Laporan praktikum kimia logam dan non logam natrium peroksoborat Nama Anggota Kelompok Ebsya Serashi James Marisi Yeshinta Risky Priasmara Putri Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Unversitas Indonesia
2010 Tujuan Mengenai salah satu pembuatan natrium peroksoborat Mengetahui metode pemurnian Mengetahui sifat sifatnya Teori dasar Senyawa senyawa peroksida (O2 2- ) biasanya banyak digunakan sebagai bahan pemutih pada bubuk pencuci dan juga sebagai desinfektan. Salah satunya adalah garam natrium peroksoborat atau garam natrium metaborat perhidrat yang diperdagangkan dengan nama natrium perborat. Garam perborat biasanya dalam bentuk peroksoborat tetrahidrat (NaBO 3.4H 2 O atau NaBO 2.H 2 O 2.3H 2 O) yang sering digunakan sebagai pemutih dalam bubuk pembersih Garam natrium peroksoborat dapat dibuat dengan mereaksikan B(OH) 3 atau H 3 BO 3 atau garam borat lainnya dengan peroksida seperti natrium peoksida, natrium hidroperoksida (NaOOH) atau H 2 O 2 Reaksinya : H 3 BO 3 + NaOOH NaBO 3 + 2H 2 O Struktur padatan natrium peroksoborat, NaBO3, telah ditentukan dengan difraksi sinar-x dengan formula Na 2 [B 2 (O 2 ) 2 (OH) 4 ].8H 2 O. Struktur kristal senyawa NaBO 3 berupa senyawa berinti ganda, melalui suatu jembatan peroksa yang terdiri dari unit anion [B 2 (O 2 ) 2 (OH) 4 ] 2- Bila dipanaskan, kristal peroksoborat membentuk padatan paramagnetik yang mengandung O 2-, O 3- dan dibentuk dari radikal peroksoborat. Dalam skala industri, natrium peroksoborat dibuat dengan cara elektrolisis larutan boraks, Na 2 B 4 O 7. Peroksoborat merupakan senyawaan oksigen dari bor yang dapat dibuat dari melalui asam borat atau dari atau dari bijih boraks. Senyawaan oksigen dari bor adalah salah satu yang terpenting dari senyawaan bor yang terdiri atas hamper semua bentuk unsure yang ada secara alamiah. Struktur-strukturnya didasarkan pada satuan segitiga planar BO 3, kadang-kadang dengan adanya satuan BO 3 tetrahedral. Garam NaBO 3 dapat dibuat juga dengan mencampurkan larutan boraks (Na 2 B 4 O 7.10H 2 O) Na 2 B 4 O 7 + 10 H 2 O 4H 3 BO 3 + 2NaOH Hasil yang diperoleh biasanya berupa hidrat, misalnya NaBO 3.4H 2 O. Bubuk NaBO 3.4H 2 O sering digunakan sebagai pemutih dalam bubuk pencuci, karena dalam air terhidrolisis dan membebaskan H 2 O 2 secara perlahan.
Dari borat atau dengan hidrolisis halida bor, asam borat B(OH) 3, dapat diperoleh sebagai kristal jarum putih satuan-satuan B(OH) 3 terikat bersama-sama oleh ikatan-ikatan hydrogen membentuk lapisan-lapisan tak hingga dengan simetri hampir heksagonal. Lapisan ini berjarak 3,18Å dan ini menerangkan mudahnya kristal dipecah. Boraks, Na 2 B 4 O 7.4H 2 O merupaka garam dari asam borat yang sangat penting. Didalam air, larutan boraks memberikan sifat basa : Na 2 B 4 O 7.4H 2 O + 7 H 2 O 2NaOH + 4H 3 BO 3 Asam orto borat atau yang lebih dikenal sebagai asam yang sangat lemah sehingga dianggap sebagai asam berbasa satu. Sebagai asam lewis, H 3 BO 3 dalam air bertindak sebagai donor proton, tetapi sebagai B(OH) 3 yang bertindak sebagai akseptor e atau OH - Alat dan Bahan Peroksida natrium tetraborat tetrahidrat (boraks) Na 2 B 4 O 7.10 H 2 O Natrium hidroksida, NaOH 3,3% Hidrogen peroksida, H 2 O 2 6% Etanol 0,5% H 2 SO 4 2M 0,02 M KMnO 4 10% w/v larutan KI Batu es Beaker glass 100ml, 250ml, 400ml Penyaring Buchner Pipet tetes (3 buah) Tabung reaksi (3buah) Gelas ukur 10ml Cawan penguap Cara Kerja Melarutkan 6 gr boraks dalam 30ml larutan NaOH 3,3% Mendinginkan larutan dalam bak es dan menambahkan perlahan-lahan 40ml larutan H 2 O 2 6% Mengaduk kira-kira selama 20menit atau sampai kristal terbentuk sempurna
