PEMISAHAN CAMPURAN ETANOL - AMIL ALKOHOL - AIR DENGAN PROSES DISTILASI DALAM STRUCTURED PACKING DAN DEHIDRASI MENGGUNAKAN ADSORBENT

Transkripsi

1 PEMISAHAN CAMPURAN ETANOL - AMIL ALKOHOL - AIR DENGAN PROSES DISTILASI DALAM STRUCTURED PACKING DAN DEHIDRASI MENGGUNAKAN ADSORBENT Disusun oleh: Garry Sinawang Lutfia Dosen Pembimbing: Prof. Dr. Ir. Tri Widjaja, M. Eng.

2 LATAR BELAKANG Krisis Energi Bahan Bakar Fosil Pengembangan Renewable Resources Bioethanol Metode Pengembangan Etanol: Fermentasi - Ekstraktif diharapkan dapat menghasilkan etanol 99% Kadar 99% belum tercapai Metode Lanjutan: Distilasi-Adsorpsi Evaluasi: 1. HETP minimun 2. Pressure drop secara teoritis 3. Jenis adsorbent Penelitian Lanjutan Penelitian Terdahulu (Mira Dyah) : Kadar Etanol Tertinggi 73%

3 PENELITIAN TERDAHULU Shi dan Mersmann (1985) menentukan liquid holdup dengan memperhitungkan luas area penampang packing tempat terjadinya transfer massa Bravo dkk. (1985) Carlo dkk. (2006) korelasi untuk evaluasi HETP pada kolom distilasi Rocha dkk (1996) permodelan untuk desain kolom distilasi model efisiensi transfer massa pada structured packing Orlando Jr. dkk. (2009) hasil distilat optimum didapatkan dari reflux ratio yang sekecil mungkin Rix dan Olujic (2008) pressure drop pada berbagai jenis packing Mira dan Diyah (2012) distilasi menggunakan packed bed steel wool dan adsorpsi dengan silica gel etanol hasil fermentasiekstraktif berupa campuran ethanol, solvent (dodecanol dan octanol), air.

4 TUJUAN PENELITIAN Mendapatkan kadar etanol yang tinggi Mendapatkan parameter HETP untuk kolom distilasi Membandingkan pressure drop pada kolom secara perhitungan teoritis Mendapatkan pilihan adsorbent yang baik untuk proses adsorpsi.

5 MANFAAT PENELITIAN 1. Menghasilkan parameter optimal (HETP dan pressure drop) yang dibutuhkan untuk peralatan distilasi sehingga dapat menghasilkan etanol dengan kadar yang tinggi 2. Mendapatkan pilihan adsorbent yang lebih baik dari hasil membandingkan penggunaan tiga jenis adsorbent (silica gel, CaCl 2 dan molecular sieve 3A).

6 METODOLOGI PENELITIAN Distilasi Adsorpsi Spesifikasi Kolom Distilasi dan Adsorpsi Keterangan Diameter kolom distilasi Tinggi kolom distilasi Volume labu distilasi Volume labu adsorpsi Diameter kolom adsorpsi Tinggi kolom adsorpsi Ukuran 5 cm 60 cm 500 ml 500 ml 2 cm 30 cm

7 DATA KESETIMBANGAN 1-PENTANOL ETANOL AIR PADA KPA (MARIA J. FERNANDEZ, DKK) (1) 1-pentanol (2) ethanol Temp (K) x 1 x 2 y 1 y 2 Temp (K) x 1 x 2 y 1 y

