PENGARUH VARIASI ph DAN WAKTU PADA PEMBUATAN Ca-Mg/Al HYDROTALCITE-LIKE DARI BRINE WATER Disusun oleh : AZIZ AHMAD DAROJAT M0308079 SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA commit 2013 to user
ii
PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul Pengaruh Variasi ph dan Waktu pada Pembuatan Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like dari Brine Water adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka. Surakarta, Agustus 2013 Aziz Ahmad Darojat M0308079 iii
PENGARUH VARIASI ph DAN WAKTU PADA PEMBUATAN Ca-Mg/Al HYDROTALCITE-LIKE DARI BRINE WATER. AZIZ AHMAD DAROJAT Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like dari brine water. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan ph dan waktu optimum pembuatan Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like. Sintesis Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi ph 8, 9, 10, 11 dan variasi waktu yaitu 30, 60, 90, 120, 150 menit. Material hasil sintesis dikarakterisasi dengan X-Ray Diffractometer (XRD) dan Fourier Transform Infra Red (FT-IR). Hasil karakterisasi data difraktogram XRD dibandingkan dengan JCPDS menunjukkan tiga puncak pada 2θ sekitar 11.7, 23.4, and 35.0 o yang mengindikasikan adanya Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan kristalinitas tertinggi senyawa yang terbentuk diperoleh pada ph 11 dan waktu 90 menit. Hasil karakterisasi data difraktogram XRD juga dibandingkan dengan ICSD (Inorganics Crystal Structure Database) untuk mengetahui puncak-puncak yang muncul pada sintesis Ca-Mg/Al Hydrotalcitelike, kemudian dilakukan refinement dengan metode Le Bail. Hasil kalkulasi refinement menunjukkan bahwa hasil sintesis mengandung 5 fasa yaitu CaAl, MgAl, AlCl 3, Mg(OH) 3 dan Al(OH) 3. Karakterisasi FTIR menunjukkan adanya ikatan Mg-O, Ca-O, Al-O, gugus hidroksil dan karbonat. Hal ini mendukung data terbentuknya senyawa Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like. Kata Kunci : Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like, ph sintesis, Waktu sintesis, Kristalinitas, Le Bail Refinement. iv
EFFECTS OF ph AND REACTION TIME VARIATIONS ON THE SYNTHESIS Ca-Mg/Al HYDROTALCITE-LIKE FROM BRINE WATER AZIZ AHMAD DAROJAT Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Sebelas Maret University ABSTRACT Synthesis of Ca-Mg/Al hydrotalcite-like from brine water have been studied. The purpose of this research is to determine the optimum of ph and reaction time on the synthesis of Ca-Mg/Al hydrotalcite-like. Synthesis of Ca- Mg/Al hydrotalcite-like was performed by coprecipitation method with ph variation of 8, 9, 10, 11 and reaction time variation at 30, 60, 90, 120, 150 minutes. Product was characterized by X-Ray Diffractometer (XRD) and Fourier Transform Infra Red (FT-IR). Compared with JCPDS of hydrotalcite-like, the XRD difractogram analysis shows three peaks of 2θ at 11.7, 23.4, and 35.0 º that indicate the Ca- Mg/Al hydrotalcite-like was successfully formed. XRD characterization analysis shows the highest criystallinity of the product was obtained at ph 11 in 90 minutes reaction time. The XRD diffractogram is also compared with ICSD (Inorganics Crystal Structure Database) to analyze the peaks of Ca-Mg/Al synthesis hydrotalcite-like, followed by Le Bail refinement method. Refinement calculation shows the synthesis results revealed 5 phase such as CaAl, MgAl, AlCl 3, Mg(OH) 2, Al(OH) 3. Furthermore, FT-IR characterization result shows several bonds of Mg-O, Ca-O, Al-O, groups of hydroxyl and carbonate indicating the formation of (Ca-Mg)/Al hydrotalcite-like. Key Words: Ca-Mg/Al hydrotalcite-like, ph, Times Reaction, Cristallinity, Le Bail Refinement. v
