DESAIN ALAT DISTILASI UNTUK MEMPEROLEH ETANOL DENGAN KADAR OPTIMUM

DESAIN ALAT DISTILASI UNTUK MEMPEROLEH ETANOL DENGAN KADAR OPTIMUM Widji Utami, Surya Rosa Putra Laboratorium Biokimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam ITS uut@chem.its.ac.id ABSTRAK Packed kolom destilasi sering digunakan untuk proses pemisahan skala laboratorium ketika kolom distilasi dengan desain plate atau tray sangat sulit dibuat dalam ukuran kecil. Packing disusun dalam kolom destilasi untuk meningkatkan luas permukaan kontak antara aliran liquida yang mengalir ke bawah dengan aliran uap ke atas dalam kolom destilasi. Melalui penelitian ini dibuat suatu desain alat pemisahan berupa packed kolom destilasi untuk memperoleh etanol dengan kadar optimum. Penentuan diameter dan tinggi kolom dilakukan secara komputasi dengan program MATLAB 6. Pengujian peralatan dilakukan dengan larutan etanol air dengan variabel masukan umpan ¼ Z, ½ Z dan ¾ Z. Validasi dilakukan dengan membandingkan hasil destilasi melalui simulasi dengan hasil pengujian. Pengujian kadar etanol dilakukan dengan metode picnometer dan metode GC. Perhitungan secara simulasi memberikan hasil untuk laju masukan umpan 2 lt/jam, ukuran diameter kolom = 0,2504 ft atau 7,077 cm dan tinggi kolom adalah 2,0736 ft atau 63,2042 cm. Kadar destilat yang diperoleh relatif konstan, dan kondisi optimal alat untuk menghasilkan kadar etanol optimum dicapai bila umpan masuk pada posisi ½ Z, yaitu menghasilkan kadar destilat 83,396%b/v atau 66,288 %mol dengan efisiensi kolom 41,543% dan laju destilasi 63ml/jam. Kata kunci : etanol, destilasi, packed bed, kontinyu PENDAHULUAN Dengan makin berkurangnya sumber bahan bakar fosil, pengembangan dan penggunaan bahan bakar alternatif yang berasal dari sumber daya alam terbarukan saat ini menjadi salah satu pilihan untuk memenuhi permintaan kebutuhan bahan bakar yang terus meningkat. Salah satu jenis bahan bakar alternatif dari sumber daya alam terbarukan yang mulai banyak dipakai adalah etanol, khususnya etanol yang bersumber dari biomassa. Selain proses fermentasi, tahap pemurnian produk merupakan salah satu bagian terpenting dalam produksi etanol. Salah satu peralatan yang biasa digunakan pada proses pemurnian adalah packed column distilasi. Tujuan penelitian ini adalah mendapatkan suatu desain alat pemisahan yang berupa packed column destilasi untuk memperoleh produk akhir berupa etanol dengan kadar optimum melampaui kadar etanol yang bisa diperoleh melalui metode destilasi batch sederhana yang dapat teruji efektifitasnya. Packed column destilasi ini dirancang untuk beroperasi secara kontinyu, agar kadar kemurnian etanol yang diperoleh relatif konstan. Eksperimen Dalam merancang desain kolom distilasi dengan packing, terlebih dahulu dilakukan proses perhitungan untuk memperoleh ukuran diameter dan tinggi packed column destilasi dengan mengikuti tahapan yang disarankan Eckert (1965). Proses perhitungan ini melibatkan perhitungan neraca massa, perhitungan relative volatility