8 Bahan bahan yang digunakan pada penelitian : 1. Etanol 2. Amil alkohol 3. Silica gel 4. CaCl 2 5. Molecular sieve 3A Variabel penelitian: Distilasi 1. Suhu (rate uap) : 120 C ( x 10-4 kg/s) 145 C ( x 10-4 kg/s) 160 C ( x 10-4 kg/s) 2. Reflux ratio : 0.26 ; 0.92 Penelitian ini dilakukan pada Kondisi: 1. Tekanan 760 mmhg (atmosferik) 2. Feed : etanol - amil alkohol - air Penelitian menggunakan gas chromatography untuk menganalisa kadar etanol di Laboratorium Energi Gedung Robotika dan Laboratorium Thermodinamika. Adsorpsi 1. Jenis adsorbent : silica gel, CaCl 2, dan molecular sieve 2. Daya (rate uap) : 120 C ( x 10-3 kg/s) 140 C ( x 10-3 kg/s)

9 DIAGRAM ALIR PENELITIAN Distilasi Rate uap Rate liquid Mengukur Konsentrasi Etanol Perhitungan HETP dan Pressure Drop Adsorpsi Jenis adsorbent Rate uap Mengukur Konsentrasi Etanol Kurva Breakthrough

10 Prosedur Penelitian Distilasi Mengecek keadaan peralatan distilasi, memastikan semua valve tertutup. Menyalakan hot plate untuk memanasi labu leher dua Mengisi tangki feed dengan larutan campuran sebanyak 250 ml dengan komposisi 15% etanol, 80% amil alkohol, dan 5% air. Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor. Mengatur knop hot plate sesuai dengan rate uap yang ditentukan. Menampung produk yang dihasilkan dan menganalisa kadarnya Mengulangi untuk variabel rate uap dan reflux ratio yang lain.

11 Prosedur Penelitian Adsorpsi Mengecek keadaan peralatan adsorpsi, memastikan semua valve tertutup. Mengisi tangki feed dengan larutan hasil distilasi terbaik sejumlah 100 ml Menyalakan hot plate untuk memanasi labu leher dua Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor. Mengatur knop hot plate sesuai dengan rate uap yang ditentukan. Menampung produk yang dihasilkan dan menganalisa kadarnya Mengulangi untuk variabel jenis adsorbent dan rate uap yang lain.

12 TINJAUAN PUSTAKA Distilasi Pemisahkan komponen di dalam larutan yang mempunyai titik didih yang berbeda dan untuk larutan yang miscible (saling larut) dan volatile menjadi komponennya masing masing. Neraca Massa : Neraca Energi :

13 Packed Bed Packed bed merupakan suatu silinder panjang, biasanya berdiri tegak dan berisi packing yang diam di dalamnya. Tabel Karakteristik Serabut Logam (Steel Wool) Karakteristik Stainless Steel Wool Diameter m Surface Area 800 m 2 /m 3 Surface Tension N/m Jenis Packing Syarat-syarat jenis packing yang baik: 1. Memiliki luas permukaan per volume yang besar 2. Memiliki porositas yang besar 3. Memiliki bulk density yang rendah 4. Tahan korosi 5. Tidak mahal Stainless Steel Wool

14 HETP (Height of Packing Equivalent to a Theoretical Plate) HETP sering digunakan untuk mengukur performa kolom packed pada distilasi atau absorbsi Variabel-variabel yang mempengaruhi HETP : Tipe dan ukuran packing Kecepatan aliran masing masing fluida Konsentrasi fluida Diameter menara Sifat fisis bahan yang difraksinasi Perbandingan diameter menara dan diameter packing Koefisien penyebaran atau distribusi cairan

15 Pressure Drop Pressure drop adalah penurunan tekanan dari satu titik dengan satu titik lainnya pada pipa atau kolom. Pada packed bed persamaan pressure drop dapat dihitung menggunakan korelasi Ergun. Persamaan Ergun bisa digunakan secara general untuk bilangan Reynolds rendah, intermediate, dan tinggi.

16 Adsorpsi Fluida dikontakkan dengan partikel padat dan bulat yang selektif menyerap (adsorb) komponen tertentu dalam feed. Padatan tersebut biasanya diletakkan dalam sebuah fixed bed, kemudian fluida dialirkan melewati bed hingga padatan tersebut hampir jenuh (saturated). Kurva breakthrough merupakan evolusi/perubahan konsentrasi larutan dalam fungsi parameter adsorpsi seperti waktu kontak antara fasa cair dan padat, konsentrasi pelarut dan temperatur.

