38 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 KARAKTERISASI HASIL 4.1.1 Hasil Pengujian Densitas Abu Vulkanik Milling 2 jam Pengujian untuk mengetahui densitas sampel pellet Abu vulkanik 9,5gr dan Al 2 O 3 5 gr dilakukan dengan metode biasa, yaitu dengan membagikan langsung massa dengan volume sampel pellet, hasil pengujian densitas pellet dari setiap variasi waktu milling dan temperature sintering 800 C 1000 C 1100 C yang optimum dapat dilihat pada Table 4.1 dan Gambar 4.1 Tabel 4.1 Hasil perhitungan densitas abu vulkanik milling 2 jam Sampel Milling 2 Jam Suhu C Densitas gr/cm 3 800 1.59 1000 1.66 1100 1.52
39 (Densitas (gr/cm 3 ) 1.66 1.65 1.59 1.60 1.55 1.52 1.50 600 800 1000 1200 Suhu ºC (Sintering) Gambar 4.1 Hasil densitas dan suhu sintering dengan variasi milling 2 jam Berdasarkan Table 4.1 dan Grafik 4.1 dapat dijelaskan bahwa semakin tinggi suhu sintering yang diberikan maka densitas sampell pellet semakin kecil pada temperature tinggi akan terjadi atau rapat massa padatnya pada suhu tinggi dengan kenaikan temperature, rapat massa yang disebabkan karena terjadinya pemadatan diantara partikel-partikelnya sehingga ikatan yang terbentuk semakin kuat semakin kecil akibat pemadatan atau pemampatan diameter pellet semakin kecil volumenya mengembang (terjadi penyusutan). 4.1.2 Hasil Pengujian Densitas Abu Vulkanik Milling 6 Jam Pengukuran rapat massa dilakukan untuk mengetahui pada suhu sintering berapa, densitas maksimum terjadi dimana kerapatan massa maksimum ini memiliki kekuatan mekanik yang tinggi (tidak rapuh), temperature sintering dan waktu milling yang digunakan untuk pengukuran rapat massa dari suhu 800 C 1000 C - 1100 C yang optimum dapat dilihat pada Table 4.2 dan Gambar 4.2
40 Tabel 4.2 Hasil perhitungan densitas abu vulkanik milling 6 jam Sampel Milling 6 jam Suhu C Densitasgr/cm 3 800 1.70 1000 1.90 1100 2.44 Densitas ( gr/cm 3 2.50 2.44 2.00 1.70 1.90 1.50 1.00 700 800 900 1000 1100 1200 Suhu ºC (Sintering) Gambar 4.2 Hasil Densitas dan suhu sintering dengan variasi milling 6 jam Berdasarkan Table 4.2 dan Gambar 4.2 dapat dijelaskan mengetahui pada suhu sintering dan waktu milling yang optimum rapat massa suhu yang semakin menaik akan terjadinya sintering yang maksimum ini akan lebih tinggi kekuatan mekaniknya. 4.2 HASIL PENGAMATAN STRUKTUR MORFOLOGI 4.2.1 Hasil Pengamatan Sampel Milling 2 Jam Dalam penelitian ini, karakterisasi distribusi morfologi permukaan secara sederhana dilakukan penilitian ini, karakterisasi distribusi morfologi permukaan secara sederhana dilakukan dengan menggunakan mikroscope BS-6000AT sampel keramik Abu vulkanik dan Al 2 O 3 waktu milling 2 jam dari pembakaran 1000 C 1100 C
41 Gambar 4.3 Hasil pengamatan suhu sintering 1000 C dan 1100 C milling 2 jam Berdasarkan gambar diatas hasil pengamatan morfologi pada sampel milling 2 jam suhu sintering 1000 C Nampak struktur berongga pori-pori maka ukuran butiran tidak merata atau halus dan pada suhu 1100 C lebih terlihat kepadapat sampel keramik dan butiran partikel-partikel yang sangat pekat pada pembakaran suhu tinggi terjadi butiran putih tambahan Al 2 O 3 sampel keramik belum begitu merata keseluruhan pada pembakaran sintering yang optimum. 4.2.2 Hasil Pengamatan Sampel Milling 6 jam Hasil pengamatan sampel keramik Abu vulkanik dan Al 2 O 3 waktu milling 6 jam dari pembakaran 1000 C dan 1100 C. Gambar. 4.4 Hasil Pengamatan suhu sintering 1000 C dan 1100 C milling 6 jam