sistem biner etanol-air, penentuan jumlah plate dengan Metode Mc-Cabe Thiele, perhitungan koefisien diffusifitas fase gas maupun liquid dan Schimdt Number, yang dilakukan secara simultan dengan bantuan Program MATLAB Release 11. Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi : satu set alat distilasi dengan packed column distilasi yang beroperasi secara kontinyu dibuat dari bahan boron silikat (Bo 2SiO4). Bahan ini tahan panas hingga 490 o C. Selanjutnya digunakan juga erlenmeyer, gelas ukur, beaker glass, thermometer, picnometer, neraca elektrik, serta peralatan gelas dan peralatan tambahan lain yang lazim digunakan dalam kimia. Bahan yang dipergunakan adalah larutan etanol multi teknik 96% dan aquades. Untuk uji peralatan, selanjutnya dibuat larutan etanol dengan kadar 18% mol melalui pengenceran dengan aquades hingga volume 2 liter untuk tiap tiap variabel. Percobaan destilasi dengan menggunakan packed column destilasi yang beroperasi secara kontinyu diawali dengan pengisian stored tank dengan larutan etanol 18% mol. Kemudian membuka valve feed untuk mengisi labu distilasi hingga overflow. Selanjutnya valve feed diatur hingga larutan mengalir melewati kolom dengan laju alir yang dikehendaki. Kemudian menjalankan perangkat alat distilasi beserta air pendinginnya dengan terlebih dulu menunggu ± 1 jam mencapai kondisi kesetimbangan dimana tercapai kondisi suhu yang rata-rata sama di sepanjang kolom dan tetes pertama destilat mulai terbentukdan kemudian mencatat suhu tersebut. Selanjutnya mengambil sampel distilat dan bottom product untuk tiap 30 menit waktu distilasi kemudian menganalisanya secara analitis mengunakan picnometer maupun kromatogafi gas. Kemudian mencatat volume feed masuk dan destilat yang dihasilkan tiap 30 menit waktu destilasi sehingga diperoleh data kecepatan distilasi. Analisis awal kadar etanol dilakukan dengan metode picnometer untuk mengetahui gambaran awal tentang kadar destilat yang dihasilkan sekaligus menguji kinerja alat. Selanjutnya kadar etanol dianalisis dengan kromatografi gas jenis Ajilen 6890 N yang menggunakan kolom PCD 19095P-Q04, panjang 30 m, diameter 530 µm, ketebalan film 40 µm, initial flow 30 ml/min, initial pressure 8,25 Psi, dan gas pembawanya adalah Nitrogen dengan laju inlet 4,1 ml/min. Suhu injector diset 250 o C dan suhu detector diset 280 o C. Larutan internal standar yang digunakan adalah larutan metanol. HASIL DAN PEMBAHASAN Perhitungan Desain Kolom Destilasi dengan Packing Untuk memperoleh ukuran diameter dan tinggi packed column destilasi, telah dilakukakan proses perhitungan mengikuti tahapan yang disarankan Eckert (1965) dengan bantuan Progran MATLAB Release 11.Dengan menetapkan beberapa parameter sebagai variabel tetap yang meliputi flow rate umpan masuk 5 lt/jam, umpan feed yang didestilasi berupa larutan biner etanol air dengan kadar 18%mol, reflu ratio 1:1, jenis packing adalah Rascigh Ring 3/8, susunan packing random, kondisi operasi tekanan 1 atm dan temperatur feed masuk 29 0 C, dan kadar etanol yang diharapkan adalah 90 %, didapatkan : nilai relative volatility dari etanol-air adalah 2,2797, koefisien diffisifitas untuk fase gas adalah 2,471510-5 cm 2 /dt dan koefisien diffusifitas untuk fase liquid adalah 2,472510-5 cm 2 /dt. Jumlah plate hasil perhitungan Metode Mc-Cabe Thiele adalah 7. Schimdt Number untuk fase liquid adalah 1,3948 dan Schimdt Number untuk fase uap adalah 5,3634. Sehingga pada akhirnya diperoleh ukuran diameter packed column destilasi adalah 0,2504 ft atau 7,07 cm dan tinggi kolom 2,0736 ft atau 63,2042 ft. A-37-2

