LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK PERCOBAAN IX PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH) OLEH: NAMA : RAMLAH NIM : F1F1 12 071 KELOMPOK KELAS ASISTEN : III : B : FAISAL ABDA JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH) A. TUJUAN Tujuan dari percobaan kali ini yaitu: 1 Melakukan rekristalisasi dengan baik 2 Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi 3 Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan 4 Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi B. LANDASAN TEORI Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil dalam bentuk padat. Dewasa ini kristalisasi menjadi suatu proses industri yang sangat penting, karena semakin banyak hasil industri kimia yang dipasarkan dalam bentuk kristal.bentuk kristal semakin banyak diminati karena kemurniannya yang tinggi, dengan bentuk yang menarik serta mudah dalam pengepakan dan trasportasi. Dari segi kebutuhan energi, kristalisasi memerlukan energi lebih sedikit dibandingkan distilasi atau metode pemisahan yang lain (Fachry dkk, 2008). Pemurnian yang diistilahkan dengan rekristalisasi pada prinsipnya adalah pelarutan kristal di dalam pelarut yang sesuai dan kemudian dikristalkan kembali. Dengan demikian impuritas yang terperangkap ke dalam kristal bisa keluar seiring larutnya kristal dalam pelarut. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam konisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Setelah suatu kristal endapan terbentuk, kemurniannya dapat ditingkatkan dengan cara endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan. Kemudahan suatu
endapan dapat disaring dan dicuci tergantung ebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya (Pinalia, 2011). Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah pada 723 C, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya (Syafurjaya, 2009). Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnia kristal (crystal purity) dan bentuk Kristal (crystal habit/shape) (Setyopratomo, 2003). Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisai adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan menguap (Pinalia, 2011). Sublimasi adalah perubahan es dari bahan beku langsung menjadi uap (sublimasi) tanpa mengalami proses pencairan terlebih dahulu, karena proses ini melibatkan suhu (pembekuan dan pengeringan) dan tekanan tertentu (Syafurjaya, 2011).
Pemanasan terbalik dilakukan dengan memberikan elemen pemanas dari bawah wadah. Pemanasan terbalik dilakukan dengan harapan panas akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang mempunyai nilai konduktivitas panas lebih tinggi dibandingkan dengan lapisan bahan kering berongga, sehingga waktu yang dibutuhkan untuk proses sublimasi akan lebih cepat (Siregar, dkk., 2006). Naftalena, zat padat hablur yang tidak berwarna, berbau kapur barus yang tajam, titik leleh 80 o C, titik didih 218 o C, menyumblim jika dipanaskan. Tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alcohol, larut dadlam benzene dan sangat larut dalam eter chloroform dan karbondisulfida. Molekulnya terdiri atas dua lingkaran benzene berdampingan terikat pada dua atom karbon, jadi terdiri atas sepuluh atom karbon dan delapan atom hydrogen (Anonim,2004).
C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu : Gelas kimia Hotplate Labu alas bulat 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu : Kapur barus (naftalen) Air
D. PROSEDUR KERJA Kapur barus - Dihancurkan - Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Ditutup gelas kimia menggunakan labu alas bulat yang berisi air - Dipanaskan - Diamati penguapan yang terjadi Menguap dan membentuk Kristal jarum berwarna putih
E. HASIL PENGAMATAN Perlakuan Kapur barus dimasukkan dalam gelas kimia, ditutup dengan labu alas bulat lalu dipanaskan Hasil Warna sebelum dipanaskan : hijau, ungu, jingga. Setelah dipanaskan, menguap dan membentuk Kristal jarum berwarna putih
F. PEMBAHASAN Teknik kristalisasi adalah suatu proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Hal yang sangat menentukan keberhasilan suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya. Pemisahan dan pemurnian bertujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercampur atau tercemar. Zat atau materi dapat dipisahan dari campurannya karena campuran tersebut memiliki perbedaan sifat. Itulah yang mendasri pemisahan dan pemurniaan campuran. Berikut adalah beberapa prinsip yang digunakan dalam proses pemisahan dan pemurnian campuran. Sublimasi adalah suatu padatan diuapkan tanpa melalui peleburan dan hanya diembunkan uapnya dengan mendinginkannya, langsung kembali dalam keadaan padat. Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat dilakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Sublimasi dapat digunakan untk memisahkan komponen yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak dapat menyublim. Pada percobaan kali ini digunakan kapur barus yang akan dipanaskan untuk melihat zat murninya. Kapur barus yang masih berwarna biru, hijau, pink, dan kuning dalam gelas kimia yang ditutup dengan labu alas bulat dengan lehernya disumbat oleh tissue. Kemudian kapur barus dipanaskan hingga berubah menjadi gas dan dari wujud gas langsung kepadat pada pendinginan tidak menjadi cairan dahulu. Naftalen merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim. Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari larutan sebagai serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh 80 0 C. Saat dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi,
naftalen menyublim dengan menyisakan kristal yang menempel didasar glass wool berupa jarum dan pipih. Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, yang kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristal kembali. Sehingga pada proses sublimasi, kapur barus yang dipanaskan tidak berubah menjadi senyawa lain, melainkan menjadi zat murni naftalena yang berubah dari bentuk fase padat ke gas, kemudian ke padar kembali.
G. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka diperoleh kesimpulan yaitu: 1. Rekristalisasi adalah suatu tekhnik pemisahan zat padat dari pencemarnya, yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. 2. Naftalen dilarutkan dalam air karena titik didih air yang jauh lebih rendah dari titik didih naftalen. 3. Menghilangkan warna larutan pada sampel dilakukan dengan proses pemanasan. 4. Kristal yang terbentuk yaitu berbentuk jarum yang menunjukkan bentuk molekul asli dari naftalen.
DAFTAR PUSTAKA Affiz, Fuad, 2012, Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan Dibawah Temperatur Rekristalisasi dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan Tarik serta Struktur Mikro Baja Karbon Sedang untuk Mata Pisau Pemanen Sawit, Jurnal e-dinamis, Vol: 2(2). Pinalia, Anita, 2011, Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem Pendinginan Terkontrol untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat, Majalah Sains dan Teknologi, Volume 9(2). Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk Meningkkatkan Kemampuan Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi. Volume 6(2). Setyopratomo, Puguh., Wahyudi Siswanto dan Heru Sugiyanto Ilham. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi. Unitas. Volume 11(2). Siregar, K., dkk., 2006, Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum Dan Lempeng Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses Sublimasi Untuk Daging Buah Durian, Buletin Agricultural Engineering BEARING, Vol: 2 (1). Syafurjaya,Roby & Sari Hasanah, 2009, Kualitas Fisik Kertas Setelah Pengeringan dengan Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze Drying, BACA, Vol: 30(1). Anonim, 2004, Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material, Penerbit Erlangga. Jakarta.