Saring endapan dengan alat penghisap (Buchner) Mencuci endapan yang didapat dengan aseton Pengujian hasil Menggunakan 5ml larutan segar dalam akuades dari zat tersebut (endapan putih dari hasil diatas dilarutkan dalam 5ml aquadest) untuk digunakan pada tes nomor 1 s/d 2 berikut ini : 1. Menambahkan 5 tetes H 2 SO 4 2M dan 5 tetes KMnO 4 2. Menambahkan 5 tetes H 2 SO 4 2M dan 10% w/v larutan KI Data Pengamatan Pada saat penambahan NaOH kedalam boraks maka akan dihasilkan larutan yang berwarna bening tetapi boraks tidak melarut sempurna dan masih terdapat boraks dibawahnya. Lalu larutan bening yang terbentuk tersebut ditempatkan didalam bak es dan ditambahkan H 2 O 2, maka akan terbentuk endapan putih. Endapan putih akan bertambah banyak ketika diaduk selama 20 menit. Endapan disaring dengan Buchner yang dilapisi kertas saring. Endapan putih yang masih tertinggal dibilas menggunakan alkohol. Kristal yang terbentuk tidak akan melarut dengan penambahan alkohol. Na 2 B 4 O 7.4H 2 O + 7H 2 O 2NaOH + 4H 3 BO 3 H 3 BO 3 + NaOH + H 2 O 2 NaBO 3 + 3H 2 O Endapan yang terbentuk kemudian dilarutkan dalam akuades dan melarut dengan sempurna. Endapan yang telah dicampur akuades, lalu ditambah 5 tetes H 2 SO 4 warna larutan tidak berubah tetap bening, lalu ditambahkan 0,02 M KMnO 4 larutan tidak berubah warna (tetap bening) BO 3 + H 2 O H 2 O 2 + BO 2-2 MnO 4 - + 5H 2 O 2 + 6 H 2 O Mn 2+ + 5O 2 + 8H 2 O Lalu diambil endapan baru hasil proses diatas, ditambahkan akuades, endapan dapat melarut sempurna (terbentuk larutan bening). Pada saat ditambah H 2 SO 4, warna larutan tetap bening, lalu ditambahkan 10% KI maka warna larutan berubah menjadi kuning kecoklatan
BO3 3- + H 2 O H 2 O 2 + BO2 2-2H + + H 2 O 2 + 2I - I 2 + 2H 2 O H 2 O 2 + 2H + +2I - I 2 + 2H 2 O Pembahasan Pada percobaan kali ini natrium peroksoborat terbentuk dengan mereaksikan Na 2 B 4 O 7.10H 2 O dengan NaOH dan ditambahkan secara perlahan H 2 O 2. NaOH dalam hal ini digunakan sebagai pelarut karena pada suhu kamar boraks melarut dengan baik pada suasana basa. Penambahan hydrogen peroksida berfungsi sebagai pembentuk kristal yang mengandung anion peroksoborat yang bila didinginkan akan mengendap. Selain itu pula, fungsi penambahan H 2 O 2 berfungsi sebagai pengoksidasi bagi kristal borat dan merupakan pengoksidasi yang cukup kuat untuk menyerang kristal borat yang cukup inert. Reaksi Na 2 B 4 O 7 + 7H 2 O 4H 3 BO 3 + 2NaOH H 3 BO 3 + NaOH + H 2 O 2 NaBO 3 + 3H 2 O Pada saat penambahan H 2 O 2 larutan diletakkan dalam bak es pun dilakukan agar cepat terbentuk kristal,karena reaksi dengan menggunakan H 2 O 2 bersifat eksoterm dan hal tersebut dapat menghambat pembentukan kristal. Reaksi eksoterm adalah reaksi yang melepaskan energi dalam bentuk panas (kalor) yang ditandai dengan kenaikan suhu. Pada saat penambahan H 2 O 2 dilakukan pengadukan. Pengadukan ini bertujuan untuk menyebarkan inti kristal yang terbentuk agar pembentukan kristal menjadi lebih banyak. Kemudian didiamkan sebelum dilakukan penyaringan. Perlakuan ini ditujukan agar kristal yang terbentuk memiliki waktu untuk membentuk inti kristal yang sempurna dan baik. Pada saat dilakukan penyaringan, endapan kristal dicuci dengan menggunakan