3 METODOLOGI 3.1 WAKTU DAN TEMPAT Penelitian mengenai produksi gas dari limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dengan menggunakan digester dua tahap dilakukan pada bulan Februari sampai dengan April 2011. Penelitian ini dimulai dengan pengambilan sampel limbah cair pengolahan kelapa sawit di PTPN VIII Kertajaya, Banten, analisis bahan baku dan sampel di Laboratorium Analisis, Departemen Teknologi Industri Pertanian, serta proses produksi biogas menggunakan digester dua tahap dilakukan di Laboratorium Pengelolaan Limbah Ilmu Produksi dan Teknologi Peternakan, Institut Pertanian Bogor. 3.2 BAHAN DAN ALAT Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini yaitu limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dari limbah pabrik CPO PTPN VIII Kertajaya. Inokulum yang digunakan yaitu lumpur aktif yang berasal dari campuran lumpur digester anaerobik yang telah aktif menghasilkan biogas dari laboratorium Pengelolaan Limbah Fakultas Peternakan dan feses sapi segar (yang baru keluar) dari laboratorium lapang Fakultas Peternakan Institut Pertanian Bogor. Bahan-bahan lain yang digunakan antara lain : larutan NaOH 40%, larutan H 2 SO 4 pekat, larutan H 3 BO 3 4%, BCG-MR, HCl 0,01 N, selen, buffer karbonat, aquades. Peralatan yang dibutuhkan dalam pembuatan biogas antara lain, tangki digester dua tahap, gasflow meter, selang plastik diameter 3 inchi, pipa, sentrifuge, alat destilasi yang dilengkapi dengan kondensor, oven, tanur pembakaran, timbangan analitik, erlenmeyer, gelas ukur, gelas piala, labu Kjedahl, labu destilasi, pembakar Bunsen, tabung reaksi, pipet, buret, indikator ph, thermometer, stopwatch, cawan pengabuan, dan sebagainya. 3.3 TAHAPAN PENELITIAN Penelitian ini dilaksanakan dalam beberapa tahapan. Masing-masing tahapan dirancang untuk mencapai tujuan khusus yang diinginkan. 3.3.1 Pengambilan Bahan Baku Tahap ini bertujuan untuk memperoleh bahan baku yang digunakan sebagai substrat dalam pembuatan biogas. Bahan baku berasal dari limbah cair pengolahan minyak kelapa sawit pabrik PTPN VIII Ketajaya, Banten. Pengambilan bahan baku sebanyak 800 liter menggunakan drum-drum penyimpanan air. 3.3.2 Analisis Bahan Baku Tahap ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik bahan baku limbah cair. Analisis yang dilakukan meliputi ph, TVS, dan C/N rasio. Analisis ph bertujuan untuk mengetahui tingkat keasaman dari limbah cair, analisis TVS bertujuan untuk mengetahui kandungan bahan organik limbah cair, dan analisis C/N rasio bertujuan untuk mengetahui kesesuaian karakteristik limbah cair untuk dijadikan substrat dalam fermentasi anaerobik. Prosedur uji masing-masing analisis dapat dilihat pada Lampiran 1. 11
3.3.3 Penelitian Pendahuluan Tahap ini bertujuan untuk mendapatkan lumpur aktif yang digunakan sebagai starter. Starter merupakan media yang telah diinokulasikan sejumlah mikroorganisme agar mampu beradaptasi terhadap media fermentasi, sehingga lag phase sebagai tahap awal fermentasi dilewati. Lumpur aktif dibuat dengan cara mencampurkan feses sapi segar dan lumpur dari digester anaerobik yang telah aktif menghasilkan biogas yang selalu tersedia di Laboratorium Pengelolaan Limbah, Departemen Ilmu Produksi dan Teknologi Peternakan karena dimasukkan sejumlah substrat feses sapi segar setiap harinya ke dalam digester. Lumpur aktif ini nantinya akan dicampurkan dengan limbah cair untuk menurunkan rasio C/N campuran limbah cair dan lumpur aktif berada pada rentang C/N optimum, yaitu sekitar 20-25. Selain itu, lumpur yang berasal dari digester anaerobik yang telah aktif menghasilkan biogas digunakan karena telah beradaptasi dengan kondisi lingkungan sehingga dapat mempersingkat waktu start-up bakteri (Gerardi, 2003). Lumpur yang berasal dari digester anaerobik yang telah menghasilkan biogas dicampur dengan feses sapi segar dengan perbandingan 20 : 80 pada suhu