BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN

23 BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Fisika- Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (PPF-LIPI) Kawasan PUSPITEK Serpong, Tangerang Selatan. 3.1.2 Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan mulai 6 Februari 5 Mei 2017 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah : 1. Magnetic Stirrer Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar homogeny 2. Magnetic Bar Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer 3. Beaker Glass Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan bahan-bahan yang digunakan 4. Spatula Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk 5. Gelas Ukur Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan 6. Neraca Digital Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunakan 7. Pipet Tetes Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah lainnya 8. Magnet Permanen

24 Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak hilang pada saat endapan di bersihkan 9. Oven Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah 10. Pinset Berfungsi untuk menjepit magnetic bar pada saat diangkat dari beaker glass 11. Kertas Saring Berfungsi untuk menyaring larutan 12. Masker Berfungsi untuk melindungi wajah dari bahan berbau tajam 13. Sarung Tangan Berfungsi untuk melindungi tangan dari bahan yang menyebabkan iritasi 14. Tisu Berfungsi untuk membersihkan peralatan yang digunakan 15. Kertas Label Berfungsi sebagai penanda sampel 16. Plastik Sampel Berfungsi untuk menyimpan sampel 17. Kertas Sampel Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel 18. Mill Shaker Berfungsi sebagai pengguncang limbah buatan yang digunakan 19. Jar Mill Berfungsi untuk meletakkan limbah buatan dan bahan adsorben 20. Corong Berfungsi untuk memasukkan larutan limbah buatan ke dalam botol 21. Wadah Botol Berfungsi sebagai tempat larutan limbah buatan yang akan di uji 22. Piknometer

25 Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density 23. High Energy Milling (HEM) Berfungsi untuk menghaluskan sampel untuk pengujian 24. Optical Microscope (OM) Berfungsi sebagai alat untuk melihat distribusi partikel 25. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS) Berfungsi sebagai alat untuk melihat besarnya pernyerapan limbah 26. Vibrating Sample Magnetizer (VSM 250 Electromagnetic) Berfungsi sebagai alat untuk melihat sifat magnetik 27. X-Ray Diffraction (XRD) Berfungsi sebagai alat untuk melihat fasa dan struktur kristal 28. Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE SEM) Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa ukuran nanopartikel magnesium ferit.. 3.2.2 Bahan 1. Pasir Besi Berfungsi sebagai bahan baku pembuatan sampel 2. Serbuk Magnesiumacetat Tetrahidrat (Mg (CH 3 COO) 2.4H 2 O) Berfungsi sebagai bahan baku pembuatan sampel 3. Larutan Ammonium Hydroxide Solution (NH 4 OH) Berfungsi sebagai larutan pengendap 4. Larutan Hydrochloric Acid (HCl) Berfungsi sebagai pelarut 5. Larutan Ethanol (C 2 H 5 OH) Berfungsi untuk membersihkan kaca preparat dan membasahi serbuk saat pengujian Optical Microscope (OM) 6. Serbuk Timbal Nitrat (Pb(NO 3 ) 2 Berfungsi sebagai limbah buatan untuk pengujian AAS

26 3.3 Diagram Alir Mulai Pasir Besi Mg(CH 3 COO) 2. 4 H 2 O HCl Distirrer ( v = 500 rpm; t =1 jam; T = 0 o C ) Dicampur dengan NH 4 OH ( Konsentrasi 0,5; 0,9; 1,5; dan 2 M) Distirrer ( v = 500 rpm; t = 2 jam; T = suhu 70 C ) Dicuci dengan Aquades hingga menghasilkan serbuk yang mengendap Dikeringkan dalam oven ( t = 1 jam ) Serbuk MgFe 2 O 4 Karakterisasi True Density OM VSM XRD AAS FE-SEM Selesai Gambar 7. Diagram alir penelitian