MOTTO Maka, nikmat Tuhan kamu yang manakah yang kamu dustakan? ( QS. Ar Rahmaan : 13) Tak mengapa mundur beberapa langkah Seperti langkah mundur seekor kuda yang mempersiapkan ribuan langkah yang akan ditempuh didepan mata (IR maulana) Yang dilaksanakan harus direncanakan, dan yang terencana harus terlaksana vi
PERSEMBAHAN Karya ini dipersembahkan kepada: Ayah dan Ibuku yang selalu mendoakan aku untuk menghadapi masa depan. Adik-adikku tersayang Taufiq Budi Kurniawan, Yusuf Maskur Darmawan yang selalu memberikan canda tawa Wanita yang akan memberiku keturunan yang sholeh juga sholehah Teman-teman seperjuangan vii
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan ridho, rahmat serta hidayah-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Pengaruh Variasi ph dan Waktu pada Pembuatan Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like dari Brine Water. Dalam kesempatan ini perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah memberikan dukungan, bantuan dan saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Ucapan terima kasih penulis tujukan kepada : 1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan. 2. Ayah, ibu dan adik-adik yang senantiasa memberikan dukungan dan dorongan demi terselesaikannya skripsi ini. 3. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret. 4. Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS dan sebagai pembimbing I. 5. Dr. Khoirina Dwi N, M.Si selaku pembimbing II. 6. Muhammad Widyo Wartono, M.Si selaku pembimbing akademik. 7. Edi Pramono, M.Si. selaku Ketua Lab Kimia Dasar FMIPA UNS. 8. Dr. rer.nat. Atmanto Heru W, M.Si selaku Ketua Sub Lab Pusat MIPA UNS 9. Bapak/Ibu Dosen pengajar dan semua staf Jurusan Kimia FMIPA UNS. 10. Ayah, Ibu dan adik-adikku terimakasih atas doa dan dukungannya. 11. Teman-teman seperjuangan Fendry, Nova, Dicky, Yudi, Rina, Nurul, Selvie, atas semangat, bantuan dan dukungannya. Teman-teman kimia angkatan 08 dan adik tingkat terima kasih atas kerja sama dan bantuannya, dan Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. viii
Penulis menyadari bahwa skripsi ini tidak seluruhnya sempurna,untuk itu penulis dengan senang hati menerima kritik dan saran demi kesempurnaan karya ini. Semoga skripsi ini dapat memberi manfaatbagi perkembangan ilmu pengetahuan. Akhir kata, penulis mohon maaf apabila ada kesalahan. Surakarta, Agustus 2013 Penulis ix
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii HALAMAN PERNYATAAN... iii HALAMAN ABSTRAK... iv HALAMAN ABSTRACT... v MOTTO... vi PERSEMBAHAN... vii KATA PENGANTAR... viii DAFTAR ISI... x DAFTAR TABEL... xii DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR LAMPIRAN... xiv BAB I PENDAHULUAN... 1 A. Latar Belakang Masalah... 1 B. Perumusan Masalah... 2 1. Identifikasi Masalah... 2 2. Batasan Masalah... 3 3. Rumusan Masalah... 3 C. Tujuan Penelitian... 4 D. Manfaat Penelitian... 4 BAB II LANDASAN TEORI A. Tinjauan Pustaka... 5 1. Brine water... 5 2. Hydrotalcite... 5 a. Struktur hydrotalcite......5 x