17 Amil Alkohol Rumus Molekul : C 5 -H 12 -O Bentuk : liquid Berat Molekul : 88.15g/mol Warna : jernih tak berwarna Titik Didih : C (279.5 F) Titik Leleh : -79 C ( F) Suhu kritis : 313 C (595.4 F) Specific Gravity : (Water = 1) Tekanan Uap : 0.4 kpa (@ 20 C) Kelarutan dalam air : 2.7 g/100 ml pada 22 ⁰C. Kelarutan : Larut dalam aseton. Larut sebagian dalam air dingin, air panas. Larut dengan alkohol, eter, dan kebanyakan pelarut organik

18 Silica Gel Merupakan butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat berpori. Ukuran pori rata-rata 2,4 nanometer. Memiliki afinitas yang kuat untuk molekul air. Dimanfaatkan sebagai zat penyerap, pengering dan penopang katalis. Mencegah terbentuknya kelembaban yang berlebihan sebelum terjadi. Dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang bersifat tidak elastis.

19 Molecular Sieve 1. Berpori-pori kecil/halus dengan ukuran yang terstandarisasi dan seragam. 2. Dapat dengan selektif "melanjutkan" atau "menangkap" molekul-molekul yang lewat berdasarkan besarkecilnya ukuran molekul. 3. Kemampuannya dalam menangkap molekul H 2 O cukup tinggi (20-25% dari berat molekular sieve itu sendiri). 4. Seperti glycol, dan amine, molecular sieve ini juga bisa diregenerasi dengan metoda pemanasan dan purging. Molecular sieve berdasarkan kemampuan adsorpsinya : 3A (pore size 3 Å) 4A (pore size 4 Å) 5A (pore size 5 Å) 10x (pore size 8 Å) 13X (pore size 10 Å)

20 HASIL PENELITIAN Distilasi Dasar Perhitungan Teoritis Kadar Etanol yang Didapat (%) Suhu Operasi (⁰C) HYSYS Kurva kesetimbangan sistem etanol-1-pentanol-air (Maria J. Fernandez dkk) Pada penelitian ini, variabel distilasi yang digunakan antara lain rate uap sebesar: x 10-4 kg/s (suhu operasi 124 C) x 10-4 kg/s (suhu operasi 145 C) x 10-4 kg/s (suhu operasi 160 C) Proses ditilasi ini juga dilakukan pada dua macam reflux ratio yaitu 0.26 dan 0.92 untuk setiap rate uap. Pemilihan reflux ratio tersebut untuk mewakili kondisi operasi reflux total dan reflux partial.

21 Pertimbangan pemilihan rate uap: Saat penelitian dilakukan pada suhu C larutan campuran menjadi uap tetapi tidak menuju kolom distilasi bagian atas. Suhu 124 C masih di bawah titik didih amil alkohol sehingga saat campuran diuapkan amil alkohol tidak ikut teruapkan. Suhu 145⁰ C dan 160⁰ C suhu terletak di atas titik didih amil alkohol tetapi diharapkan agar dengan suhu yang cukup tinggi campuran cepat menguap menuju kolom bagian distilasi bagian atas.

22 Tabel Kadar Etanol untuk setiap Rate Uap pada Reflux Ratio 0.92 Reflux Ratio Rate uap (kg/s) Kadar Ethanol (%vol) x x x Kadar Etanol (% vol) Rate uap x 10-7 (kg/s) Gambar Kadar Etanol untuk setiap Rate Uap pada Reflux Ratio 0.92

23 Tabel Kadar Etanol untuk setiap Rate Uap pada Reflux Ratio 0.26 Reflux Ratio Rate uap (kg/s) Kadar Ethanol (%vol) x x x Kadar Etanol (% vol) Rate uap x 10-7 (kg/s) Gambar Kadar Etanol untuk setiap Rate Uap pada Reflux Ratio 0.26

24 Kesimpulan Hasil Distilasi Kadar etanol tertinggi di antara dua variabel reflux ratio 0.92 dan 0.26 adalah sebesar %, pada kondisi operasi reflux ratio 0.92 dan rate uap x 10-7 (kg/s).