Gambar 1. Desain rangkaian alat destilasi packed column destilasi Susunan alat destilasi yang telah didesain dapat diuraikan sebagai berikut : 1. Stored tank Merupakan tanki penampung awal bahan yang akan didestilasi. Terbuat dari bahan plastik berkapasitas 2 lt dilengkapi dengan valve untuk mengatur laju alir umpan yang akan masuk kolom destilasi. 2. Tanki pemanas Sebuah labu destilasi kapasitas 1000 ml yang berfungsi sebagai reboiler yang dilengkapi dengan valve untuk pengeluaran bottom product. Terbuat dari bahan boron silikat (Bo2SiO4). Bahan ini tahan panas hingga 490 o C. 3. Kolom destilasi Tabung kolom rektifikasi dari bahan boron silikat (Bo2SiO4) dengan panjang 63 cm dan ID 70 mm dan OD 75 mm, berupa kolom destilasi berisi packing dengan ketinggian 45 cm mewakili 5 plate yang dilengkapi pula dengan termometer untuk menjaga suhu sekitra 80-90 0 C,terdapat 3 variabel tinggi valve untuk inlet umpan masuk yaitu 1/4Z, 1/2Z, dan 3/4Z di sepanjang kolom destilasi. 4. Pipa pendingin Berupa kondensor spiral dari bahan boron silikat (Bo2SiO4) dengan panjang 40 cm dan diameter 4 cm yang berfungsi sebagai pendingin, dipasang dengan sudut ± 60 0 dan air pendingin yang dialirkan secara countercurrent. 5. Akumulator Berfungsi sebagai reflu dan penampung destilat sementara. Destilat yang tertampung dalam akumulator, apabila sampai level ketinggian tertentu dalam akumulator akan langsung terpisah menjadi dua bagian yang sama jumlahnya dimana satu bagian akan dialirkan kembali sebagai reflu menuju kolom rektifikasi untuk menciptakan zone desorbsi, sedangkan bagaian yang lain ditampung sebagai produk destilat. 6. Receiver Berfungsi sebagai labu penampung akhir destilat, berupa erlenmeyer dengan kapasitas 50 ml. Uji Kinerja / Performance Alat Uji performance alat ini bertujuan untuk mengetahui tingkat keberhasilan sistem peralatan yang telah dirancang, sekaligus mengetahui kondisi optimum alat dalam menghasilkan destilat. Uji performance dilakukan dengan cara mendestilasi larutan A-37-3

etanol 18%mol dengan mengalirkan larutan etanol melalui valve umpan menuju kolom destilasi. Selanjutnya, mengukur dan mencatat volume dan kadar destilat maupun bottom produk untuk tiap 30 menit waktu destilasi selama 120 menit untuk masing masing posisi valve yang berbeda (1/4Z, 1/2Z, dan 3/4Z).Tahap berikutnya adalah menjalankan alat destilasi dengan terlebih dulu mengisi boiler hingga volume yang memadai untuk dipanaskan. Selama menunggu kondisi setimbang, valve feed dan valve bottom produk ditutup terlebih dulu, hingga mulai terbentuk tetes destilat pertama, kemudian laju alir umpan masuk diatur dengan mengubah-ubah bukaan valve pada tanki penampung umpan hingga didapatkan posisi valve yang sesuai untuk mengalirkan umpan, yang tidak deras tapi cukup mampu membasahi permukaan packing yang bertujuan menciptakan zone kontak antara uap dan liquid (Trayball, 1980). Dari hasil pengukuran, ternyata didapatkan laju alir umpan masuk yang sesuai adalah 30 ml/mnt atau ± 2 lt/jam, dan ini sesuai dengan asumsi awal pada perhitungan desain alat. Kondisi setimbang dimana mulai terbentuk uap destilat yang menetes pertama kali, dicapai setelah proses pemanasan selama ± 2 jam.selanjutnya destilat dan bottom product