b. Sintesis hydrotalcite... 8 3. Karakterisasi hydrotalcite... 11 a. Penentuan kandungan logam menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer)... 11 b. Penentuan kristalinitas menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer)... 12 c. Penentuan gugus fungsi hydrotalcite menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red)... 14 B. Kerangka Pemikiran... 16 C. Hipotesis... 17 BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 18 A. Metode Penelitian... 18 B. Tempat dan Waktu Penelitian... 18 C. Alat dan Bahan... 18 1. Alat-alat yang digunakan... 18 2. Bahan-bahan yang digunakan... 19 D. Prosedur Penelitian... 19 1. Sintesis Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like... 19 E. Teknik Pengumpulan Data... 19 F. Teknik Analisa Data... 20 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 21 A. Sintesis Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like dari Brine Water... 21 B. Karakterisasi senyawa hasil sintesis... 21 1. Identifikasi senyawa hasil sintesis dengan XRD... 21 2. Analisa gugus fungsi dengan FTIR... 28 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 33 A. Kesimpulan... 33 B. Saran... 33 DAFTAR PUSTAKA... 34 xi
DAFTAR TABEL Tabel 1. Perbandingan komposisi kimia air laut dan brine water... 5 Tabel 2. Gugus-gugus fungsi Mg/Al Hydrotalcite-like... 15 Tabel 3. Hasil karakterisasi brine water menggunakan AAS... 21 Tabel 4. Nilai RP senyawa hasil sintesis variasi ph... 26 Tabel 5. Kristalinitas senyawa hasil sintesis variasi ph... 27 Tabel 6. Nilai RP senyawa hasil sintesis variasi waktu... 28 Tabel 7. Kristalinitas senyawa hasil sintesis variasi waktu... 28 Tabel 8. Perbandingan gugus fungsi hasil sintesis variasi ph... 30 Tabel 9. Perbandingan gugus fungsi hasil sintesis variasi waktu... 32 xii
DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Struktur lapisan LDH... 7 Gambar 2. Struktur hydrotalcite... 7 Gambar 3. Pengaruh waktu sintesis pada kristalinitas... 9 Gambar 4. Pengaruh suhu dan waktu pada kristalinitas Mg/Al hydrotalcite... 10 Gambar 5. Pengaruh suhu dan waktu pada kristalinitas Zn/Al hydrotalcite... 12 Gambar 6. Difraktogram XRD Mg/Al hydrotalcite-like... 13 Gambar 7. Spektra FTIR Mg/Al Hydrotalcite-like... 16 Gambar 8. Difraktogram XRD hasil sintesis variasi ph... 22 Gambar 9. Hasil refinement data XRD dari ICSD #59327... 23 Gambar 10. Hasil refinement data XRD dari ICSD #172994... 24 Gambar 11. Hasil refinement data XRD dari ICSD #22071... 24 Gambar 12. Hasil refinement data XRD dari ICSD #28275... 25 Gambar 13. Hasil refinement data XRD dari ICSD #6162... 26 Gambar 14. Difraktogram XRD hasil sintesis variasi waktu... 27 Gambar 15. Spektra FTIR variasi ph... 29 Gambar 16. Sspektra FTIR variasi waktu... 31 xiii
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Perhitungan sintesis Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like... 37 Lampiran 2. Skema sintesis Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like... 39 Lampiran 3. JCPDS Mg/Al Hydrotalcite-like... 40 Lampiran 4. JCPDS Ca/Al Hydrotalcite-like... 41 Lampiran 5. Perbandingan sampel dengan JCPDS hydrotalcite... 42 Lampiran 6. Metode refinement dari data XRD... 47 Lampiran 7. Spektra FTIR Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like dengan ph 8... 52 Lampiran 8. Spektra FTIR Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like dengan ph 9... 53 Lampiran 9. Spektra FTIR Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like dengan ph 10... 54 Lampiran 10. Spektra FTIR Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like dengan ph 11... 55 Lampiran 11. Spektra FTIR Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like waktu 30 menit... 56 Lampiran 12. Spektra FTIR Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like waktu 60 menit... 57 Lampiran 13. Spektra FTIR Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like waktu 90 menit... 58 Lampiran 14. Spektra FTIR Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like waktu 120 menit... 59 Lampiran 15. Spektra FTIR Ca-Mg/Al Hydrotalcite-like waktu 150 menit... 60 Lampiran 16. Spektra FTIR Hydrotalcite komersil... 61 xiv