y BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Bahan dan Alat Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini, adalah : heksana (Ceih), aquades, Katalis Abu Tandan Sawit (K2CO3) pijar, CH3OH, Na2S203, KMn04/H20, phenol phtalein, H2C2O4, K2Cr207, HCl, NaCl, KOH, NaBOj, KI, indikator metil merah, indikator brom kresol green, pereaksi Wijs, dan kloroform. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini, yakni : piknometer, erlenmeyer, gelas ukur, gelas piala, labu pisah, corong, corong pisah, pipet tetes, cawan petri, timbangan, labu leher satu, labu leher empat, desikator, oven, dan seperangkat alat sokletasi. 3.2. Prosedur Penelitian Penelitian dilakukan dengan beberapa tahap yaitu : 3.2.1 Persiapan Sampel Dalam penelitian ini sampel bahan baku minyak yang diambil berupa biji jarak pagar yang sudah layak panen. Sampel berupa biji jarak pagar siap panen diperoleh dari perkebunan jarak pagar PTPN V Pekanbaru. Karakteristik dari biji jarak pagar yang layak panen yaitu biji berwama hitam yang berasal dari buah jarak yang berwama kuning. Selanjutnya daging biji dipisahkan dari kulit biji. Daging biji di ekstraksi menggunakan pelarut untuk memperoleh minyak jarak pagar. 3.2.2 Persiapan Katalis Katalis yang digunakan adalah katalis yang berasal dari abu tandan kosong sawit yang telah dipijarkan. Abu tandan kosong sawit diperoleh dari PTPN V Sungai Pagar. Tujuan penggunaan katalis ini adalah untuk menekan biaya produksi biodiesel sehingga harga jual produk dapat dibuat serendah mungkin. Berdasarkan penelitian terdahulu, disimpulkan bahwa abu sawit mengandung
senyawa Kalium yang cukup tinggi dan sangat efektif sebagai katalis dalam transesterifikasi trigliserida [Zahrina, 2000]. Dalam tahapan pembuatan katalis, mula-mula tandan kosong sawit dikeringkan, kemudian dibakar sampai menjadi abu. Pembakaran dilakukan pada suhu 600 C selama 9 jam, kemudian dipijarkan kembali selama 10 jam. Proses pemijaran bertujuan untuk meningkatkan keaktifan katalis. 3.2.3 Ekstraksi Minyak Jarak Pagar {Jatropha Curcas Linnaeus) Daging biji jarak pagar kering yang telah dipisahkan dari cangkang dihaluskan, kemudian ditimbang dalam jumlah tertentu (50 gram). Selanjutnya diekstraksi sokletasi dengan menggunakan pelarut heksana. Pada Gambar 3.1 ditampikan rangkaian alat sokletasi dan pada Gambar 3.3 ditampilkan diagram proses ekstraksi minyak biji jarak pagar. Minyak biji jarak pagar yang telah diperoleh dari ekstraksi diatas digunakan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel. Gambar 3.1 Seperangkat Alat Sokletasi 19
Daging buah biji jarak pagar ^ Dikeringkan dan dihaluskan Ditimbang Sokletasi dengan pelarut heksana Minyak biji jarak pagar Gambar 3.2 Diagram Proses Ekstraksi Minyak dari Biji Jarak Pagar {Jatropha curcas Linneaus) 3.2.4 Pembuatan Biodiesel dari Minyak Jarak Pagar Keterangan: 1. Penangas Air 2. Reaktor 3. Termometer 4. Statif 5. Motor Pengaduk 6. Kondensor Gambar 3.3. Rangkaian Alat Metanolisis. 2i
Pada proses produksi biodiesel yang akan dilakvikan, reaksi transesterifikasi dilakukan dalam labu leher tiga dengan kapasitas 1 liter yang dilengkapi dengan kondensor, termometer dan pengaduk. Rangkaian alat metanolisis seperti pada Gambar 3.2. Tahapan proses pembuatan biodiesel adalah sebagai berikut: - Ke dalam labu leher tiga dimasukkan minyak biji jarak pagar sebanyak 250 ml. - Katalis abu tandan sawit sebelumnya dipijarkan dengan suhu 600 C selama 10 jam.. - Pada bejana yang lain (corong pisah) dimasukkan katalis abu tandan sawit yang telah dipijar dengan jumlah tertentu (10% berat minyak) ditambahkan dengan metanol (minyak : metanol = 10 : 1). - Minyak biji jarak pagar dicampur dengan katalis-metanol kedalam labu leher tiga, kemudian dipanaskan pada suhu 60 C dengan variasi komposisi katalis (5, 10 dan 15 %). - Metil ester (biodiesel) yang diperoleh dapat dipisahkan dari gliserol yang terbentuk setelah didiamkan selama 24 jam dengan cara memasukkan semua campuran ke dalam corong pisah. - Biodiesel kasar yang sudah dipisahkan ditambah dengan HCl 4N dan dicuci dengan NaCl 5%, kemudian dilakukan proses dekantasi. - Biodiesel yang terbentuk dikeringkan dengan CaC^. - Diagram alir proses pembuatan biodiesel dari minyak biji jarak pagar dapat dilihat pada Gambar 3.4. 21
Minyak biji jarak pagar H2SO4 Metanol Pemanasan (60 C) Pencampuran Esterifikasi Separasi K2CO3 Metanol ZZ] Pencampuran Hasil samping berupa air, H2SO4 sisa reaksi, metanol sisa reaksi Transesterifikasi Pengadukan (150, 200, 250 rpm) Pemanasan (60 C) Penyaringan Penambahan HCl 4N dan pencucian dengan NaCl 5% Separasi Gliserol Biodiesel i Pengeringan dengan CaClz Analisis produk Gambar 3.4 Diagram Alir Proses Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Jarak Pagar (Jatropha curcas Linneaus) 22
Keterangan: Gambar 3.5 Seperangkat Alat Reaktor Tangki Berpengaduk 3.3. Variabel Penelitian Variabel yang digunakan dalam pelaksanaan penelitian terdiri dari variabel tetap dan variabel berubah. Dalam penelitian ini variabel tetap yang direncanakan adalah suhu reaksi 60 ''C, perbandingan komposisi minyak-metanol sebesar 10:1, konsentrasi katalis sebanyak 10% berbasis minyak, dan penggunaan katalis abu sawit yang dipijarkan selama 10 jam pada suhu 600 C. Sedangkan variabel berubah yang direncanakan pada penelitian ini adalah komposisi katalis abu tandan sawit yang digunakan. Komposisi katalis divariasikan 5 %, 10%, dan 15%. 23
3.4. Cara Analisa Hasil. Pada minyak jarak yang digunakan sebagai bahan baku dilakukan analisa densitas, viskositas, kadar air, dan bilangan asam. Hal ini perlu dilakukan untuk mengetahui apakah minyak jarak yang dhasilkan telah memenuhi spesifikasi yang telah ditentukan. Untuk mengetahui tingkat kualitas produk biodiesel dapat dilakukan anahsa hasil sebagai berikut: - Berat jenis; ; r - Viskositas; :, - Bilangan asam; ;:,r u dch n - Kadar air; -^r r k Bilangan asam lemakbebas (ALB); ' r :t v - Bilanganpenyabunan; - ; - ;!tsi ^.;. - Bilangan iod; dan J: r - Angka setana. v:.. 24