air yang diambil kemudian di analisis konsentrasi COD. Tabel 4 menunjukkan tahapan sampling yang dilakukan pada proses elektrokoagulasi. 33
Tabel 4. Sampling air pada proses elektrokoagulasi konfigurasi monopolar elektroda lembaran dengan tegangan konstan. Elektroda lembaran yang digunakan adalah lembaran X ketebalan 0,5 mm dengan tegangan sebesar 7 V No Sistim elektroda monopolar Keterangan lembaran 1 Awal Sampling mula-mula 2 EK 1B Elektrokoagulasi 1 jam batch 3 EK 3B Elektrokoagulasi 3 jam batch 4 EK 5B Elektrokoagulasi 5 jam batch Selanjutnya pada elektrokoagulasi reaktor B digunakan variasi arus konstan. Setelah reaktor siap, kemudian dituangkan limbah yang sudah diencerkan dengan total volume yang di gunakan 10 L. Elektroda aluminium sebagai anoda dengan tanda positif (+) sedangkan stainless steel sebagai katoda dengan tanda negatif (-). Pada sistim ini digunakan arus sebesar 10 Ampere DC selama kurang lebih 5 jam dengan proses batch. Sampling air limbah dilakukan pada proses elektrokoagulasi 0, 1, 3 dan 5 jam. Sample air yang diambil kemudian di analisis konsentrasi COD. Tabel 5 menunjukkan tahapan sampling yang dilakukan pada proses elektrokoagulasi. 34
Tabel 5. Sampling air pada proses elektrokoagulasi konfigurasi monopolar elektroda lembaran dengan arus konstan. Elektroda lembaran yang digunakan adalah lembaran X ketebalan 0,5 mm dengan tegangan sebesar 10 A No Sistim elektroda monopolar lembaran Keterangan 1 Awal Sampling mula-mula 2 EK 1B Elektrokoagulasi 1 jam batch 3 EK 3B Elektrokoagulasi 3 jam batch 4 EK 5B Elektrokoagulasi 5 jam batch 4.3.3 Analisis sample Elektrokoagulasi Analisis konsentrasi COD (Chemical Oxygen Demand) limbah penyamakan kulit dilakukan sesuai SNI 06-6989.2-2009 di unit Laboratorium Analisis Instrumentasi Kimia Laboratorium Terpadu UII. Pengukuran konsentrasi logam Cr dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA-Nyala). 4.3.4 Analisis logam Cr Setelah selesai penelitian dengan uji COD dari berbagai jenis model konfigurasi elektroda pada proses elektrokoagulasi maka dilanjutkan dengan analisis kandungan logam dari hasil COD terbaik yang telah diuji. 35