ruangan, kemudian dilakukan pengadukan untuk menghomogenkan kedua campuran. Diagram alir pembuatan lumpur aktif dari feses sapi dapat dilihat pada Gambar 3. Lumpur anaerobik Feses sapi Pengadukan Lumpur aktif Gambar 3. Diagram alir pembuatan lumpur aktif Hal lain yang dilakukan sebelum melakukan penelitian utama adalah membuat alat digester dua tahap. Alat ini terdiri dari dua tangki bervolume 20 liter yang dihubungkan oleh sebuah pipa. Sedangkan pengukuran volume gas dilakukan menggunakan alat terpisah, yaitu gasflow meter yang dihubungkan langsung dengan kran gas. Gambar alat digester dua tahap ini dapat dilihat pada Gambar 4. (a) (b) Gambar 4. (a) Digester dua tahap ; (b) gasflow meter Keterangan : A = pemasukan (inlet); B = pengeluaran (outlet); C = kran penghubung; D = pengaduk; E = kran gas; F = digester tahap I; G = digester tahap II 12
3.3.4 Penelitian Utama Tahap ini bertujuan untuk memproduksi biogas dari perlakuan anaerobik dan mengetahui pengaruh waktu fermentasi terhadap produksi gas serta nilai ph dari perlakuan kombinasi substrat (limbah cair dan lumpur aktif) pada kedua digester yang dirangkai bertahap. Diagram alir tahap perlakuan anaerobik dapat dilihat pada Gambar 5. Limbah Cair Pabrik Minyak Kelapa Sawit Analisis bahan baku (ph, TVS, C/N rasio) Pencampuran Lumpur Aktif Limbah cair : Lumpur aktif (90:10, 80:20, 70:30) Analisis awal (ph, TVS dan C/N rasio) Pengisian campuran (limbah cair dan lumpur aktif) pada digester tahap I hingga penuh -Pengukuran ph -Pengukuran suhu -Pengukuran volume biogas Dilakukan setiap hari pukul 09.00 (pada digester tahap I dimulai dari hari ke-3) Pengisian campuran secara kontinyu (limbah cair dan lumpur aktif) dengan laju alir 0,375 l/hari selama 40 hari masa fermentasi anaerobik -Pengukuran ph -Pengukuran suhu -Pengukuran volume biogas Dilakukan setiap hari pukul 09.00 (pada digester tahap II dimulai dari hari ke-11) Biogas pada digester tahap I dan digester tahap II Cairan sisa fermentasi pada digester tahap I dan digester tahap II Analisis akhir TVS pada digester tahap I dan digester tahap II Gambar 5. Diagram alir proses produksi biogas 13
Limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dicampurkan dengan lumpur aktif hasil dari penelitian pendahuluan untuk mendapatkan substrat dengan kombinasi 90% limbah cair dan 10% lumpur aktif (90 LC :10 LA ), 80% limbah cair dan 20% lumpur aktif (80 LC :20 LA ), serta 70% limbah cair dan 30% lumpur aktif (70 LC :30 LA ). Sebelum campuran ini dimasukkan ke dalam digester, terlebih dahulu dianalisis ph, TVS dan C/N rasio untuk mengetahui potensinya dalam memproduksi biogas. Masing-masing campuran limbah cair dan lumpur aktif yang telah ditentukan sebanyak 15 liter dimasukkan ke dalam tangki digester tahap I hingga penuh, kemudian pada hari berikutnya dimasukkan campuran limbah cair dan lumpur aktif dengan laju alir 0,375 liter/hari melalui lubang pemasukan digester tahap I. Pengumpanan substrat ini dilakukan selama 40 hari hingga digester tahap II penuh. Waktu retensi substrat dan lumpur aktif berada dalam tangki digester adalah 40 hari. Dokumentasi selama kegiatan penelitian dapat dilihat pada Lampiran 2. Analisis yang dilakukan pada fermentasi anaerobik ini adalah TVS yang dilakukan pada awal dan akhir fermentasi anaerobik. Analisis-analisis yang dilakukan tiap harinya adalah ph, suhu, dan volume biogas pada digester tahap I dan digester tahap II yang dihasilkan per hari, digester tahap I dimulai dari hari ke 3 dan digester tahap II dimulai dari hari ke 11. 