27 3.4 Sintesis nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan metode kopresipitasi Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan metode Kopresipitasi, kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil sintesis tersebut. Bahan baku MgFe 2 O 4 yang digunakan pada sintesis nanopartikel ini adalah Mg(CH 3 COO) 2. 4 H 2 O dan Pasir Besi perbandingan koefisien reaksi 1:2, larutan HCl sebagai pelarut serta larutan NH 4 OH sebagai pengendap. Mg 2+ + 2 Fe 3 + 8 OH Mg Fe 2 O 4 + 4 H 2 O (3.1) Di campurkan 5,91 gram serbuk Pasir Besi dan 2,72 serbuk Mg(CH 3 COO) 2. 4 H 2 O ke dalam 20 ml larutan HCl 5,1 M, kemudian di aduk menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam dengan kecepatan 500rpm dan suhu 0 agar menghasilkan larutan yang homogen. Larutan yang telah homogen, kemudian dimasukkan ke dalam larutan NH 4 OH dan Aquades dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M. Lalu larutan yang telah tercampur distirrer selama 2 jam dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam dan suhu 70. Kemudian hasil dari campuran tersebut akan menghasilkan serbuk yang berupa endapan. Endapan dipisahkan dari pengotornya dengan menggunakan magnet permanen dan dicuci dengan menggunakan Aquades, lalu endapan serbuk basah yang telah bersih di keringkan di oven selama 1 jam. Setelah endapan mengering, serbuk yang telah kering di gerus dengan menggunakan spatula sehingga menghasilkan serbuk nanopartikel MgFe 2 O 4. 3.5 Karakterisasi 3.5.1 True Density Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis untuk mengetahui kerapatan serbuk dari sampel. Sampel yang diuji adalah sampel MgFe 2 O 4 yang berasal dari campuran serbuk Pasir Besi, serbuk Mg (CH 3 COO) 2. 4H 2 O dan larutan NH 4 OH dan HCl. Pengujian true density dilakukan menggunakan piknometer dengan cairan aquades. Langkah langkah pengujian true density ialah sebagai berikut :

28 1. Disiapkan bahan dan peralatan, antara lain : piknometer, aquades, spatula, kertas sampel, tisu, dan neraca digital. 2. Dinyalakan neraca digital, kemudian tekan tombol Re-Zero dan dipastikan terbaca angka 0. 3. Ditimbang massa piknometer kosong (m 1 ) dan massa piknometer yang telah diisi penuh dengan aquades (m 2 ). 4. Dimasukkan massa serbuk (1 gr) ke dalam piknometer kosong, kemudian ditimbang massa piknometer yang telah berisi serbuk (m 3 ). 5. Dimasukkan aquades ke dalam piknometer yang telah berisi serbuk hingga penuh, kemudian ditimbang massanya (m 4 ). 6. Dicari densitas sampel (ρ0) sesuai dengan Datasheet. 3.5.2 Pengujian Optical Microscope (OM) Pengujian Optical Microscope (OM) berfungsi untuk melihat morfologi (bentuk dan ukuran) sampel dan mengamati distribusi partikel. Sampel yang akan diuji yaitu dalam bentuk serbuk. Adapun prosedur pengujian optical microscope yaitu: 1. Disiapkan sampel yang akan diuji. 2. Diletakkan sampel yang akan diuji di atas kaca preparat 3. Dibasahi sedikit sampel yang akan diuji dengan ethanol, kemudian ditunggu hingga kering 4. Diletakkan sampel di atas meja preparat. 5. Diamati permukaan sampel menggunakan optical microscope, dengan perbesaran 40 kali dan diambil gambar hasil perbesaran tersebut sebagai gambar yang akan dianalisis ukuran dan distribusi partikelnya. 6. Gambar hasil perbesaran optical microscope akan diolah dan dianalisis menggunakan software ImageJ. 3.5.3 Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) Difraksi sinar X atau X-ray diffraction adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam

29 material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar X ini digunakan untuk mengetahui beberapa informasi, diantaranya : 1. Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom. 2. Penentuan kristal tunggal 3. Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui 4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil Adapun langkah-langkah dari pengujian ini adalah : 1. Disiapkan sampel yang akan diuji 2. Diletakkan sampel diatas preparat 3. Dimasukkan preparat ke dalam XRD kemudian ditutup rapat 4. Disiapkan software pendukung untuk pengoperasian XRD 5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncakpuncak kristal terbentuk akan terlihat pada layar monitor 6. Puncak kristal terbentuk akan dianalisis menggunakan software Match3 3.5.4 Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM) VSM digunakan untuk melihat sifat magnet dari sampel. Hasil pengukuran yang didapat dari pengujian ini yaitu nilai koersivitas (HC), remanensi (ζr), saturasi (ζs), dan nilai loop area. Dari VSM juga akan menghasilkan kurva histerisis dari sampel yang diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian ini adalah : 1. Disiapkan sampel yang akan diuji 2. Ditimbang sampel yang akan diuji sebanyak 0,8 gram, lalu sampel dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sampel holder yang berupa gabus. 3. Agar sampel kering dan mengeras, diteteskan power glue secukupnya 4. Setelah sampel kering, kapsul yang telah berisi sampel dimasukkan ke dalam alat penguji pada VSM. 5. Lalu disiapkan software untuk mendukung pengujian pada VSM dan diberi medan magnet luar (Hext) pada sampel tersebut untuk

30 mendapatkan hasil pengujian sifat magnet dari sampel. 3.5.5 Pengujian Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS) Pengujian AAS (Atomic Absorption Spectrofotometric) dilakukan untuk mengetahui penyerapan logam-logam berat oleh sampel nanopartikel MgFe 2 O 4. Adapun proses pengujian AAS pada penelitian ini meliputi preparasi limbah logam berat, proses pengguncangan (shaker), dan karakterisasi. Secara keseluruhan proses tersebut dapat diuraikan sebagai berikut : 1. Dicampurkan serbuk Pb(NO 3 ) 2 sebanyak 0,2966 gram ke dalam 350 ml akuades kedalam beaker glass 2. Diaduk menggunakan magnetic stirrer selam 45 menit dengan kecepatan putaran 500 rpm. 3. Disiapkan masing-masing serbuk nanopartikel magnetik MgFe 2 O 4 ( konsentrasi NH 4 OH 0,5, 0,9, 1,5 dan 2M ) sebanyak 50 mg. 4. Dimasukkan masing-masing serbuk yang sudah ditimbang kedalam jar mill kemudian dimasukkan larutan limbah Pb(NO 3 ) 2 yang telah selesai diaduk masing-masing sebanyak 25 ml. 5. Diguncang menggunakan shaker mill selama 30 menit 6. Disaring sampel yang telah di shaker menggunakan kertas saring ukuran 125 mm, sambil ditahan endapan pada larutan dengan magnet permanen. 7. Dimasukkan masing-masing limbah hasil absorbsi yang telah di shaker dan limbah murni kedalah wadah yang telah disediakan 8. Dilakukan analisa konsentrasi ion logam berat Pb menggunakan alat Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS) 3.5.6 Pengujian Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM) FE-SEM adalah alat yang sangat berguna untuk pencitraan permukaan beresolusi tinggi di bidang nanomaterial. Pengujian FE- SEM juga dilakukan untuk menguji penumbuhan nanopartikel pada bahan dengan menggunakan imbasan electron mikroskop emisi

31 medan. Cara kerja FE-SEM adalah menggunakan sinar elektron yang dipercepat dengan anoda dan difokuskan menuju sampel. Sinar elektron yang terfokus memindai keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor. Intensitas elektron baru ini tergantung pada nomor atom unsur yang ada pada permukaan spesimen.

