PENENTUAN BERAT MOLEKUL MELALUI METODE PENURUNAN TITIK BEKU (CRYOSCOPIC) A. TUJUAN PERCOBAAN Dapat menentukan berat molekul zat non-elektrolit melalui penurunan titik beku larutan, dan menentukan persentase kesalahan penentuan berat molekul zat non-elektrolit melalui penurunan titik beku. B. DASAR TEORI Sifat koligatif larutan adalah sifat larutan yang tidak bergantung pada macamnya zat terlarut tetapi semata-mata hanya ditentukan oleh banyaknya zat terlarut (konsentrasi zat terlarut). Salah satu sifat koligatif larutan adalah penurunan titik beku. Dengan metode penurunan titik beku ini kita dapat menghitung berat molekul suatu senyawa, metode ini disebut dengan metode cryoscopic. Penurunan titik beku yang diakibatkan oleh satu mol partikel zat terlarut dalam satu kilogram pelarut disebut dengan penurunan titik beku molal, yang digunakan sebagai tetapan untuk penentuan berat molekul zat. Apabila g gram zat terlarut mempunyai berat molekul BM dan terlarut dalam p gram pelarut, menghasilkan penurunan titik beku sebesar ΔT f, dan tetapan penurunan titik beku molal K f, maka berat molekul zat terlarut tersebut dapat dihitungdengan menggunakan persamaan :.persamaan (1) C. ALAT DAN BAHAN ALAT : - Satu set peralatan pengukuran penurunan titik beku (Bejana bagian luar, tabung reaksi besar, thermometer, thermometer Beckmann, batang agitator) - Neraca - Gelas arloji BAHAN: - Aquades - Urea - Es batu - Garam (NaCl teknis)
D. PROSEDUR KERJA No. PROSEDUR KERJA 1 PENGUKURAN TITIK BEKU PELARUT Pelarut (Air) - Menimbang bejana bagian dalam dengan karet penutupnya. (ketelitian = 0,01 gram). Kemudian pelarut dimasukkan ke dalam bejana bagian dalam dan ditimbang lagi massanya. Kurangi massa saat bejana terisi pelarut dengan massa saat bejana masih kosong, maka akan diperoleh netto pelarut. - Bejana bagian dalam ditutup dengan karet penutup dan masukkan thermometer Beckmann dan batang agitator. Pastikan tabung raksa dari thermometer terendam secara sempurna dalam pelarut. - Tempatkan pendingin dalam bejana bagian luar - Tempatkan bejana bagian dalam ke dalam bejana bagian luar. Aduk perlahan pendingin dalam bejana bagian luar dan dibaca thermometer Beckmann tiap menit, dan gambarkan kurva pendinginan yang menunjukkan hubungan antara suhu dan waktu. - Dikarenakan overcooling besar kemungkinan terjadi, ambillah titik beku pada kurva pendinginan seperti yang ditunjukkan gambar 4.3. - Ketika Kristal terbentuk, keluarkan bejana bagian dalam dengan thermometer Beckmann masih didalamnya. Panaskan bejana untuk mencairkan Kristal yang terbentuk. Setelah Kristal terbentuk,tempatkan bejana bagian dalam ke dalam bejana bagian luar dan ulangi proses 5 dan 6 untuk menentukan titik beku. - Titik beku pelarut dicari dengan cara tersebut diatas, gambaran lebih rinci, pertama cari titik beku secara kasar, dan kemudian ulangi pengukuran dengan cara yang sama dari titik beku untuk penentuan titik beku sebagai rata-rata dari beberapa pembacaan. HASIL
2 PENGUKURAN TITIK BEKU LARUTAN Sampel UREA - Ditimbang dengan botolnya. Buat sedemikian rupa sehingga titik beku akan hanya turun kurang dari 1 o C - Sampel dilarutkan secara sempurna dalam pelarut yang diukur pada bagian 1 diatas. Pastikan bahwa sampel tidak mengendap pada bagian-bagian thermometer Beckmann atau batang agitator bejana bagian dalam yang tidak terendam dalam pelarut. - Temukan titik beku dari larutan dengan metode yang telah diuraikan pada bagian 1 item 4 dan 5 - Tentukan penurunan titik beku berdasarkan perbedaa titik beku antara pelarut dan larutan serta hitung BM dengan cara substitusi harga yang dihasilkan pada persamaan 1 HASIL E. HASIL PENGAMATAN 1. Massa air = 29,964 gram 2. Massa urea = 1,002 gram 3. Suhu awal bejana = -5 o C 4. Data Hasil Pengukuran Penurunan titik beku Pelarut WAKTU Suhu ( o C) (menit) 1-1.18 2-1.88 3-2.52 4-3.03 5-3.44 6-3.78 7-3.98
