Sampel hasil pemanasan hasil pemanasan Campuran n 3,6ml asam asetat glacial dan 2,4 ml kloroform Diambil 6ml asam 1ml asetat sampel dari glacial hasil dan pemanasan 2,4 ml kloroform 1ml Volume sampel Nadari +3,6ml asam asetat 2 S 2 Ohasil glacial 3 pemanasan lume Na2S2O3 dan 2,4 ml kloroform (perbandingan 3:2) sam Sampel asetat Sampel glacial dan 2,4 ml kloroform (perbandingan 3:2) imasukkan + 2 tetes Dimasukkan KI jenuh dalam dalam erlenmeyer s KI jenuh Sampel Sampel hasil hasil pemanasan Didiamkan 2tetes + 2tetes KI jenuh selama KI jenuh an selama Diambil 1 1 menit (sewaktu-waktu Diambil Minyak Hasil menit Rancangan 2 ml A. minyak 2 (sewaktu-waktu yang ml dipanaskan yang alat Ungu dititrasi JUDUL goyang) di goyang) : + 6ml Didiamkan akuades selama selama 1 menit 1 (sewaktu-waktu di goyang) uades Dididihkan Dididihkan 15,30,45,60 menit hingga 2jam +2 6ml tetes + akuades 6ml amilum akuades amilum Dibiarkan Dibiarkan ditempat PENENTUAN ditempat terbuka ORDE REAKSI PADA LAJU KETENGIKAN MINYAK KELAPA 2 tetes Dititrasi dengan +2 tetes amilum dengan Na2S2O3 amilum 1% 2 S1% 2 O ititrasi 3 Dititrasi dengan dengan Na2S2O3 SAWIT 2 S 2 O 0,1 DENGAN 3 0,1 M METODE TITRASI IODOMETRI B. TANGGAL : Kamis, 22 Maret 2012 Na2S2O3 Volume Na 2 S 2 O 3 C. TUJUAN 1. Mengetahui besarnya bilangan peroksida pada minyak kelapa sawit 2. Mengetahui cara penentuan ketengikan minyak kelapa sawit 3. Mengetahui orde reaksi pada proses ketengikan minyak kelapa sawit D. KAJIAN TEORI Laju reaksi didefinisikan sebagai perubahan konsentrasi reaktan atau produk per satuan waktu. Satuan laju reaksi M/s (Molar per detik). Sebagaimana diketahui, reaksi kimia berlangsung dari arah reaktan menuju produk. Hal ini berarti, selama reaksi kimia berlangsung reaktan digunakan (dikonsumsi) bersamaan dengan pembentukan sejumlah produk. Dengan demikian, laju reaksi dapat dikaji dari sisi pengurangan konsentrasi reaktan maupun peningkatan konsentrasi produk. Secara umum, laju reaksi dapat dinyatakan dalam persamaan sebagai berikut: A B Laju reaksi berhubungan erat dengan koefisien reaksi. Untuk reaksi kimia dengan koefisien reaksi yang bervariasi, laju reaksi harus disesuaikan dengan koefisien reaksi masing-masing spesi. Contohnya dalam reaksi 2A B, terlihat bahwa 2 mol A dikonsumsi untuk menghasilkan satu mol B. Hal ini menandakan bahwa laju konsumsi spesi A adalah dua kali laju pembentukan spesi B. Hukum laju reaksi (The Rate Law) menunjukkan korelasi antara laju reaksi (V) terhadap konsentrasi laju reaksi (k) dan konsentrasi reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan tertentu (orde reaksi). Hukum laju reaksi dapat dinyatakan sebagai berikut: aa + Bb Cc + Dd v = k [A] x [B] y
x dan y adalah bilangan perpangkatan (orde reaksi) yang hanya dapat ditentukan melalui eksperimen. Nilai x maupun y tidak sama dengan koefisien reaksi a dan b. Bilangan perpangkatan x dan y memperlihatkan pengaruh konsentrasi reaktan A dan B terhadap laju reaksi. Orde total (orde keseluruhan) atau tingkat reaksi adalah jumlah orde reaksi reaktan secara keseluruhan. Dalam hal ini, orde total adalah x + y. Reaksi Orde Satu Reaksi dengan orde satu adalah reaksi dimana laju bergantung pada konsentrasi reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan satu. Secara umum reaksi dengan orde satu dapat digambarkan oleh persamaan reaksi berikut: A Produk Laju reaksi dapat dinyatakan dengan persamaan: v = [A]/ t dan juga dapat dinyatakan dalam persamaan : v = k [A]. Satuan k dapat diperoleh dari persamaan: k = v/[a] = M.s -1 /M = s -1 atau 1/s Dengan menghubungkan kedua persamaan laju reaksi [A]/ t = k [A] Maka akan diperoleh persamaan sebagai berikut: ln { [A] t / [A] 0 }= kt atau ln [A] t = kt + ln [A] 0 dimana : ln = logaritma natural [A] 0 = konsentrasi saat t = 0 (konsentrasi awal sebelum reaksi) [A] t = konsentrasi saat t = t (konsentrasi setelah reaksi berlangsung selama t detik) Reaksi Orde Dua Merupakan reaksi dimana laju bergantung pada konsentrasi satu reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan dua atau konsentrasi dua reaktan berbeda yang masing-masing dipangkatkan dengan bilangan satu. Untuk orde dua didapatkan persamaan sebagai berikut:
1 / [A] t = kt + 1 / [A] 0 Reaksi Orde Nol Merupakan reaksi dimana laju tidak bergantung pada konsentrasi reaktan. Penambahan maupun pengurangan konsentrasi reaktan tidak mengubah laju reaksi. Untuk orde nol didapatkan persamaan sebagai berikut: [A] t = -kt + [A] 0 Berikut ini beberapa cara penentuan orde reaksi yaitu: 1. Bentuk Differensial a. Metode variasi atau metode differensial non grafik A + B hasil/produk Dengan persamaan : r = k[a] x [B] y dimana x = orde reaksi untuk reaktan A, y merupakan orde reaksi untuk reaktan B dan [A] dan [B] merupakan konsentrasi reaktan A dan B. Orde reaksi dapat ditentukan dengan metode isolasi, dimana dengan mencari konsentrasi yang sama. Misalnya untuk mencari orde reaksi B dapat ditentukan dengan mencari konsentrasi A yang sama. Berikut ini persamaan laju reaksi bentuk differensial: Orde 0 Orde 1 Orde 2 Satu pereaksi Dua pereaksi
Obj100 Obj101 Obj102 Orde 3 Orde n b. Metode differensial grafik Persamaan dx/dt = r = k (a-x) n diubah ke dalam bentuk ln r = ln k + n ln (a-x)t 2. Bentuk Integral a. Merupakan suatu metode trial and error. Yakni perubahan konsentrasi dengan waktu yang diukur, dan harga k dihitung dengan menggunakan orde reaksi akan diperoleh persamaan yang memberikan harga k yang konsisten. Berikut ini persamaan yang dapat digunakan; Orde 0 Orde 1
Obj103 t = 0, x= 0 maka: Orde 2 kt = xa (a-x) Orde 3 kt = 12(a-x)²- 12a² b. Integral Grafik Orde suatu reaksi dapat ditentukan dengan cara membuat grafik dari data eksperimen. Ketengikan Minyak Ketengikan oksidatif merupakan ketengikan yang disebabkan oleh oksidasi oksigen diudara secara spontan jika bahan yang mengandung minyak dan lemak dibiarkan kontak dengan udara. Minyak dan lemak mudah mengalami oksidasi spontan adalah minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh. Ketengikan merupakan proses autooksidasi dan kerusakan yang terjadi pada bau, rasa lemak dan makanan berlemak. Hal tersebut dikarenakan terdapat satu atau lebih iaktan rangkap yang mudah terserang oksigen sehingga menimbulkan ketengikan. Bau tengik yang dihasilkan pada proses ketengikan disebabkan oleh terbentuknya senyawa-senyawa hasil akhir pemecahan hidroperoksida seperti asam-asam lemak rantai pendek, aldehid, keton yang bersifat volatil. Rasa tengik juga disebabkan karena terbentuknya aldehid tak jenuh (akreolin) yang dapat menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan. Bilangan Peroksida
Didefinisikan sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap 1000 g(1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukkan tingkat kerusakan minyak atau lemak. Pada percobaan ini, peningkatan bilangan peroksida digunakan sebagai indikator dan peringatan bahwa minyak sebentar lagi akan berbau tengik.