32 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Telah berhasil dilakukan sintesis Nanopartikel MgFe 2 O 4 (Magnesium Ferrite) dengan menggunakan metode kopresipitasi berdasarkan variasi konsentrasi NH 4 OH (Ammonium Hydroxide Solution) dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2M. Pada proses pembuatan nanopartikel MgFe 2 O 4, serbuk Magnesiumacetat tetrahidrat (Mg (CH 3 COO) 2. 4 H 2 O), serbuk Pasir Besi dan larutan HCl terlebih dahulu dicampur dan diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga homogen kemudian larutan yang telah homogen tersebut dimasukkan ke dalam larutan NH 4 OH sehingga menghasilkan variasi konsentrasi NH 4 OH 0,5, 0,9, 1,5, dan 2M. Lalu diaduk kembali dengan magnetic stirrer selama 2 jam kemudian serbuk dicuci dengan menggunakan Aquades hingga bersih dari pengotornya kemudian dikeringkan dengan oven, sehingga menghasilkan serbuk nanopartikel MgFe 2 O 4. Beberapa karakterisasi yang dilakukan meliputi : Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM) menunjukan ukuran nanopartikel dan komposisi spektrum penyusun unsur, X-ray Diffraction (XRD) analisa struktur dan ukuran kristal, True Density pengukuran densitas, Optical Microscope (OM) analisa distribusi partikel, Vibrating Sample Magnetometer (VSM) analisa sifat magnet dan Atomic Adsorption Spectrofotometric (AAS) analisa penyerapan limbah logam berat. 4.1 Pengujian Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM) Pengujian FE-SEM dilakukan untuk melihat ukuran nanopartikel pada serbuk MgFe 2 O 4. Analisa FE-SEM juga digunakan untuk mengetahui komposisi unsur penyusun sampel nanopartikel MgFe 2 O 4. Hasil uji FE-SEM MgFe 2 O 4 untuk konsentrasi NH 4 OH 2 M dapat dilihat pada gambar 8.

33 Gambar 8. Hasil pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) untuk sampel magnesium ferit Gambar 8 memperlihatkan ukuran dari salah satu partikel adalah 65,192 nm. Dan itu membuktikan bahwa serbuk MgFe 2 O 4 yang berhasil disintesis telah menghasilkan partikel berukuran nanometer. Hasil Mapping spektrum unsur MgFe 2 O 4 dapat dilihat pada gambar 9. Gambar 9. Hasil Mapping spektrum unsur MgFe 2 O 4 menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit

34 Berdasarkan hasil Mapping pada gambar 9, terlihat bahwa sampel MgFe 2 O 4 memiliki komposisi spektrum penyusun dengan masing-masing unsur Mg, Fe dan O adalah 0,7, 22,5 dan 76,8 % atomik. Ini menunjukkan bahwa dalam sampel hanya ada unsur Mg, Fe da O saja, tidak terdapat unsur lain. Dan ini sesuai dengan rumus kimia Magnesium Ferit yaitu MgFe 2 O 4 bahwa jumlah atomik unsur O paling banyak dan Mg paling sedikit. 4.2 Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mengetahui struktur dan ukuran kristal. Hasil Uji XRD nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH 0,5 M dan 2 M dapat dilihat pada gambar 10. Gambar 10. Pola XRD nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan variasi konsentrasi NH 4 OH (a) 0,5 M ; (b) 2 M Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel MgFe 2 O 4 memiliki puncak utama pada daerah 2θ sekitar 35,36 yang merupakan puncak bidang (311). Berdasarkan pola XRD pada kedua sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 konsentrasi NH 4 OH 0,5 M dan 2 M, memperlihatkan bahwa hanya terdapat fasa tunggal (tanpa pengotor) yaitu fasa Magnesium Ferrite (MgFe 2 O 4 ) yang mempunyai

35 struktur kristal kubik. Pada tabel 3 diperoleh nilai parameter kisi untuk sampel NH 4 OH konsentrasi 0,5 M dan 2 M berturut-turut adalah 8,41Å. Perhitungan nilai parameter kisi terdapat pada lampiran 2. Berdasarkan nilai-nilai parameter kisi yang ada, dapat disimpulkan bahwa kedua sampel mengkristal dengan baik. Tabel 3. Nilai parameter kisi Nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH Sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi Konsentrasi NH 4 OH Nilai Parameter Kisi Struktur Kristal Konsentrasi 0,5 M Konsentrasi 2 M 8,41 Å Kubik Tabel 4. Ukuran kristal Nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH Sampel Nanopartikel MgFe 2 O 4 2 Theta FWHM Ukuran Kristal variasi konsentrasi NH 4 OH (deg) (rad) (nm) Konsentrasi 0,5 M 0,003 42 35,36 Konsentrasi 2 M 0,005 29 Berdasarkan persamaan Scherrer diperoleh ukuran butir kristalit yang diperlihatkan pada tabel 4 diatas, untuk sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 konsentrasi NH 4 OH 0,5 M dan 2 M adalah 42 nm dan 29 nm. Perhitungan ukuran butir kristalit terdapat pada lampiran 3. Hal ini menunjukkan bawah ukuran butir kristal MgFe 2 O 4 hasil sintesis menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi NH 4 OH. Semakin besar konsentrasi NH 4 OH yang terlibat dalam proses sintesis maka ukuran butir nanopartikel MgFe 2 O4 yang dihasilkan semakin kecil (Mohammed, 2013). 4.3 Hasil Pengukuran True Density Densitas merupakan hasil pengukuran massa setiap satuan volume benda. Pengukuran True Density (densitas serbuk) dilakukan dengan menggunakan alat piknometer, dengan media Aquades. Berdasarkan data sheet dari web mineral,

