KARAKTERISASI LIMBAH RADIOAKTIF CAIR UMPAN PROSES EVAPORASI Endro Kismolo, Nurimaniwathy, Tri Suyatno BATAN, Babarsari Yogyakarta 55281 E-mail :ptapb@batan.go.id ABSTRAK KARAKTERISASI LIMBAH RADIOAKTIF CAIR UNTUK UMPAN PROSES EVAPORASI. Kegiatan ini bertujuan menyiapkan data perancangan model pemanas evaporator untuk mengurangi endapan dan buih pada evaporasi limbah radioaktif uranium cair fase air. Inovasi dilakukan dengan cara menambahkan EDTA ke dalam limbah cair setelah proses preparasi. Percobaan dilakukan dengan memanaskan limbah uranium cair fase air secara bath dengan konsentrasi EDTA 1,0 sampai 10,0 ppm dan ph limbah divariasi dari ph = 5,0 sampai ph 8,5 dalam gelas petridisk sampai kering dan pengujian hasil preparasi dilakukan menentukan kadar zat padat dalam limbah setelah pemanasan secara gravimetri. Dari percobaan diperoleh data bahwa timbulnya buih dapat dikurangi dengan penambahan EDTA sampai dengan 10,0 ppm,, pada ph = 7,0, yaitu memberikan kadar zat padat dalam limbah sebesar 0,008 g/l sampai 0,026 g/l. Kata kunci : Karakterisasi, Evaporator - EDTA ABSTRACT CHARACTERIZATION OF THE RADIOACTIVE LIQUID WASTE FOR THE FEEDING OF EVAPORATION PROCESS. The activity to prepare the data in the design of evaporator heater model for reduced of sediment and foam on the evaporation process of liquid radioactive uranium waste. The innovation was carried out by adding of EDTA on the liquid waste after preparation process. The experiment was done by heating liquid radioactive waste on batch process with concentration of EDTA was 1.0 to 10.0 ppm and ph of waste was varied are ph 5.0 to ph = 8.5 in the petridisc glass up to dry, and the tested of preparation was done by determination of solid contain in the liquid radioactive waste after heated by gravimetry methode. From the experiment can be obtain data are foam floating can be reduced with the adding EDTA and lower total solid contain was achieved on ph of waste are 5.0, concentration of EDTA to 10.0 ppm, and ph= 7.0, that is given solid contain in the waste are 0.08 g/l to 0.026 g/l. Key words : characterization, Evaporator- EDTA PENDAHULUAN P roses penyiapan limbah umpan merupakan tahap penting pada proses evaporasi limbah radioaktif cair fase air. Penyiapan limbah umpan secara fisika melalui pengenapan dan penyaringan ganda sudah memberikan hasil yang cukup baik yaitu menghasilkan beningan limbah dengan kadar antara 1,50 g/l sampai 2,50 g/l. Sedangkan preparasi dengan pengaturan ph limbah dapat mereduksi kadar zat padat dalam limbah sampai 98,0 % dengan kadar zat padat dalam limbah sekitar 0,015 g/l (1). Pada proses evaporasi limbah radioaktif cair fase air, unsur keselamatan proses perlu perhatikan mengingat didalamnya terdapat variabel panas, tekanan dan pendinginan. Masalah utama dampak pemanasan sampai titik didih biasanya adalah terjadinya buih akibat cairan limbah yang dididihkan (2). Dalam proses evaporasi menggunakan perangkat evaporator gelas terjadinya buih dapat terlihat jelas, sehingga kondisi limbah cair yang diuapkan harus sedemikian rupa sehingga dalam operasinya tidak menimbulkan kesulitan teknis misalnya terjadinya Buku II hal 288 ISSN 1410 8178 Endro Kismolo, dkk.