25 Pressure Drop Pressure drop dapat dihitung menggunakan korelasi Ergun. Evaluasi Pressure Drop Tabel Hasil Perhitungan Pressure Drop untuk Setiap Rate Uap menggunakan korelasi Ergun Rate Uap (kg/s) ΔP (Pa/m) x x x

26 Berdasarkan referensi Grafik pada Treybal, hubungan antara flooding dan pressure drop pada berbagai jenis packed tower dapat dilihat bahwa untuk parameter pressure drop setiap rate uap sudah memenuhi

27 HETP (Height of Packing Equivalent to a Theoretical Plate) Perhitungan HETP diawali dengan penghitungan jumlah plate Pertama N min dihitung menggunakan Fenske Equation: di mana R min dicari menggunakan Underwood Equation: di mana harus diketahui nilai ϕ yang berasal dari persamaan: di mana

28 Nilai q didapatkan dari persamaan: Kemudian nilai q disubstitusi ke persamaan (didapatkan nilai ϕ) R min didapatkan dengan persamaan

29 Untuk mencari N dapat menggunakan Gilliland Equation: di mana HETP didapatkan dari persamaan HHHHHHHH = tttttttttttt kkkkkkkkkk jjjjjjjjjjj pppppppppp

30 Evaluasi parameter Height of Packing Equivalent to a Theoretical Plate (HETP) Tabel Perhitungan HETP untuk Setiap Rate Uap Reflux ratio 0.92 Reflux ratio 0.26 Rate uap (kg/s) N stages HETP (m) Rate uap (kg/s) N stages HETP (m) x x x x x x Kesimpulan HETP: untuk setiap rate uap dan reflux ratio sudah mendekati HETP steel wool secara teoritis yaitu 0.13 m (data dari adanya selisih hasil percobaan dengan teoritis adalah posisi penataan steel wool saat percobaan sedikit berbeda dengan posisi penataan steel wool saat dilakukan perhitungan secara teoritis.

31 Adsorpsi Tabel Komposisi Feed untuk Adsorpsi Komposisi Campuran (%) Etanol Air Amil Alkohol Pengambilan sampel tiap variabel dilakukan setiap 15 menit sekali Dilakukan hingga tidak ada yang produk yang keluar sehingga terjadi perbedaan jumlah sampel pada beberapa variabel.

32 Tabel Perbandingan Kondisi Operasi Teoritis dan Penelitian MetodePemilihan Suhu Suhu Operasi (⁰C) Titik Didih Etanol (Teoritis) 80 Penelitian 120 dan 140 Pertimbangan pemilihan suhu 120 C dan 140 C adalah : 1. Saat penelitian dilakukan pada suhu C yang terjadi adalah campuran menjadi uap tetapi tidak menuju kolom adsorpsi. 2. Suhu 120 C masih di bawah titik didih amil alkohol sehingga saat campuran diuapkan amil alkohol tidak ikut teruapkan dan suhu 140 C suhu sudah melewati titik didihnya sehingga waktu campuran diuapkan akan ikut teruapkan semuanya.

