III. METODE PENELITIAN

III. METODE PENELITIAN 3.1 BAHAN DAN ALAT Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas bahan baku utama dan bahan pembantu. Bahan baku utama yang digunakan adalah kulit kambing pikel dan minyak biji karet sebagai bahan penyamak. Bahan pembantu adalah bahan-bahan kimia yang digunakan selama proses penyamakan dan analisis kimia (minyak dan kulit). Bahan pembantu penyamakan adalah degreaser (soaking agent), natrium formiat, natrium karbonat (Na 2 CO 3 ), hidrogen peroksida (H 2 O 2 ), NaCl, dan Relugan GT50. Bahan pembantu analisis minyak dan kulit adalah alkohol 95%, KOH 0.1 N dan 0.5 N, indikator PP, KI 15%, indikator pati, natrium tiosulfat, aquades, HCl 0.5 N, heksan, khloroform, dan larutan Wijs. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas alat penyamak, alat analisis (minyak dan kulit tersamak), dan alat ukur fisik kulit. Alat yang digunakan selama penyamakan adalah molen (drum berputar), alat stacking, mesin buffing, mesin shaving, mesin sammying, toggle dryer, dan kuda-kuda penjemur kulit. Alat untuk analisis kimia adalah grinder, shaker, oven, desikator, tanur, timbangan, ph meter, kertas saring, gelas ukur, labu erlenmeyer, gelas piala, labu ukur, dan buret. Alat ukur fisik kulit adalah thickness gauge, kubelka glass apparatus, tensile strength tester, jangka sorong, mistar, dan gunting. Foto-foto peralatan yang digunakan dalam penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1. 3.2 WAKTU DAN TEMPAT Penelitian dilaksanakan selama lima bulan, yaitu mulai bulan Maret sampai dengan Juli 2011. Tempat yang digunakan untuk pelaksanaan penelitian ini adalah Laboratorium Penyamakan Kulit, Laboratorium DIT, Laboratorium Pengawasan Mutu, dan Laboratorium Teknik Kimia Departemen Teknologi Industri Pertanian Fateta IPB; Laboratorium UTM Instron Departemen Teknologi Hasil Hutan Fahutan IPB; dan Unit Zoologi LIPI Cibinong Bogor. 3.3 METODE PENELITIAN 3.3.1 Penelitian Pendahuluan Penelitian pendahuluan yang dilakukan adalah karakterisasi minyak biji karet yang akan digunakan sebagai bahan penyamak. Karakterisasi tersebut meliputi analisis bilangan asam, kadar asam lemak bebas, bilangan iod, bilangan peroksida, bilangan penyabunan, warna, dan bobot jenis. Prosedur analisis minyak biji karet disajikan pada Lampiran 2. 3.3.2 Penelitian Utama 3.3.2.1 Penyamakan Awal (Aldehida) Penyamakan awal dilaksanakan dengan mengikuti metode yang dilakukan oleh Suparno et al. (2009a), seperti yang tersaji pada Tabel 2. penyamakan awal dimulai dengan pencucian kulit 12