36 densitas MgFe 2 O 4 adalah 4.6-4.7 g/cm 3. Nilai true density (densitas serbuk) dari serbuk MgFe 2 O 4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M masing-masing yaitu : 4,43, 4,50, 4,58 dan 4,66 g/cm 3. Hasil nilai true density dari serbuk MgFe 2 O 4 dapat dilihat pada gambar 11. Perhitungan nilai true density terdapat pada lampiran 4. Gambar 11. Grafik true density MgFe 2 O 4 (g/cm 3 ) terhadap konsentrasi NH 4 OH Pada gambar 11 dapat dilihat bahwa nilai true density MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH mengalami kenaikan seiring bertambahnya konsentrasi yang diberikan. Nilai densitas semakin naik hingga ke konsentrasi paling tinggi, yaitu 2 M. Dan ini bersesuaian dengan hasil uji XRD, bahwa semakin besar konsentrasi yang diberikan maka ukuran butir semakin kecil sehingga serbuk semakin rapat. 4.4 Hasil Pengujian Optical Microscope (OM) Pengamatan distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 menggunakan alat uji Optical Microscope (OM). Pengujian dilakukan dengan menggunakan media larutan ethanol, agar serbuk dengan mudah menyebar sehingga dapat diamati ukurannya. Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software Image J untuk

37 mendapatkan distribusi ukuran partikelnya. Perhitungan hasil OM terdapat pada lampiran 5. Hasil pengujian distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 dengan variasi konsentrasi NH 4 OH dapat dilihat pada gambar 12 dan 13 konsentrasi 0,5 M, gambar 14 dan 15 konsentrasi 0,9 M, gambar 16 dan 17 konsentrasi 1,5 M dan gambar 18 dan 19 konsentrasi 2M,. (a) (b) (c) Gambar 12. : (a) Gambar hasil uji OM (b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold) (c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah Gambar 13. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 konsentrasi 0,5 M

38 (a) (b) (c) Gambar 14. : (a) Gambar hasil uji OM (b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold) (c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah Gambar 15. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 konsentrasi 0,9 M

39 (a) (b) (c) Gambar 16. : (a) Gambar hasil uji OM (b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Thresold) (c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah Gambar 17. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 konsentrasi 1,5 M

40 (a) (b) (c) Gambar 18. : (a) Gambar hasil uji OM (b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold) (c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah Gambar 19. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 konsentrasi 2 M Berdasarkan grafik distribusi gumpalan partikel untuk sampel MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH, terlihat bahwa frekuensi gumpalan partikel yang memiliki diameter bernilai kecil semakin banyak seiring bertambahnya konsentrasi NH 4 OH, itu menunjukkan bahwa semakin banyak konsentrasi NH 4 OH yang diberikan maka semakin bertambah gumpalan partikel bernilai kecil.

41 4.5 Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Untuk mengetahui sifat kemagnetan nanopartikel MgFe 2 O 4 dilakukan analisis menggunakan alat VSM. Kurva histerisis memuat data sifat magnet yang dihasilkan berupa koersivitas (jh c ), magnetisasi saturasi (σ s ), magnetisasi remanen (σ r ) dan koersivitas eksternal (H ext ). Gambar 20 dan Tabel 6 menunjukkan hasil pengujian VSM nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH, perhitungan nilai VSM terdapat pada lampiran 6. Gambar 20. Kurva Histerisis nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi Konsentrasi NH 4 OH Pada gambar 20 dapat dilihat bahwa nilai koersivitas, remanensi dan magnetisasi cenderung naik dan turun. Data analisis berdasarkan gambar 20 dapat dilihat pada tabel 6.