yang dihasilkan dari masing masing destilasi, dianalisa awal dengan metode picnometer dan selanjutnya lebih akurat lagi dengan kromatografi gas. Larutan awal telah diketahui kadarnya 18% melalui pembuatan dengan cara pengenceran, juga dianalisa dengan kromatografi gas, dan didapatkan hasil analisa GC bahwa kadar etanol larutan awal yang dibuat melalui pengenceran etanol 96% multi teknik sebelum destilasi adalah 42,02% b/v atau 22,222% mol. Untuk destilasi dengan posisi valve umpan masuk ¼ Z kadar destilat rata rata yang dihasilkan selama waktu destilasi 120 menit adalah 82,695 % b/v atau 65,167% mol. Sedangkan kadar bottom product yang dihasilkan rata rata adalah 19,785% b/v atau 8,811% mol. Hal ini berarti terjadi peningkatan kadar etanol dari 42,02 % b/v menjadi 82,695% b/v.sedangkan volume destilat yang dihasilkan selama 120 menit waktu destilasi adalah 126 ml. Sehingga dapat diketahui laju destilasi (kemampuan sistem untuk menghasilkan destilat) alat dengan variabel posisi umpan masuk ¼ Z adalah 63 ml destilat/jam. Melalui persamaan Fenske equation : Dimana : (C.J. Geankoplis, 1997) avg N m y 1 y D 1- log 1- D B log 1 av y 1 y B 1B 1B 1 1B 0,5 Dapat diketahui efisiensi kolom dalam melakukan proses destilasi dengan variabel posisi umpan masuk ¼ Z adalah 39,32 % A-37-4

90 80 Kadar etannol (%b/v) 70 60 50 40 30 20 10 0 destilat GC destilat picno bottom product GC bottom product picno Gambar 2. Grafik hubungan kadar etanol (%b/v) dengan waktu destilasi (mnt) untuk destilasi dengan posisi umpan masuk ¼ Z Dari grafik tampak kadar destilat untuk tiap 30 menit waktu pengambilan adalah relatif sama walaupun sedikit fluktuatif. Begitu juga dengan kadar bottom product. Hal ini membuktikan bahwa dengan destilasi yang beroperasi secara kontinyu, kadar destilat yang diperoleh akan relatif konstan(perry, R.H., and Green, D.1999).Kefluktuatifan hasil yang dicapai dapat dipengaruhi oleh kurang optimalnya kontrol terhadap laju umpan masuk, kontrol reflu, ataupun kontrol laju keluaran bottom product. Untuk destilasi dengan posisi valve umpan masuk ½ Z tampak kadar destilat rata rata yang dihasilkan selama waktu destilasi 120 menit adalah 83,396 % b/v atau 66,287% mol. Sedangkan kadar bottom product yang dihasilkan rata rata adalah 20,608% b/v atau 9,222% mol. Hal ini berarti terjadi peningkatan kadar etanol dari 42,02 % b/v menjadi 83,396% b/v.sedangkan volume destilat yang dihasilkan selama 120 menit waktu destilasi adalah 126 ml. Sehingga dapat diketahui laju destilasi (kemampuan sistem untuk menghasilkan destilat) alat dengan variabel posisi umpan masuk ½ Z adalah 63 ml destilat/jam. Melalui persamaan Fenske equation diperoleh efisiensi kolom dalam melakukan proses destilasi dengan variabel posisi umpan masuk ½ Z adalah 41,543 %. Kadar etanol 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 destilat GC bottom product GC destilat picno bottom product picno Gambar 3. Grafik hubungan kadar etanol (%b/v) dengan waktu destilasi (mnt) untuk destilasi dengan posisi umpan masuk ½ Z A-37-5