pikel dengan menggunakan drum berputar (molen). Sebelum dicuci, kulit ditimbang untuk menentukan jumlah bahan pencuci yang akan digunakan sesuai dengan persentase yang sudah ditetapkan. Persentase bahan yang akan digunakan berbasis bobot total bahan (kulit pikel). Kulit pikel dicuci dengan menggunakan NaCl sebanyak 8% dan air sebanyak 200%. Selanjutnya, kulit pikel yang telah bercampur dengan bahan pencuci diputar di dalam molen selama 20 menit. Kecepatan putaran drum pada proses penyamakan awal dan penyamakan minyak adalah sebesar 12 rpm. selanjutnya adalah mengeluarkan air hasil pencucian dan menggantinya dengan bahan pencuci baru, yaitu 10% NaCl dan 100% air. Molen kemudian diputar kembali selama 10 menit. Setelah pemutaran selesai, pengecekan ph dilakukan dengan standar nilai sebesar 3. Selanjutnya, ditambahkan bahan pretanning yaitu Relugan GT50 sebanyak 3% dari bobot bahan. Relugan yang ditambahkan sebelumnya diencerkan dalam 9% air dan dimasukkan ke dalam molen dengan tiga kali tahap pemasukan setiap 15 menit. Pemutaran drum dilanjutkan selama 30 menit dengan kecepatan putaran yang sama yaitu 12 rpm. Penambahan bahan berikutnya adalah 1% natrium formiat. Natrium formiat diencerkan dalam air dengan perbandingan 1:10 (air 10%). Penambahan tersebut dilakukan dengan empat tahap pemasukan dengan selang waktu 10 menit. Pemutaran drum dilanjutkan selama 20 menit. Selanjutnya, ditambahkan Na 2 CO 3 sebanyak 2% yang telah dilarutkan dalam air sebanyak 10%. Penambahan dilakukan dengan tiga kali tahap pemasukan setiap selang waktu 15 menit. Selain itu, air ditambahkan sebanyak 10% dan selanjutnya dilakukan pemutaran drum kembali selama 60 menit. Setelah pemutaran selesai, dilakukan pengecekan ph dengan nilai standar sebesar 8. Jika ph yang terukur kurang dari 8 maka perlu ditambahkan Na 2 CO 3 kembali. Tahap selanjutnya adalah pemeraman kulit selama 24 jam. Setelah itu, kulit di-shaving menggunakan mesin shaving dengan tujuan untuk mengurangi ketebalan kulit dan menghilangkan lapisan grain pada kulit. Diagram alir proses penyamakan awal disajikan pada Lampiran 3. 3.3.2.2 Penyamakan Minyak Penyamakan minyak dilakukan dengan menggunakan metode yang dimodifikasi dari Suparno et al. (2009a), seperti yang tersaji pada Tabel 3. Modifikasi yang dilakukan adalah waktu oksidasi pada tahap penyamakan lanjutan (4 jam, 6 jam, dan 8 jam) dan tahap oksidasi di toggle (1 hari, 2 hari, dan 3 hari). Setiap kulit yang telah di-shaving kemudian ditimbang untuk diketahui bobotnya. Bobot tersebut yang akan dijadikan sebagai acuan dalam penentuan persentase bahan-bahan yang akan digunakan dalam penyamakan. Kulit yang telah ditimbang selanjutnya dimasukkan ke dalam molen untuk proses pencucian ulang dengan menggunakan air sebanyak 200%. Penambahan dan penggantian air sebanyak tiga kali dengan selang waktu 10 menit. Setelah selesai, air pencucian dan diganti dengan air yang baru sebanyak 100% dan Na 2 CO 3 sebanyak 0.5%, kemudian diputar selama 10 menit. Setelah itu, dilakukan pengecekan ph dengan standar nilai ph 8-9. selanjutnya adalah penirisan kulit pada kuda-kuda selama 1 jam dan dilanjutkan dengan setting out, yaitu proses untuk menghilangkan air yang masih tersisa pada kulit. Kulit yang telah di-setting out selanjutnya disamak dengan menggunakan bahan penyamak yang merupakan campuran antara minyak biji karet sebanyak 30%, natrium karbonat sebanyak 0.5%, dan air sebanyak 1.5%. Penyamakan dilakukan dengan mengoleskan bahan penyamak secara merata ke seluruh permukaan kulit, selanjutnya kulit diperam selama 24 jam pada kotak penyimpan kulit. Pada hari kedua setelah 24 jam pemeraman, kulit kemudian diputar di dalam molen selama 8 jam untuk penetrasi minyak ke dalam kulit. Setelah itu, dilakukan penambahan hidrogen peroksida (H 2 O 2 ) sebanyak 6% yang telah dilarutkan dalam 70% air. Perhitungan masing-masing persentase 13