E. ALAT DAN BAHAN Alat : 1.Gelas Kimia 2. Pipet tetes 3. Gelas ukur 4. Erlenmeyer 5. Pembakar spirtus 6. Kaki tiga dan kasa 7. Buret 8.Corong Bahan : 1. Minyak Kelapa Sawit 2.Asam Asetat glacial 3.Larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 M 4. Akuades 5. Kloroform 6.KI jenuh 7.Amilum1% F. ALUR KERJA 1. Tahap Perlakuan Sampel
2. Tahap Penentuan bilangan peroksida 3. Titrasi blanko G. DATA PENGAMATAN No Prosedur Hasil Pengamatan Dugaan /Reaksi Kesimpulan 1
Tahap Penentuan Sampel
Sebelum : Minyak : kuning (+) Asam asetat glasial + kloroform : tak berwarna KI jenuh : tak berwarna Amilum : tak berwarna Sesudah : Sampel + asam asetat + kloroform + KI jenuh + amilum : kuning keruh Voleme Na 2 S 2 O 3 15 menit : 0,1 ml 30 menit : 0,4 ml 45 menit : 0,65 ml 60 menit : 1,15 ml 2 jam (180 menit) :2,1 ml Blanko : 0,05 ml Semakin lama pemanasan minyak, maka laju ketengikan minyak semakin meningkat Asam asetat dan kloroform berfungsi sebagai non polar KI menghasilkan I 2 bila direaksikan dengan asam Tujuan didiamkan dan digoyang adalah agar reaksi setimbang dan larutan terlarut sempurna Penambahan akuades unruk pengenceran Amilum digunakan untuk mengetahui terbentuknya I 2
- Raksi : IO 3 + 5I - + 6H + 3I 2 +3H 2 O Volume titran berubahnya warna kuning memjadi kuning muda dan tidak keruh 2- Raksi : I 2 + 2S 2 O 3 2I - 2- + SO 4 O 6 Angka peroksida =V Na2S2O3 N 100masa minyak Semakin besar bilangan peroksida minyak mengindikasikan semakin besar ketengikan minyak tersebut Penenetuan Ketengikan minyak dengan cara Metode titrasi Iodometri yaitu dengan menghitung bilangan peroksida yang digunakan sebagai indikator ketengikan minyak Ketengikan Minyak ditentukan dengan menggunakan metode Integral Laju Ketengikan pada minyak menunjukkan orde 1 2 Tahap penentuan bilangan peroksida
3 Titrasi Blanko
H. ANALISIS DAN PEMBAHASAN Percobaan dimulai dengan memanaskan minyak. Setelah 15 menit, sampel minyak diambil 1 ml lalu dicampur dengan larutan asam asetat glasial : kloroform 3:2. Tujuan pencampuran ini adalah untuk melarutkan minyak dan asam asetat agar minyak memiliki sifat oksidator. Campuran tersebut berwarna kuning keruh. Setelah itu, campuran ditambah larutan KI jenuh didiamkan 1 menit dan sekali-kali digoyang. I - pada larutan KI akan mereduksi peroksida yang ada pada minyak. I - akan berubah menjadi I 2. Percobaan tersebut diulang-ulang dengan lama pemanasan 30, 45, 60, dan 2 jam. KI + peroksida I 2 + 2e Campuran tersebut kemudian diencerkan dengan 6 ml aquades. Kemudian ditambahkan amilum 2% untuk memastikan keberadaan I 2. Larutan berubah menjadi biru menunjukkan keberadaan I 2. Selanjutnya larutan dititrasi dengan Na 2 S 2 O 3, sehingga terjadi reaksi:
2e + I 2 + 2S 2 O 3 2- I - + S 4 O 6 2- Dari hasil percobaan diperoleh data sebagai berikut: Lama pemanasan (menit) Jumlah Na 2 S 2 O 3 yang digunakan 0 (blanko) 0,05 ml 15 0,1 ml 30 0,4 ml 45 0,65 ml 60 1,15 ml 120 2,10 ml Dari data diatas kemudian dicari bilangan peroksidanya. Bilangan peroksida dicari dengan menggunakan persamaan: bil peroksida=v Na2S2O3 N 100massa minyak sehingga diperoleh hasil sebagai berikut: Lama pemanasan (detik) Bilangan peroksida 0 (blanko) 0.537 900 1.075 1800 4.301 2700 6.989 3600 12.365 7200 22.580
Jika diplotkan dalam bentuk grafik, maka diperoleh garis linier dengan regresi 0.0812. Bilangan peroksida menggambarkan jumlah peroksida yang terbentuk, maka semakin tinggi bilangan peroksida maka semakin banyak pula peroksida yang terbentuk. Jadi, a-x sebanding dengan volume Na 2 S 2 O 3 pada waktu pemanasan (t) tertentu. Penyelesaian dengan Metode Integral Non Grafik 1. Orde 1 kt= ln aa-x k= 1t x ln aa-x t (s) a a-x a/(a-x) ln aax k 900 2.1 0.1 21 3.04 33.8 x 10-4 1800 2.1 0.4 5.25 1.65 9.2 x 10-4 2700 2.1 0.65 3.23 1.17 4.3 x 10-4 3600 2.1 1.15 1.82 0.60 1.6 x 10-4 2. Orde 2 kt= ln xa(a-x) k= 1t x ln xa(a-x) t (s) a a-x x xa(ax) ln xa(ax) k 900 2.1 0.1 2 9.52 2.25 250 x 10-5 1800 2.1 0.4 1.7 2.02 0.70 39 x 10-5 2700 2.1 0.65 1.45 1.06 0.06 2.23 x 10-5