Gambar 3 juga menunjukkan kecenderungan yang sama bahwa kadar destilat untuk tiap 30 menit waktu pengambilan adalah relatif sama walaupun sedikit fluktuatif. Begitu juga dengan kadar bottom product. Hal ini membuktikan bahwa dengan destilasi yang beroperasi secara kontinyu, kadar destilat yang diperoleh akan relatif konstan(perry, R.H., and Green, D.1999). Untuk destilasi dengan posisi valve umpan masuk ¾ Z tampak kadar destilat rata rata yang dihasilkan selama waktu destilasi 120 menit adalah 82,875 % b/v atau 65,448% mol. Sedangkan kadar bottom product yang dihasilkan rata rata adalah 21,036% b/v atau 9,443% mol. Hal ini berarti terjadi peningkatan kadar etanol dari 42,02 % b/v menjadi 82,875% b/v.sedangkan volume destilat yang dihasilkan selama 120 menit waktu destilasi adalah 122 ml. Sehingga dapat diketahui laju destilasi (kemampuan sistem untuk menghasilkan destilat) alat dengan variabel posisi umpan masuk ½ Z adalah 61 ml destilat/jam. Melalui persamaan Fenske equation diperoleh efisiensi kolom dalam melakukan proses destilasi dengan variabel posisi umpan masuk ¾ Z adalah 35,643 %. 90 80 Kadar etanol (%b/v) 70 60 50 40 30 20 10 0 destilat GC destilat picno bottom product GC bottom product picno Gambar 4. Grafik hubungan kadar etanol (%b/v) dengan waktu destilasi (mnt) untuk destilasi dengan posisi umpan masuk ¾ Z Gambar 4 juga menunjukkan kecenderungan yang sama bahwa kadar destilat untuk tiap 30 menit waktu pengambilan adalah relatif sama walaupun sedikit fluktuatif. Begitu juga dengan kadar bottom product. Hal ini membuktikan bahwa dengan destilasi yang beroperasi secara kontinyu, kadar destilat yang diperoleh akan relatif konstan(perry, R.H., and Green, D.1999). Kadar etanol (%b/v) 84.5 84.0 83.5 83.0 82.5 82.0 81.5 81.0 80.5 80.0 Kadar etanol dalam destilat destilat 1/4Z Destilat 1/2Z destilat 3/4Z Gambar 5. Perbandingan kadar etanol dalam destilat untuk destilasi dengan posisi umpan masuk ¼ Z ; ½ Z ; dan ¾ Z A-37-6

Pada Gambar 5. dapat dilihat perbandingan kadar etanol dalam destilat untuk destilasi dengan posisi umpan masuk ¼ Z ; ½ Z ; dan ¾ Z. Dari ketiga posisi umpan masuk tersebut, yang memberikan hasil destilasi optimum adalah posisi umpan masuk ½ Z yaitu menghasilkan kadar rata-rata destilat tertinggi sebesar 83,396 % b/v atau 66,288% mol dengan efisiensi 41,543 %. Hal ini berarti bahwa kondisi optimal dari alat destilasi yang telah didesain berupa packed column destilasi yang beroperasi secara kontinyu adalah apabila feed atau umpan masuk pada posisi ½ Z. Uji Efektifitas Alat Uji efektifitas alat dilakukan dengan membandingkan hasil destilasi yang diperoleh dari alat hasil desain dengan destilasi yang diperoleh dengan menggunakan alat destilasi yang ada di Laboratorium Biokimia Jurusan Kimia FMIPA ITS.Alat tersebut terdiri atas sebuah labu destilasi kapasitas 500 ml yang dipanaskan yang berfungsi sebagai reboiler, sebuah kondensor, sebuah kolom destilasi dan sebuah tangki penampung atau receiver. Alat ini beroperasi secara batch.konsentrasi destilat tertinggi diperoleh pada pengambilan 30 menit pertama waktu destilasi yaitu sebesar 71,588% b/v atau 49,647 %mol. Selanjutnya, kadar destilat yang didapat menurun seiring dengan lamanya waktu destilasi dan setelah 2 jam destlasi atau 120 menit kadar etanol yang diperoleh dalam destilat adalah 56,35%b/v atau 33,727%mol. Pada sistem ini, tidak ada reflu destilat yang dikembalikan sehingga komposisi destilat yang didapat tiap variasi waktu akan bervariasi juga. Semakin lama waktu