8-4.13 9-4.33 10-4.45 11-4.52 12-4.61 13-4.49 14-4.41 15-4.52 16-4.53 17-4.53 18-4.63 19-4.66 20-4.68 21-4.70 22-4.55 23-3.07 24-3.05 25-3.02 26-2.97 27-3.02 28-3.02 29-3.02 30-3.01 5. Data Hasil Pengukuran Penurunan titik beku Larutan Suhu ( o C) 1-2.80 2-4.50 3-5.80 4 < -6 5-4.09 6-4.11 7-4.13 8-4.15
9-4.16 10-4.18 11-4.20 12-4.22 13-4.24 14-4.26 15-4.27 16-4.30 17-4.32 18-4.39 19-4.42 20-4.44 21-4.47 22-4.50 23-4.49 24-4.47 25-4.46 26-4.46 27-4.46 28-4.47 29-30 -
F. ANALISIS DATA Pada percobaan kali ini, kita melalukan penentuan berat molekul sampel melalui penurunan titik beku atau biasa disebut dengan metode cryoscopic. Setelah semua alat disiapkan dan dicuci hingga bersih lalu dikeringkan, barulah kita menimbang air dan bejana dalam menggunakan neraca analitik. Setelah itu, siapkan bejana luar dan isilah dengan es batu, jika perlu tambahkan garam supaya pendinginan berlangsung cepat. Ukur suhu bejana bagian luar tersebut dengan thermometer biasa hingga suhu pada thermometer menunjukkan -5 o C. Lalu kita masukkan bejana bagian dalam yang berisi air ke dalam bejana bagian luar yang berisi es. Pasang batang agitator/pengaduk dan thermometer Beckmann pada bejana bagian dalam dan tunggu thermometer Beckmann hingga suhunya turun pada skala 6. Lalu mulailah aduk air di dalam bejana mengunakan batang agitator dan cata suhunya tiap menit. Pada proses pengadukan ini, jangan sampai kecepatan mengaduknya berubah-ubah, karena juga akan membuat suhu dari air bisa naik turun. Jadi pengadukannya harus konstan dan tidak boleh terlalu pelan ataupun terlalu cepat. Setelah suhu air mengalami overcooling lalu konstan, maka baru tambahkan sampel yang ingin ditentukan berat molekulnya. Pertama-tama keluarkan bejana bagian dalam (jangan keluarkan thermometer Beckmann dari bejana dalam supaya perubahan suhu pada thermometer Beckmann tidak mendadak dan membuat thermometer Beckmann pecah) agar suhunya naik lagi, lalu timbang sampel (kali ini sampel yang digunakan adalah urea) dan masukkan sampel urea ke dalam air dalam bejana bagian dalam. Lalu aduk campuran urea dan air tersebut hingga urea larut sempurna. Jika es sudah banyak yang mencair, maka buang air lelehan es tersebut dan tambahkan es baru dan jika perlu tambahkan garam. Setelah itu ukur suhu bejana bagian luar yang ada es nya tersebut hingga menunjukkn angka -5 o C. lalu masukkan bejana bagian dalam yang berisi larutan urea, batang agitator, dan thermometer Beckmann. Lalu tunggu suhu pada thermometer Beckmann hingga mencapai skala 6, lalu mulailah mengaduk. Proses pengadukannya sama seperti pengadukkan pada percobaan pertama, yakni harus konstan dan jangan terlalu cepat atau terlalu lambat. Catat suhu tiap menit hingga terjadi overcooling dan suhu menjadi konstan. Pada keadaan overcooling 6