tersebut disesuaikan dengan bobot minyak biji karet yang digunakan. Molen kemudian diputar dengan kecepatan 12 rpm selama 4 jam, 6 jam, dan 8 jam. selanjutnya adalah mengeluarkan kulit dari dalam molen kemudian membentangkan atau menggantungnya pada toggle dryer selama 1 hari, 2 hari, dan 3 hari. Hal ini bertujuan agar minyak yang menempel pada kulit dapat teroksidasi. Setelah penggantungan selama 1 hari, 2 hari, atau 3 hari, kulit kemudian dicuci melalui dua tahap pencucian dalam molen. Pencucian pertama menggunakan air sebanyak 300%, natrium karbonat sebanyak 4%, dan degreaser sebanyak 2%. Pemutaran drum dilakukan selama 60 menit. Selanjutnya, bahan pencuci tersebut dikeluarkan dan diganti dengan air sebanyak 1000% lalu pemutaran molen dilanjutkan selama 15 menit. Setelah pemutaran selesai, air cucian dan kulit dikeluarkan dari molen untuk kemudian di-setting out. Pada tahap pencucian kedua, kulit yang telah di-setting out dimasukkan kembali ke dalam molen dan dilakukan penambahan air sebanyak 1000%, natrium karbonat sebanyak 2%, dan degreaser sebanyak 1%. Molen kemudian diputar selama 60 menit. Selanjutnya, bahan pencuci tersebut dikeluarkan dan diganti dengan air sebanyak 1000% dan pemutaran molen dilanjutkan selama 15 menit. Setelah pemutaran selesai, air cucian dan kulit dikeluarkan dari molen untuk kemudian di-setting out. Kulit yang telah dicuci kemudian dikeringkan dalam ruangan dengan cara digantung selama 2x24 jam. Setelah kulit tersebut kering, selanjutnya kulit diketun menggunakan alat stacking dengan tujuan agar kulit menjadi lemas dan lentur. Pada tahap terakhir dilakukan proses buffing. ini bertujuan untuk menghaluskan permukaan kulit terutama lapisan grain pada kulit. Selain itu, buffing juga ditujukan untuk mengurangi ketebalan kulit, sehingga sesuai dengan tujuan pembuatan produk akhirnya. Diagram alir proses penyamakan minyak disajikan pada Lampiran 4. Tabel 2. penyamakan awal kulit (Suparno et al., 2009a) Jumlah Bahan Kimia (% kulit pikel) Penimbangan NaCl 8-10 Derajat Baumé diukur min. 8 o Baumé, jika kurang dari 8 maka ditambahkan NaCl Pencucian 1 20 menit Air 200 Diukur min. 8 o Baumé, jika kurang dari 8 maka ditambahkan NaCl NaCl 8-10 Pencucian 2 10 menit ph dicek min. 3, jika kurang maka ditambahkan asam formiat Air 100 14

Tabel 2. penyamakan awal kulit (Suparno et al., 2009a) (Lanjutan) Pretanning Shaving Bahan Kimia Jumlah (% kulit pikel) Glutaraldehida 3 (Relugan GT50) 3x15 menit Air 9 + 30 menit Natrium formiat 1 4x10 menit + 20 menit Air 10 Natrium karbonat 2 Air 10 3x15 menit Air 10 1 jam Relugan GT50 diencerkan dengan air, perbandingan 1:3 Natrium formiat diencerkan dengan air, perbandingan 1:10 ph dicek min. 8, jika kurang maka ditambahkan natrium karbonat Ketebalan 0.8-0.9 mm Tabel 3. penyamakan minyak (modifikasi dari Suparno et al., 2009a) Jumlah (% Bahan Kimia kulit shaving) Penimbangan Pencucian 1 Air 200 3x10 menit Air cucian Prapenyamakan Natrium karbonat 0.5 ph dicek, nilai 10 menit ulang Air 100 standar: 8-9 Penirisan 1 jam Setting out Penyamakan minyak Minyak biji karet Natrium karbonat 30 0.5 Penyamakan yaitu dengan mengoleskan Air 1.5 bahan penyamak pada kulit 15