3.4 RANCANGAN PERCOBAAN DAN ANALISIS DATA Rancangan percobaan yang digunakan untuk perlakuan dalam penelitian ini adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL) dengan satu faktor, yaitu kombinasi limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dan lumpur aktif (τ i ). Rancangan percobaan ini digunakan pada masing-masing digester yaitu digester tahap I dan digester tahap II. τ i = faktor kombinasi limbah cair pabrik minyak kelapa sawit : lumpur aktif τ 1 = 90% limbah cair pabrik minyak kelapa sawit:10% lumpur aktif (90 LC :10 LA ) τ 2 = 80% limbah cair pabrik minyak kelapa sawit:20% lumpur aktif (80 LC :20 LA ) τ 3 = 70% limbah cair pabrik minyak kelapa sawit:30% lumpur aktif (70 LC :30 LA ) Model rancangan percobaan yang digunakan adalah : Y ij = µ + τ i + ε ij Y ij = nilai pengamatan TVS pada faktor ke-i dan ulangan ke-j µ = nilai tengah / rata-rata sebenarnya τ i = pengaruh sebenarnya dari taraf ke-i faktor τ = pengaruh galat pada percobaan ε ij Analisis yang digunakan adalah Analisis Regresi Linear dan Analisis Keragaman. Analisis Regresi Linear bertujuan untuk mempelajari bentuk hubungan antara satu atau lebih peubah bebas (X) dengan satu peubah tak bebas (Y), yaitu produksi gas dan ph sebagai peubah tak bebas dan waktu (hari ke-) sebagai peubah bebas. Pengolahan data ini dilakukan menggunakan perangkat lunak Microsoft Excel Data Analysis pada taraf beda nyata (P<0,05). Persamaan umum dari regresi linear sederhana adalah: Y= α + βx 14
Keterangan : Y = peubah tak bebas yang diprediksikan (nilai produksi gas dan ph) α = konstanta β = koefisien regresi X terhadap Y X = peubah bebas yang mempunyai nilai tertentu (hari ke-) Dimana nilai α dan β dapat dihitung dengan persamaan berikut : dan Analisis Regresi Linear memiliki nilai R (koefisien korelasi) yang menunjukkan keeratan hubungan linear antara peubah bebas (X) dan peubah tak bebas (Y), serta R 2 (koefisien determinan) yang menunjukkan ukuran proporsi keragaman total nilai peubah tak bebas (Y) yang dapat dijelaskan oleh nilai peubah bebas (X) melalui hubungan linear. Persamaan rumus nilai R adalah Bentuk hipotesis yang diuji pada analisis regresi linier adalah sebagai berikut : Pengaruh waktu fermentasi (Xi) terhadap produksi gas (Yi) pada masing-masing perlakuan: H 0 = Waktu fermentasi (hari ke-) (Xi) tidak berpengaruh nyata terhadap produksi gas (Yi) H 1 = Waktu fermentasi (hari ke-) (Xi) berpengaruh nyata terhadap produksi gas (Yi) Pengaruh waktu fermentasi (Xi) terhadap nilai ph (Yi) pada masing-masing perlakuan: H 0 = Waktu fermentasi (hari ke-) (Xi) tidak berpengaruh nyata terhadap nilai ph (Yi) H 1 = Waktu fermentasi (hari ke-) (Xi) berpengaruh nyata terhadap nilai ph (Yi) Sedangkan bentuk hipotesis yang diuji pada Analisis Keragaman adalah sebagai berikut : Pengaruh perlakuan kombinasi limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dan lumpur aktif (90 LC :10 LA, 80 LC :20 LA, dan 70 LC :30 LA ) terhadap nilai TVS pada digester tahap I: H 0 = Perlakuan kombinasi limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dan lumpur aktif tidak berpengaruh nyata terhadap nilai TVS pada digestert tahap I H 1 = Perlakuan kombinasi limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dan lumpur aktif berpengaruh nyata terhadap nilai TVS pada digester tahap I Pengaruh perlakuan kombinasi limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dan lumpur aktif (90 LC :10 LA, 80 LC :20 LA, dan 70 LC :30 LA ) terhadap nilai TVS pada digester tahap II: H 0 = Perlakuan kombinasi limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dan lumpur aktif tidak berpengaruh nyata terhadap nilai TVS pada digestert tahap II H 1 = Perlakuan kombinasi limbah cair pabrik minyak kelapa sawit dan lumpur aktif berpengaruh nyata terhadap nilai TVS pada digester tahap II 15
Analisis data dilakukan menggunakan analisis ragam pada taraf beda nyata (P<0,05). Jika hasil analisis ragam berbeda nyata, dilanjutkan dengan uji lanjut Duncan untuk melihat perlakuan mana yang berbeda, dengan rumus : Keterangan : α = Nilai tabel Duncan pada taraf nyata α p = Jarak peringkat 2 perlakuan dbg = Nilai derajat bebas galat KTG = Nilai kuadrat tengah galat r = Banyaknya ulangan 16