carry over yang diakibatkan timbulnya buih yang terlalu banyak pada proses pemanasan. Biasanya buih diakibatkan adanya senyawa organik yang terkandung dalam limbah atau senyawa-senyawa lain yang mudah membentuk gelembung pada pemanasan. Timbulnya buih dalam proses evaporasi sangat merugikan, karena efisiensi evaporasi menjadi rendah. Hal ini terjadi karena timbulnya buih dapat memacu timbulnya proses carry over, yang akhirnya terjadi perpindahan massa padatan atau bahan radioaktif ke dalam destilat. Selain itu timbulnya buih yang terlalu besar dalam proses evaporasi, akan menurunkan pemisahan fraksi air dalam limbah sebagai destilat sehingga konsentrasi uranium dalam destilat menjadi tidak minimum (3,4,). Untuk meminimasi terjadinya buih dan carry over dalam proses evaporasi, dapat dilakukan inovasi penyiapan limbah umpan (preparasi) yaitu diantaranya dengan menambahkan Ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA) ke dalam limbah radioaktif uanium cair fase air setelah proses penyaringan. Dengan mengatur konsentrasi EDTA, ph proses evaporasi diharapkan dapat diperoleh destilat yang memenuhi syarat untuk umpan proses pertukaran ion yaitu kadar radionuklida uranium dan total zat padat di dalamnya cukup rendah. Ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA) merupakan senyawa kompleks yang pada pemanasan dapat menekan terjadinya proses sedimentasi dan dapat mendistruksi bahan organik (5,6). Dengan mereduksi terjadinya buih dan proses sedimentasi, pengaturan proses evaporasi menjadi lebih mudah dan fraksi air yang terpisahkan menjadi optimum. Hal ini ditandai dengan menurunnya fraksi padatan dalam destilat. Dengan dilakukannya kegiatan ini diharapkan dapat diperoleh pengoperasian perangkat evaporator yang aman dan stabil pada berbagai kecepatan kondisi operasi dan tidak terjadi kegagalan proses evaporasi secara keseluruhan. TATA KERJA Peralatan Perangkat penyaring dan kertas saring teknis digunakan untuk memisahkan fraksi padat dalam limbah cair setelah pengolahan kimia menggunakan kalsium hidrofosphat. Petridisk gelas volume 20 ml dan lampu pemanas digunakan untuk memanaskan sampel limbah. Neraca analitis digunakan untuk penentuan kadar zat padat dalam limbah secara gravimetri. Bahan Limbah radioaktif uranium cair fase air hasil pengolahan kimia menggunakan kalsium hidrofosphat yang memiliki ph = 8,50 dan kadar total zat padat terlarut sekitar 6,314 g/l. Asam nitrat encer (0,50 N) digunakan sebagai bahan pengatur ph limbah dan EDTA digunakan sebagai anti foaming agent. Cara kerja 1. Preparasi limbah cair Diambil 5000 ml limbah radioaktif uranium cair fase air (ph = 8,50), beningan hasil pengolahan kimia menggunakan kalsium hidrofosphat, dimasukkan ke dalam ember teflon 10,0 liter melalui penyaringan dengan kertas saring teknis. Sambil diaduk perlahan kedalamnya ditambahkan larutan asam nitrat encer hingga mencapai ph = 5,0 dan setelah proses pengenapan selama 150 menit dilakukan penyaringan menggunakan kertas saring teknis. Pekerjaan ini juga dilakukan sehingga diperoleh limbah dengan ph = 5,50 sampai 8,50. Dengan cara yang sama, kedalam sampel uji ditambahkan EDTA sebanyak 1,0 sampai 10,0 ppm. 2. Pengujian hasil preparasi. Diambil 20,0 ml limbah radioaktif uranium cair fase air hasil preparasi dimasukkan ke dalam gelas petridisk volume 50 ml yang sudah diketahui beratnya. Selanjutnya dipanaskan di bawah lampu pemanas hingga kering udara. Setelah dingin dilakukan penimbangan menggunakan neraca analitis. Pekerjaan ini dilakukan terhadap semua sampel limbah uji baik yang tidak melalui proses pengenapan maupun yang melalui proses pengenapan selama 150 menit. 3. Aplikasi penambahan EDTA pada proses evaporasi Aplikasi penambahan EDTA untuk proses evaporasi dilakukan dengan menambah EDTA kedalam limbah radioaktif uranium cair fase air umpan proses evaporasi pada kondisi ph = 7,0, dan waktu pendidihan sampai 180menit. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Pengaruh ph limbah pada proses penyiapan limbah terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah, tanpa proses pengenapan. Pengaruh ph limbah pada proses penyiapan limbah terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah, tanpa proses pengenapan dapat dilihat pada Tabel 1 dan atau Gambar 1. Dari Tabel 1 dan atau Gambar 1 dapat diperoleh data bahwa perubahan ph limbah berpengaruh terhadap karakteristik limbah khususnya terhadap kadar zat padat dalam limbah. Endro Kismolo, dkk. ISSN 1410 8178 Buku II hal 289