42 Tabel 6. Data analisis VSM nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH Sampel Koersivitas (Oe) Mr (emu/g) Ms (emu/g) Konsentrasi 0,5M 454.49 14.22 46.58 Konsentrasi 0,9M 340.32 13.54 52.95 Konsentrasi 1,5M 461.69 18.21 52.40 Konsentrasi 2 M 382.31 13.79 48.37 Dari hasil analisis VSM, didapatkan bahwa terjadi peningkatan dan penurunan nilai koersivitas pada sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 hal ini diperkirakan telah terjadinya aglomerasi (penggumpalan) pada serbuk. Sifat kemagnetan suatu bahan bergantung pada kristalinitas, ukuran partikel dan adanya fasa sekunder (pengotor). Jika dihubungkan dengan ukuran partikel, nilai koersivitas seharusnya semakin mengecil, tetapi dalam penelitian ini nilai koersivitas tidak linear, hal ini diprediksi efek aglomerasi, sehingga domain magnetik berubah dan koersivitasnya menjadi tidak menentu tergantung kondisi aglomerasi saat pengujian. Sifat magnet bahan yang paling baik untuk dijadikan adsorben ion logam adalah ketika bahan serbuk memiliki saturasi tinggi dan koersivitas rendah yaitu seperti sifat superparamagnetik. Pada penelitian ini jika dilihat dari sifat kemagnetannya dapat dilihat bahwa kondisi optimum didapatkan pada saat penambahan konsentrasi NH 4 OH 0,9 M dengan koersivitas 340.32 Oe, magnetisasi saturasi 52.95 emu/g dan magnetisasi remanensi 13.54 emu/g. Akan tetapi selain sifat kemagnetan, besarnya daya adsorpsi bahan terhadap ion logam juga sangat bergantung pada ukuran partikel, dimana partikel yang lebih kecil akan dapat mengadsorpsi lebih besar dikarenakan luas permukaan setiap gram-nya akan semakin besar, sehingga ion yang diserap juga akan semakin besar. 4.6 Pengujian Atomic Adsorption Spectrofotometer (AAS) Serbuk nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5, dan 2 M pada pengujian ini akan di gunakan untuk menyerap limbah logam berat. Logam berat yang digunakan adalah ion timbal (Pb 2+ ). Serbuk logam berat (Pb 2+ ) terlebih dahulu di larutkan dengan Aquades hingga menjadi larutan. Kemudian serbuk nanopartikel MgFe 2 O 4 dicampur dengan larutan logam berat (Pb 2+ ) untuk di shaker selama 30 menit. Hasil pencampuran yang berupa cairan tersebut dianalisis

43 untuk mengetahui seberapa besar daya serap (adsorpsi) nanopartikel MgFe 2 O 4 terhadap limbah logam berat (Pb 2+ ) di laboratorium pengujian Balai Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT). Persentase kadar logam berat Timbal (Pb 2+ ) yang mampu diserap oleh nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M dapat dilihat pada Tabel 7 dan gambar 21, hasil perhitungan pengujian AAS terdapat pada lampiran 7. Tabel 7. Data penyerapan logam berat Pb pada nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi Konsentrasi NH 4 OH (M) konsentrasi NH 4 OH Sebelum Adsorpsi Konsentrasi Ion Pb (mg/l) Setelah Adsorpsi Konsentrasi Ion Pb yang Terserap (mg/l) Persentase Ion Pb yang Terserap (%) 0,5 105 115 52,3 0,9 51,1 168,9 76,8 220 1,5 59,3 160,7 73,1 2 34,7 185,3 84,23 Gambar 21. Grafik persentase penyerapan logam berat Pb pada nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH

44 Berdasarkan tabel 7 dan gambar 21, proses adsorpsi ion logam besarnya daya serap bergantung pada luas permukaan serap dan sifat kemagnetannya. Pada penelitian ini terlihat bahwa semakin besar konsentrasi NH 4 OH pada sintesis maka adsorpsi ion Pb oleh nanopartikel cenderung semakin besar. Hal ini di karenakan semakin besar konsentrasi NH 4 OH ukuran partikel semakin kecil, sehingga luas permukaan sampel tiap gramnya semakin besar. Semakin besar luas permukaan serap, maka jumlah ion yang teradsorpsi tentunya juga akan semakin besar. Akan tetap terjadi ketidaklineran pada sampel konsentrasi NH 4 OH 0,9 M, dimana pada pengujiannya justru memiliki serapan lebih besar dibanding pada sampel dengan konsentrasi NH 4 OH 1,5 M. Hal ini disebabkan oleh efek sifat magnetnya, seperti yang sudah dijelaskan pada pengujian VSM, bahwa sifat magnetik optimum dari sampel sebagai adsorben ion logam diperoleh pada sampel dengan konsentrasi NH 4 OH 0,9 M sehingga daya adsorpsinya menjadi lebih besar dari sampel dengan konsentrasi NH 4 OH 1,5 M meski luas permukaan adsorpsinya lebih kecil. Salah satu penelitian dikatakan bahwa proses adsorpsi berjalan mengikuti proses nonlinear, yaitu jumlah ion yang teradsorpsi dengan jumlah ion yang tidak teradsorpi tidak proporsional atau tidak mengikuti suatu konstanta rasio yang konstan (Giddings, 1991 dalam Rahmawati & Santoso, 2012). Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa sampel yang paling optimum digunakan sebagai adsorben adalah sampel dengan konsentrasi NH 4 OH 2 M dengan nilai densitas 4,66 g/cm 3, ukuran butir kristalit 29 nm, dan persentase daya adsorpsi logam berat hingga 84,23%.

45 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 1. Telah berhasil dilakukan sintesis nanopartikel MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH dengan metode kopresipitasi. 2. Pada hasil karakterisasi FE-SEM, pada sampel MgFe 2 O 4 telah terbentuk partikel berukuran nanometer dengan ukuran 65,192 nm. 3. Pada hasil karakterisasi XRD diperoleh bahwa sampel MgFe 2 O 4 variasi konsentrasi NH 4 OH 0,5 M dan 2 M menghasilkan fasa tunggal (single phase) dengan parameter kisi a=b=c, yaitu 8,41Å dengan bentuk kristal kubik dan ukuran kristal berturut-turut yaitu 42 dan 29 nm. 4. Pada hasil karakterisasi True Density diperoleh bahwa pengaruh variasi konsentrasi NH 4 OH pada sintesis nanopartikel MgFe 2 O 4 adalah berbanding lurus dengan nilai true density di mana nilai true density cenderung meningkat seiring dengan bertambahnya konsentrasi NH 4 OH yang diberikan, yaitu 4,43 4,66 g/cm 3. 5. Pada hasil karakterisasi VSM, nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan konsentrasi NH 4 OH 0,9 M menghasilkan sifat magnet optimum dengan nilai koersivitas (Hc) 340.32 Oe, saturasi magnetik (Ms) 52.95 emu/g dan remanensi (Mr) 13.54 emu/g,. 6. Dari penelitian ini diperoleh sampel terbaik untuk adsorpsi ion logam Pb adalah sampel yang disintesis dengan variasi konsentrasi NH 4 OH 2 M dengan nilai true density 4,66 g/cm 3, ukuran kristalit 29 nm dan daya serap hingga 84,23%. 5.2 Saran 1. Perlu dilakukan untuk menggunakan bahan pengendap lain selain NH 4 OH untuk melihat pengaruh endapan terhadap efek aglomerasi dan sifat magnet. 2. Perlu dilakukan untuk menggunakan bahan dasar lain dengan bahan pengendap NH 4 OH untuk melihat pengaruh bahan dasar terhadap sifat serta ukuran nanopartikel yang dihasilkan.