ini, kelompok kami mendapatkan nilai suhu overcoolingnya kurang dari skala 0 pada thermometer Beckmann, sehingga tidak terbaca berapa suhu yang tepat saat overcooling terjadi. Perlu diingat juga, jika larutan sudah berubah menjadi es, jangan teruskan pengukuran, tetapi hentikan sejenak, keluarkan bejana bagian dalam dan cairkan es tersebut dengan memegang bejana bagian dalam. Lalu ulangi langkah mulai dari memasukkan bejana bagian dalam ke dalam bejana bagian luar lalu lakukan pengukuran suhu pada thermometer Beckmann hingga menunjukkan skala 6. Kemudian aduk larutan lagi dan catat suhunya tiap menit. Setelah suhu mencapai overcooling lalu konstan, maka hentikan percobaan. Suhu konstan diukur hingga 4-5 menit terakhir agar suhu konstan yang didapatkan akurat. Suhu yang didapatkan dari pembacaan thermometer Beckmann harus dikurangi dengan 6, karena kita memulai percobaannya pada skala 6. 7
Berdasarkan data pengamatan yang telah dijabarkan diatas, berikut adalah gambar grafik dari: 1. Grafik Suhu vs Waktu untuk penurunan titik beku pelarut -0.1 0-10 0 10 20 30 40-0.2-0.3-0.4-0.5-0.6-0.7-0.8-0.9-1.1-1 -1.2-1.3-1.4-1.5-1.6-1.7-1.8-1.9-2.1-2 -2.2-2.3-2.4-2.5-2.6-2.7-2.8-2.9-3.1-3 -3.2-3.3-3.4-3.5-3.6-3.7-3.8-3.9-4.1-4 -4.2-4.3-4.4-4.5-4.6-4.7-4.8-4.9-5 y = 0.0062x - 3.1865-3.16 R² = 0.2705 Suhu Pelarut Suhu pelarut Titik beku pelarut Linear (Suhu pelarut) Dari grafik penurunan titik beku pelarut diatas, didapatkan bahwa titik beku pelarut adalah -3,16 o C 8
2. Grafik Suhu vs Waktu untuk penurunan titik beku Larutan -0.1 0-0.2-0.3-0.4-0.5-0.6-0.7-0.8-0.9-1.1-1 -1.2-1.3-1.4-1.5-1.6-1.7-1.8-1.9-2.1-2 -2.2-2.3-2.4-2.5-2.6-2.7-2.8-2.9-3.1-3 -3.2-3.3-3.4-3.5-3.6-3.7-3.8-3.9-4.1-4 -4.2-4.3-4.4-4.5-4.6-4.7-4.8-4.9-5.1-5 -5.2-5.3-5.4-5.5-5.6-5.7-5.8-5.9-6.1-6 -6.2-6.3-6.4-6.5-10 0 10 20 30-4.03 y = -0.0202x - 3.9899 R² = 0.9406 Suhu Larutan Suhu Larutan Titik Beku Larutan Linear (Suhu Larutan) Dari grafik penurunan titik beku pelarut diatas, didapatkan bahwa titik beku pelarut adalah -4,03 o C 9
Berikut adalah grafik jika grafik pelarut dan larutan disatukan: -0.1 0-0.2-0.3-0.4-0.5-0.6-0.7-0.8-0.9-1.1-1 -1.2-1.3-1.4-1.5-1.6-1.7-1.8-1.9-2.1-2 -2.2-2.3-2.4-2.5-2.6-2.7-2.8-2.9-3.1-3 -3.2-3.3-3.4-3.5-3.6-3.7-3.8-3.9-4.1-4 -4.2-4.3-4.4-4.5-4.6-4.7-4.8-4.9-5.1-5 -5.2-5.3-5.4-5.5-5.6-5.7-5.8-5.9-6.1-6 -6.2-6.3-6.4-6.5-10 0 10 20 30 40-4.03-3.16 y = 0.0062x - 3.1865 R² = 0.2705 y = -0.0202x - 3.9899 R² = 0.9406 Suhu Pelarut Suhu pelarut Titik beku pelarut Suhu Larutan Suhu Larutan Titik Beku Larutan Linear (Suhu pelarut) 10
Karena titik beku larutan dan pelarut telah ditemukan melalui gambar grafik diatas, maka dapat dihitung penurunan titik beku larutan terhadap pelarut yakni ΔT f = T f pelarut T f larutan = - 3,16 o C ( -4,03 o C) = 0,87 o C Setelah diketahui berapa ΔT f nya, sekarang kita mencari BM dari UREA nya, berikut perhitungannya: ΔT f =0,87 o C K f air = 1,86 o C/molal ΔT f = m x K f m = 0,467 molal m = 0,467 = BM perhitungan = BM teoris = 60.07 Lalu kita cari berapa persen kesalahan dari BM perhitungan kita terhadap BM teoritis Besarnya kesalahan yang ditimbulkan, mungkin saja terjadi karena harga titik beku pelarut ataupun larutan kurang akurat penentuannya, karena penentuan titik beku pelarut dan larutan ini dilakukan secara manual. Selain itu, dapat pula diakibatkan karena penurunan suhu tidak konstan (kadang turun lalu naik lagi) karena kecepatan pengadukan yang kurang konstan pula. 11
G. KESIMPULAN - Titik beku pelarut (air) adalah -3,16 o C, sedangkan titik beku larutan sampel (larutan urea) adalah -4,03 o C, sehingga ΔT f adalah 0,87 o C - BM perhitungan adalah - % Kesalahan dari BM perhitungan terhadap BM teoritis adalah 19,2% H. DAFTAR PUSTAKA Sumari, dkk. 2015. Petunjuk Pratikum Kimia Fisika. Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang. 12