Tabel 1. Pengaruh ph terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah tanpa proses pengenapan pasca pengaturan ph, pada kondisi limbah awal memiliki ph = 8,50 dan kadar total zat padat terlarut awal = 6,314 g/l. No. ph Kadar total zat padat terlarut dalam limbah (g/l) Tanpa EDTA Dengan EDTA = 1,0 ppm 1. 8,50 6,115 5,865 2. 7,50 2,121 1.446 3. 7,00 1,162 0.626 4. 6,50 0.442 0.229 5. 6,00 0.116 0.087 6. 5.50 0.074 0.024 7. 5,00 0.035 0.014 Kadar zat padat terlarut dalam limbah (g/l) 7.000 6.000 Tanpa EDTA 5.000 Dengan EDTA : 1,0 ppm 4.000 3.000 2.000 1.000 0.000 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 ph Limbah Gambar 1. Grafik hubngan pengaruh ph terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah tanpa proses pengenapan pasca pengaturan ph, pada kondisi limbah awal memiliki ph = 8,50 dan kadar total zat padat terlarut awal = 6,314 g/l. Hal ini diduga karena di dalam limbah hanya mengandung garam-garam yang larut dalam asam nitrat, sehingga pada perubahan ke arah asam semuanya larut. Dari percobaan ini juga dapat dilihat bahwa EDTA mampu mereduksi kadar zat padat dalam limbah. Dari percobaan juga diamati dengan penambahan EDTA juga mampu mereduksi terjadinya buih selama pemanasan. Hal ini diduga kompleks EDTA yang berfungsi sebagai anti buih dapat membentuk kompleks dengan garam-garam yang terdapat dalam limbah, sehingga penambahan EDTA menjadi semakin efektif pada perubahan ph asam. Pada percobaan dengan bahan limbah tanpa perlakuan pengenapan pasca pengaturan ph, diperoleh kadar zat padat dalam limbah terendah pada ph 5.0 yaitu sebesar 0,035 g/l dan 0,014 g/l untuk limbah yang ditambahkan EDTA 1,0 ppm. Untuk melihat fungsi EDTA secara nyata, percobaan selanjutnya digunakan limbah ph = 7,00. 2. Pengaruh konsentrasi EDTA dan proses pengenapan pada preparasi limbah terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah, pada kondisi limbah ph = 7,0. Pengaruh konsentrasi EDTA dan proses pengenapan pada preparasi limbah terhadap Buku II hal 290 ISSN 1410 8178 Endro Kismolo, dkk.
karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah, tanpa proses pengenapan dapat dilihat pada Tabel 2 dan atau Gambar 2. Dari Tabel 2 dan atau Gambar 2, dapat dilihat penambahan EDTA ke dalam limbah berpengaruh terhadap karakteristik nilai total kadar zat padat terlarut yang diperoleh, yaitu semakin banyak EDTA yang ditambahkan maka kadar zat padat dalam limbah cenderung semakin rendah. Hal ini terjadi karena pada ph limbah ke arah netral, terdapat pergeseran sifat kelarutan beberapa garam-garam yang terdapat dalam limbah yang angka kelarutannya tinggi pada ph asam, sehingga dengan penambahan EDTA sifat tersebut dapat diperkecil sehingga pembentukan endapan dapat ditekan. Hal ini secara fisis dapat dibuktikan terjadinya buih pada proses pemanasan semakin kecil. Dari percobaan diperoleh data bahwa penambahan EDTA sebanyak 1,0 ppm sampai 10,0 ppm telah menghasilkan limbah umpan evaporator dengan kadar zat padat terlarut cukup rendah yaitu sebesar 0,026 g/l untuk proses preparasi tanpa pengenapan dan 0,008 g/l atau mengalami reduksi total endapan sampai 99,57 % untuk preparasi dengan pengenapan 150 menit. Tabel 2. Pengaruh konsentrasi EDTA dan proses pengenapan terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah pada kondisi ph limbah = 7,00. No. EDTA (ppm) Kadar total zat padat terlarut dalam limbah (g/l) Tanpa Pengenapan Dengan Pengenapan 150 menit 1. 0,0 2,167 1,425 2. 1,0 1,162 0,823 3. 2,0 0,825 0,411 4. 4,0 0,14 0,094 5. 6,0 0,096 0,046 6. 8,0 0,046 0,014 7. 10,0 0,026 0.008 Kadar zat padat terlarut dalam limbah (g/l) 3.000 2.500 Tanpa proses pengenapan 2.000 Dengan pengenapan 150 menit 1.500 1.000 0.500 0.000 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 Konsentrasi EDTA (ppm) Gambar 2. Grafik hubungan pengaruh konsentrasi EDTA dan proses pengenapan terhadap karakteristik kadar zat padat dalam limbah pada kondisi ph limbah = 7,00. Kondisi ini sudah memenuhi persyaratan sebagai limbah umpan proses evaporasi yaitu harus memiliki kadar zat padat antara 0,05 g/l sampai 0,5 g/l. Dari dua percobaan diatas dapat diperoleh informasi bahwa penambahan EDTA selain mampu mereduksi kadar zat padat di dalam limbah, juga diduga mampu mereduksi timbulnya buih dalam aplikasi proses evaporasi. Endro Kismolo, dkk. ISSN 1410 8178 Buku II hal 291