Tabel 3. penyamakan minyak (modifikasi dari Suparno et al., 2009a) (Lanjutan) Bahan Kimia Jumlah (% kulit shaving) Pemeraman Semalam Penetrasi minyak 8 jam 6% dari H 2 O 2 minyak biji 4 jam, 6 Penyamakan karet jam, dan 8 lanjutan 70% dari jam Air minyak biji karet 1 hari, 2 Oksidasi di toggle hari, atau 3 hari Air 300 Pencucian 2 Natrium karbonat 4 60 menit Degreaser 2 Pencucian 3 Air 1000 15 menit Setting out Air 1000 Pencucian 4 Natrium karbonat 2 60 menit Degreaser 1 Pencucian 5 Air 1000 15 menit Setting out Pengeringan 2x24 jam Stacking Disimpan dan didiamkan Diputar di dalam molen Diputar di dalam molen Dibentangkan pada toggle dryer 16

Tabel 3. penyamakan minyak (modifikasi dari Suparno et al., 2009a) (Lanjutan) Jumlah (% Bahan Kimia kulit shaving) Ketebalan 0.3-1.2 Buffing mm (SNI 06-1752- 1990) 3.3.2.3 Analisis Karakteristik Kulit Samoa Kulit samoa hasil penyamakan dianalisis karakteristiknya yang meliputi sifat fisik, kimia, dan orgnoleptik. Analisis sifat fisik meliputi ketebalan, suhu kerut, daya serap air, kekuatan sobek, kekuatan tarik dan kemuluran putus (elongation at break). Analisis sifat kimia meliputi kadar minyak, kadar abu, dan ph, sedangkan sifat organoleptik yang diamati meliputi kehalusan, warna dan bau. Metode pengujian karakteristik kulit samoa dapat dilihat pada Lampiran 5. 3.3.2.4 Kajian Mikroskopis Kulit Samoa Pengujian mikroskopi kulit samoa dilakukan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) tipe JSM-5000. Prosedur pengujian mikroskopi kulit samoa disajikan pada Lampiran 5. 3.3.3 Rancangan Percobaan Penelitian ini menggunakan rancangan percobaan petak terpisah (split plot design) dengan menggunakan dua faktor, dimana faktor pertama (petak utama) dan faktor kedua (anak petak) masingmasing terdiri dari tiga taraf. Pada setiap perlakuan dilakukan dua kali ulangan. Faktor pertama (petak utama) adalah waktu oksidasi di dalam drum berputar (faktor A) yang terdiri dari tiga taraf yaitu 4 jam (A 1 ), 6 jam (A 2 ), dan 8 jam (A 3 ). Faktor kedua (anak petak) adalah waktu oksidasi di luar drum berputar (faktor B) yang terdiri dari tiga taraf yaitu 1 hari (B 1 ), 2 hari (B 2 ), dan 3 hari (B 3 ). Dari 9 kombinasi perlakuan dilakukan dua kali ulangan pada tiap kombinasi sehingga diperoleh 18 satuan percobaan. Terhadap setiap satuan percobaan dilakukan pengujian sifat fisik dan kimia kulit. Model perhitungan rancangan percobaan adalah sebagai berikut (Mattjik dan Sumertajaya, 2006): Y ijk = µ + A i + δ ik + B j + AB ij + ε ijk dengan: Y ijk = Respon percobaan karena faktor A pada taraf ke-i dan faktor B pada taraf ke-j pada ulangan ke-k µ = Rata-rata yang sebenarnya A i = Pengaruh faktor A (petak utama) pada taraf ke-i δ ik = Galat petak utama = Pengaruh faktor B (anak petak) pada taraf ke-j B j 17

AB ij ε ijk = Pengaruh interaksi dari faktor A pada taraf ke-i dan faktor B pada taraf ke-j = Galat dari faktor A ke-i, faktor B ke-j dan ulangan ke-k Uji statistik yang digunakan adalah analisis ragam (ANOVA). Apabila terdapat perbedaan yang nyata antar perlakuan, maka akan dilakukan uji perbandingan berganda Duncan. Uji tersebut bertujuan untuk melihat perbedaan pengaruh tiap faktor maupun kombinasi perlakuan. 18