destilasi, maka kadar komponen yang ingin didapatkan akan semakin menurun. Hal ini sesuai dengan yang disampaikan dalam Perry s Chemical Engineer s Handbook (Perry, R.H., and Green, D.1999). Distilasi Lab vs Destilasi Packed column 90 85 80 75 70 65 60 55 50 Kadar etanol (%b/v) distilasi Lab distilasi packed column Gambar 6. Perbandingan kadar etanol dalam destilat untuk destilasi dengan alat destilasi Laboratorium Biokimia Jurusan Kimia FMIPA ITS dan destilasi dengan packed column destilasi pada posisi umpan masuk ½ Z Dari grafik di atas tampak bahwa destilat yang didapat dari destilasi dengan packed column hasil desain lebih tinggi dan relatif konstan kadarnya sedangkan destilat hasil destilasi dengan menggunakan alat destilasi di Lab Biokimia Jurusan Kimia FMIPA ITS menurun seiring dengan lamanya waktu destilasi. Uji Validasi Alat Keberhasilan desain peralatan ini juga diukur dengan membandingkan kadar etanol dalam distilat yang diperoleh melalui percobaan terhadap kadar etanol dalam distilat pada simulasi. A-37-7

Pada awal perencanaan, alat destilasi ini didesain untuk meningkatkan kadar etanol dari 18 % mol menjadi 90 % mol yang berarti terjadi peningkatan kadar kemurnian sekitar 72%. Setelah alat dioperasikan, ternyata alat hanya mampu meningkatkan kadar destilat paling optimum dari 22,22% mol menjadi 66,288 %mol dimana peningkatan kadar kemurnian yang dicapai adalah 44,066%. Tingkat kesesuaian dengan desain : 44,066% = 100% 66,476% 66,288% Maka dapat disimpulkan, alat destilasi yang sudah dibuat fungsi kerjanya adalah 66,476% mendekati desain hasil simulasi. KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian dan hasil analisa diperoleh kesimpulan bahwa melalui proses perhitungan mengikuti tahapan yang disarankan Eckert (1965) dengan bantuan Progran MATLAB Release 11 dan MS Ecel, diperoleh desain ukuran diameter packed column destilasi adalah 0,2504 ft atau 7,07 cm dan tinggi kolom 2,0736 ft atau 63,2042 ft, dimana peralatan yang telah didesain dan disusun dapat berfungsi untuk sistem destilasi kontinyu dengan kecepatan umpan masuk ± 2lt/jam. Destilasi dengan menggunakan packed column destilasi yang sudah didesain belum dapat menghasilkan etanol dengan kadar melampaui titik azeotrop yaitu sekitar 96 % b/v, namun adar etanol yang diperoleh melalui destilasi dengan menggunakan packed column destilasi yang sudah dibuat, memberikan hasil lebih optimum dibanding dengan kadar etanol yang diperoleh melalui destilasi dengan alat destilasi sistem batch di Lab Biokimia Jurusan Kimia FMIPA ITS. DAFTAR PUSTAKA Hideki MORI, Akiyoshi ODA dan Tsutomu ARAGAKI.(1996). Packed Column Distillation Simulation with a Rate Based Methode", Department of Applied Chemistry, agoya Institute of Technology Nagoya, 466. vol.29 No. 2 H. Kosuge, J. Matsudaira, K. Aoki, dan K.Asano (1990). Eperimental Approach to Mass Transfer in Binary Packed Column Distillation, Department of Chemical Engineering, Tokyo Institute of Technology, Tokyo 152. Vol.23 No. 5. Eckert,J.S.(1961) How Tower Packings Behave, Chemical Eng. Progr., 57, N0.9 pp. 54-58 Mc Cabe, Smith and Harriot (1993) Unit Operations of Chem Engineering, 5 th Edition, Mc Graw Hill, Inc. New York, p.644 659 Van Winkle, (1967), Distillation, Mc Graw Hill, New York, p.604 641 A-37-8