33 Silica Gel Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Silica Gel pada Rate Uap x 10-3 kg/s (T= 120 C) Jenis Adsorbent Silica Gel t (menit) % Etanol Air Amil Alkohol Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Silica Gel pada Rate Uap x 10-3 kg/s (T= 140 C) Jenis Adsorbent Silica Gel t (menit) % Etanol Air Amil Alkohol

34 Kadar Etanol (%) Silica Gel T=140 C Silica Gel T=120 C t (menit) Gambar Kadar Etanol pada Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Silica Gel Setiap 15 Menit

35 Hasil kadar etanol yang kurang tinggi disebabkan beberapa faktor: 1. Adanya kapasitas maksimum penyerapan air yang dimiliki silica gel. Tabel Perbandingan Kapasitas Air yang Diserap Silica Gel Suhu RH Kapasitas maksimum air yang diserap (ml) (⁰C) (%) Teoritis Actual Gambar Kurva Moisture Equilibrium untuk Silica Gel 2. Suhu regenerasi berada di bawah suhu uap campuran silica gel. Silica gel memiliki suhu regenerasi sekitar C

36 Molecular Sieve 3A Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Molecular Sieve 3A pada Rate Uap x 10-3 kg/s (T= 120 C) Jenis Adsorbent Molecular Sieve 3A t(menit) % Etanol Air Amil Alkohol Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Molecular Sieve 3A pada Rate Uap x 10-3 kg/s (T= 140 C) Jenis Adsorbent Molecular Sieve 3A t(menit) % Etanol Air Amil Alkohol

37 Kadar Etanol (%) Molecular Sieve T=140 C Molecular Sieve T=120 C t (menit) Gambar Kadar Etanol pada Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Molecular Sieve 3A Setiap 15 Menit

38 Tabel Perbandingan Kapasitas Air yang Diserap Molecular Sieve Kapasitas maksimum air yang Suhu diserap (ml) (⁰C) Teoritis Actual Pada hasil percobaan pada suhu 140 C terjadi selisih dengan perhitungan teoritis, hal ini disebabkan karena karena saat percobaan ada sebagian air yang tidak terserap oleh molecular sieve 3A tetapi hilang pada sambungan antara labu leher dua dan kolom adsorpsi Suhu regenerasi molecular sieve 3A yang berada pada kisaran C sehingga air yang sudah terserap pada molecular sieve 3A teruapkan kembali.

39 Calcium Chloride (CaCl 2 ) Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan CaCl 2 pada Rate Uap x 10-3 kg/s (T= 120 C) Jenis Adsorbent CaCl 2 t(menit) % Etanol Air Amil Alkohol

40 Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan CaCl 2 pada Rate Uap x 10-3 kg/s (T= 140 C) Jenis Adsorbent CaCl 2 t(menit) % Etanol Air Amil Alkohol

41 Kadar Etanol (%) CaCl2 T=140 C CaCl2 T=120 C t (menit) Gambar Kadar Etanol pada Komposisi Hasil Adsorpsi dengan CaCl 2 Setiap 15 Menit

42 Kesimpulan Hasil Pemilihan Adsorbent Adsorbent terbaik adalah molecular sieve 3A pada suhu 120 C

43 Tabel Komposisi Feed untuk Adsorpsi pada Keadaan Terbaik Komposisi Campuran (%) Etanol Air Amil Alkohol Tabel Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Molecular Sieve 3A pada Rate Uap x 10-3 kg/s (T= 120 C) Jenis Adsorbent Molecular Sieve t(menit) % Etanol Air Amil Alkohol

44 Kadar Etanol (%) Molecular Sieve T=120 C t (menit) Gambar Kadar Etanol pada Komposisi Hasil Adsorpsi dengan Molecular Sieve 3A Setiap 15 Menit pada Keadaan Terbaik

45 KESIMPULAN 1. Hasil dari penelitian pada bagian distilasi didapatkan etanol dengan kadar tertinggi pada variabel rate uap x 10-7 (kg/s) dan reflux ratio 0.92 yaitu sebesar % v/v. 2. HETP kolom untuk tiap rate uap dan reflux ratio sekitar m. 3. Pressure drop tiap rate uap dan reflux ratio masih memenuhi ketentuan secara teoritis. 4. Adsorpsi yang paling baik menggunakan molecular sieve 3A dengan kadar etanol sebesar 81.23% v/v. SARAN Melakukan perbaikan alat distilasi maupun adsorpsi dengan cara melakukan penyambungan kolom dengan labu leher dua secara permanen.

46