3. Uji aplikasi penambahan EDTA pada proses evaporasi limbah radioaktif cair uranium cair pada kondisi limbah ph = 7,0. Data pengaruh penambahan EDTA pada proses evaporasi limbah radioaktif uranium cair fase air terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah, tanpa proses pengenapan dapat dilihat pada Tabel 3. Dari Tabel 3 dapat dilihat penambahan EDTA ke dalam limbah berpengaruh positif terhadap berjalannya proses eveporasi dan karakteristik nilai total kadar zat padat terlarut dalam destilat yang dihasilkan. Pada aplikasi proses evaporasi pada kondisi pendidihan selama 180 menit, kualitas proses evaporasi dan destilat cukup baik. Selama pendidihan tidak terjadi carry over karena gelembung pendidihan yang terjadi relatif kecil. Tabel 3. Pengaruh waktu operasi evaporasi pada aplikasi penambahan EDTA pada proses evaporasi limbah radioaktif uranium cair fase air (proses semi kontinu) terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah pada kondisi ph limbah = 7,00, konsentrasi EDTA : 2,0 ppm, dan suhu operasi 100 o C. No Waktu evaporasi/ pendidihan (menit) Kadar zat padat terlarut rerata dalam destilat evaporasi(g/l) 1. 30 0,024 2. 60 0,027 3. 90 0,027 4. 120 0,032 5. 150 0,032 6. 180 0,034 Dari data aplikasi penambah EDTA tersebut tampak bahwa ada kenaikan nilai kadar zat padat terlarut dalam destilat setelah operasi evaporasi berlangsung selang waktu tertentu. Hal ini terjadi karena pada percobaan ini dilakukan dengan proses semi kontinyu sehingga ada kemungkinan keterlambatan memasukkan umpan pada saat proses pendidihan, sehingga kepekatan larutan limbah yang diproses meningkat sesaat, dan pada aphirnya nilai kadar zat padat terlarut dalam destilat mengalami sedikit kenaikan. Dari uji pelikasi penambahan EDTA sebanyak 2,0 ppm tersebut memberikan gambaran bahwa kondisi evaporasi dapat dikendalikan dengan bahan bantu seperti halnya EDTA. KESIMPULAN Dari percobaan inovasi proses preparasi limbah radioaktif cair untuk umpan proses evaporasi maka dapat diambil kesimpulan bahwa inovasi penyiapan / preparasi limbah radioaktif uranium cair fase air dengan EDTA untuk umpan proses evaporasi berhasil mereduksi kadar zat padat terlarut dalam limbah dan timbulnya buih pada uji pemanasan secara bath, dan penambahan EDTA sebanyak 1,0 ppm sampai 10,0 ppm dan ph limbah antara ph = 6,50 sampai ph = 7,00 cukup baik untuk proses preparasi limbah radioaktif uranium cair fase air, yaitu memberikan nilai kadar zat padat yang telah memenuhi persyaratan limbah untuk umpan proses evaporasi. Pada kondisi ini diperoleh reduksi kadar zat padat sebesar 99,57 % dengan nilai kadar zat padat sebesar 0,026 g/l untuk preparasi tanpa pengenapan dan 0,008 g/l untuk preparasi dengan pengenapan selama 150 menit. DAFTAR PUSTAKA 1. BUCHI, Operating Instruction For Rotavapor, Laboratoriums Tecknik, CH- 9230 Flawil/ Schewiz, Germany, 1992 2. BLACKADDER, DKK, A Hand Book Of Unit Operation, Academic Press, London And New York, 1981. 3. NORMAN N.Li.Si.D, Recent Development In Separation Science, Vol I, New Jersey, CRT Press, 1979. 4. ENDRO K, DKK, Preparasi Limbah Untuk Umpan Rotavapor, Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Pranata Nuklir, P3TM - Batan, Yogyakarta, 1999. 5. ENDRO K, DKK, Reduksi Volume Limbah Uranium Cair Fase Organik Menggunakan Rotavapor, Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, PPNY - Batan, Yogyakarta, 1999. Buku II hal 292 ISSN 1410 8178 Endro Kismolo, dkk.
6. ENDRO K, DKK, Pengaruh Penambahan EDTA Pada Reduksi Volume Limbah Uranium Cair Fase Air Menggunakan Rotavapor Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, PPNY - Batan, Yogyakarta, 1997. TANYA JAWAB Suwarto Apakah nilai kadar reduksi 99,57% dapat dikaitkan dengan efisiensi pengukuran/preparatory? Endro Kismolo Ya, nilai reduksi sebesar itu (99,57%) merupakan nilai efisiensi proses preparasi meliputi penyaringan dan penyerapan terhadap efisiensi hasil pengolahan kimia limah radioaktof cair Suprihati Bagaimana pengaruh timbulnya buih yang berlebihan pada proses evaporasi? Endro Kismolo Akan membuat efistensi pemisahan rendah karena akan terjadi carry over yaitu terjadinya perpindahan massa padatan/zat radio aktif ke destilat. Endro Kismolo, dkk. ISSN 1410 8178 Buku II hal 293