alcohol. Pencucian dengan alcohol ini bertujuan untuk melarutkan pengotor yang terikat pada kristal. Alasan mengapa menggunakan alkoholnbukan air adalah karena air dan kristal yang terbentuk memiliki polaritas yang sama, sama sama bersifat polar, sehingga bila dicuci dengan air maka kristal akan melarut. Pada pengujian hasil yang pertama yaitu menguji dengan asam sulfat dan KMnO 4 akan didapatkan hasil larutan yang bening. Pada saat penambahan akuades dengan kristal yang terbentuk maka kristal akan melarut sempurna. Hal ini terjadi karena air dan kristal memiliki polaritas yang sama, lalu ditambahkan H 2 SO 4. Penambhan H 2 SO 4 ini untuk memberikan suasana asam pada larutan yang naninya akan berperan pada reaksi antara MnO 4 dengan peroksoborat, lalu ditambahkan KMnO 4, yang terjadi adalah warna ungu pada KMnO 4 berubah menjadi bening. Hal ini menandakan bahwa natrium peroksoborat dapat mereduksi KMnO 4. : BO3 3- + H 2 O H 2 O 2 + BO2 2-2 MnO 4 - + 5H 2 O 2 + 6 H 2 O Mn 2+ + 5O 2 + 8H 2 O
Sedangkan pada pengujian hasildengan asam sulfat dan KI, didapatkan larutan kuning kecoklatan. Warna kuning kecoklatan ini menunjukan terbentuknya I 2. Hal tersebut menunjukkan bahwa peroksoborat dapat mengoksidasi I- BO3 3- + H 2 O H 2 O 2 + BO2 2- H 2 O 2 + 2H + +2I - I 2 + 2H 2 O Pertanyaan dan Jawaban 1. Pada pembuatan natrium perboraks, mengapa campuran borak dan NaOH harus didinginkan pada saat penambahan H 2 O 2? Hal ini dikarenakan reaksi dengan H 2 O 2 adalah reaksi yang eksoterm, pada reaksi eksoterm pengendapan yang sempurna sebaiknya dilakukan pada suhu rendah. Selain itu pula, agar pembentukan kristal, dapat terbentuk dan agar reaksi yang berjalan lebih stabil 2. Tuliskan reaksi hidrolisa dari Na2B4O7. Bagaimana sifat PH larutan Na2B4O7? Na 2 B 4 O 7.4H 2 O + 7 H 2 O 2NaOH + 4H 3 BO 3 Didalam air, larutan boraks memiliki sifat basa 3. Tuliskan reaksi pembentukan NaBO 3 bila Na 2 B 4 O 7 dilarutkan kedalam air dan kemudian ditambahkan Na 2 B 4 O 7 + 7H 2 O H 3 BO 3 + 2NaOH H 3 BO 3 + NaOH + Na 2 O 2 Na 3 BO 3 + 3H 2 O + 2H 2 4. Tuliskan reaksi yang terjadi bila garam NaBO 3 dilarutkan dalam air BO3 3- + H 2 O H 2 O 2 + BO2 2-5. Sebagai oksidator, manakah yang lebih kuat NaBO 3 atau KMnO 4? NaBO 3 lebih kuat sebagai oksidator daripada KMnO 4, hal ini dibuktikan pada saat penambahan KMnO 4, KMnO 4 tidak mampu merubah warna dan larutan peroksoborat 6. Apakah warna larutan setelah ditambahkan Ti(IV) sulfat? Apakah warna test untuk titanium didasarkan pada warna orange atau kuning yang intens (terang) yang diihasilkan bila larutan garam-garam Ti direaksikan dengan H 2 O 2. Hal ini terjadi karena ter bentuk spesi-spesi seperti [Ti(O 2 )OH]+ pada PH <1 Kesimpulan 1. Natrium peroksoborat direaksikan dengan mereaksikan boraks dengan NaOH & H 2 O 2 2. NaOH berfungsi sebagai pelarut borak 3. H 2 O 2 berfungsi sebagai pengoksidasi bagi kristal boraks 4. Pendinginan didalam bak es agar terbentuk kristal yang baik dan banyak 5. Pencucian kristal dengan alkohol ditujukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat pada kristal 6. Air dan kristal memiliki polaritas yang sama, sehingga saling melarutkan 7. Na-peroksoborat merupakan oksidator yang lebih kuat daripada KMnO 4 8. Peroksoborat dapat mengoksidasi KI Daftar Pustaka Sihombing, Riwandi. Penuntun Praktikum Kimia Logam dan Non Logam. FMIPA UI. 2007. Cotton & Wilkinson. Kimia Organik Dasar. UI Press. 1989.