3600 2.1 1.15 0.95 0.39-0.93-26 x 10-5 3. Orde 3 kt = 12(a-x)²- 12a² k= 1t x1 2(a-x)²- 12a² t (s) a a 2 2 a 2 a-x (a-x) 2 12a 2 12(a-x)² 12(a-x)²- 12a² k 900 2.1 4.41 8.82 0.1 0.01 0.11 50 49.89 5540 x 10-5 1800 2.1 4.41 8.82 0.4 0.16 0.11 3.125 3.015 167 x 10-5 2700 2.1 4.41 8.82 0.65 0.42 0.11 1.190 1.08 40 x 10-5 3600 2.1 4.41 8.82 1.15 1.32 0.11 0.378 0.268 7.4 x 10-5 Berdasarkan perhitungan harga k menggunakan rumus pada orde, 1,2 dan 3 diperoleh harga k yang mirip atau mendekati sama adalah pada orde 1, maka orde reaksi pada proses ketengikan minyak kelapa sawit adalah 1 Penyelesaian dengan Metode Integral-Grafik 1. Orde 1 t (s) a-x ln (a-x) 900 0.1-2.30 1800 0.4-0.91 2700 0.65-0.43 3600 1.15 0.13
2. Orde 2 t (s) a-x 1/(a-x) 900 0.1 10 1800 0.4 2.5 2700 0.65 1.53 3600 1.15 0.86 3. Orde 3 t (s) a-x (a-x) 2 1/(a-x) 2 900 0.1 0.01 100 1800 0.4 0.16 6.25 2700 0.65 0.42 2.38 3600 1.15 1.32 0.75 Berdasarkan grafik diperoleh harga regresi atau R 2 yang mendekati 1 yang berarti grafik tersebut linier yaitu terdapat pada grafik orde 1, yaitu 0.9317. Maka maka orde reaksi pada proses ketengikan minyak kelapa sawit adalah 1. Orde tersebut pun sesuai apabila dihitung dengan menggunakan Metode Integral non grafik. I. KESIMPULAN Bilangan Peroksida pada minyak kelapa sawit adalah :
Lama pemanasan (detik) Bilangan peroksida 0 (blanko) 0.537 900 1.075 1800 4.301 2700 6.989 3600 12.365 7200 22.580 Penenetuan Ketengikan minyak dengan cara Metode titrasi Iodometri yaitu dengan menghitung bilangan peroksida yang digunakan sebagai indikator ketengikan minyak Ketengikan Minyak ditentukan dengan menggunakan metode Integral Laju Ketengikan Minyak menunjukkan orde 1 J. DAFTAR PUSTAKA Anonim A.2011.Asam Palmitat.http://wikipedia.org. diakses pada Sabtu, 24 November 2011, Pukul : 10.20 WIB Hiskia, Achmad.1992.Elektrokimia dan Kinetika Kimia, Penuntun Belajar Kimia Dasar.PT. Citra Aditya Bakti : Bandung. Ketaren, S.1986.Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan.Universitas Indonesia-UI-Press:Jakarta. Day, R.A. Jr and Underwood, A.L.1986.Kimia Analisis Kualitatif.Erlangga:Jakarta Suyono dan Bertha Yonata.2011.Panduan Praktikum Kimia Fisika III.Laboratorium Kimia Fisika, Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Surabaya:Surabaya.
LAMPIRAN PERHITUNGAN Perhitungan Bilangan Peroksida Lama pemanasan (menit) Jumlah Na 2 S 2 O 3 yang digunakan 0 (blanko) 0,05 ml 15 0,1 ml 30 0,4 ml 45 0,65 ml 60 1,15 ml 120 2,10 ml bil peroksida=v Na2S2O3 N 100massa minyak ρ minyak kelapa sawit = 0.93 gr/ml massa minyak = ρ x V = 0.93 x 1 ml= 0.93 gram N Na 2 S 2 O 3 = 0.1 N 1. Blanko (0 menit) bil peroksida=v Na2S2O3 N 100massa minyak=0.05 0.1 1000.93=0.537 2. Pemanasan 15 menit (900 detik) bil peroksida=v Na2S2O3 N 100massa minyak=0.1 0.1 1000.93=1.075 3. Pemanasan 30 menit (1800 detik) bil peroksida=v Na2S2O3 N 100massa minyak=0.4 0.1 1000.93=4.301
4. Pemanasan 45 menit (2700 detik) bil peroksida=v Na2S2O3 N 100massa minyak=0.65 0.1 1000.93=6.989 5. Pemanasan 60 menit (3600 detik) bil peroksida=v Na2S2O3 N 100massa minyak=1.15 0.1 1000.93=12.365 6. Pemanasan 120 menit (7200 detik) bil peroksida=v Na2S2O3 N 100massa minyak=2.1 0.1 1000.93=22.580 Lama pemanasan (detik) Bilangan peroksida 0 (blanko) 0.537 900 1.075 1800 4.301 2700 6.989 3600 12.365 7200 22.580
LAMPIRAN FOTO