42 Berdasarkan gambar diatas hasil pengamatan morfologi pada sampel milling 6 jam suhu sintering 1000 C Nampak struktur padat karena pori-pori butiran terlihat Al 2 O 3 warna lebih merata keseluruhan bagian sampel keramik berkurangnya butiran atau rongga partikel lebih halus dibanding sampel keramik milling 2 jam dan pada suhu 1100 C lebih terlihat kepadatan dan merata warna lebih hitam pekat seluruh sampel keramik karena halusnya butiran pada milling 6 jam tambahan Al 2 O 3 sudah merata dan lebih halus pada sintering yang optimum. 4.3 Hasil Uji Kekerasan (Hardness Vickers) 4.4.1 Hasil Uji Kekerasan Milling 2 jam Pengujian kekerasan sampel keramik Abu vulkanik dan Al 2 O 3 dengan metode Vickers dilakukan menggunakan microhardness Tester, prosedur pengujian permukaan sampel dihaluskan dengan menggunakan amplas dan ditambahkan zat kimia resin kemudian diuji kekerasan nya kekuatan patah menunjukan pada sampel keramik dari suhu sintering pembakaran 1000 C -1100 C pengukuran kekuatan patah yang tinggi pula dan dirata-rata hasil bisa dilihat pada Tabel 4.3 dan Gambar 4.5 Tabel 4.3 Hasil Rata-rata uji kekerasan Milling 2 Jam (Hardness) Sampel 1 Milling 2 Jam Suhu HV (kgf/mm²) Rata-rata 315.99 1000 C 363.02 343.02 340.68 665.62 1100 C 676.10 645.37 662.36
43 Hardness Vickers (kgf/mm²) Sampel Milling 2 Jam 700 662.36 600 500 400 340.68 300 200 950 1000 1050 1100 1150 Suhu C (sintering) Gambar. 4.5 Hasil sampel miling 2 jam suhu sintering 1000 C dan 1100 C optimum Dari hasil sampel milling 2 jam tersebut dapat dilihat, pada suhu sintering 1000 C semakin tinggi maka kuat tekan tersebut relative semakin besar nilai hasil dirata-rata yaitu menjadi 340,68 kgf/cm 2 sedangkan dari suhu pembakaran 1100 C terjadi kenaikan dengan kuat tekan yang paling baik dengan nilai rata-rata yaitu 662,36 kgf/cm 2 adalah sampel keramik yang lebih optimum, dari hasil yang diperoleh pada komposisi Abu vulkanik 9,5 gr dan Alumina oksida 5% nilai kuat tekan yang terbaik adalah pada suhu sintering 1100 C, yaitu masing-masing sebesar 665.62 kgf/cm 2, 676.10 kgf/cm 2, 645.37 kgf/cm 2 sedangkan pada masing-masing suhu sintering, nilai kuat tekan yang terbaik adalah relative pada komposisi Abu vulkanik 9,5 gr hal ini dapat membuktikan bahwa dengan penambahan aditif alumina oksida cenderung berpengaruh pada semakin tingginya kuat tekan sampel keramik tambahan Alumina Oksida (Al 2 O 3 ) 4.4.2 Hasil Uji Kekerasan Milling 6 jam Pengujian kekerasan sampel keramik Abu vulkanik dan Al 2 O 3 dengan metode Vickers dilakukan menggunakan microhardness Tester, prosedur pengujian permukaan sampel dihaluskan dengan menggunakan amplas dan ditambahkan zat kimia resin kemudian diuji kekerasan nya kekuatan patah menunjukan pada sampel keramik dari suhu sintering pembakaran 1000 C -1100 C pengukuran kekuatan patah yang tinggi pula dan dirata-rata hasil sampel keramik kekuatan tekan dapat menunjukan kepadatan dari
44 suatu keramik yang khususnya berhubungan dengan waktu milling dan suhu variasi sintering kuat tekan yang dihasilkan tinggi atau rendahnya nilai rata-rata dari hasil uji kekerasan bisa dilihat pada Tabel. 4.4 Tabel 4.4 Hasil Rata-rata uji kekerasan milling 6 jam (Hardness) Sampel 2 Milling 6 Jam Suhu HV (kgf/mm²) Rata-rata 709.07 1000 C 1100 C 726.47 676.10 508.62 411.14 488.48 703.88 469.41 Hardness Vickers (kgf/mm²) sampel miling 6 jam 800 700 703.88 600 500 469.41 400 950 1000 1050 1100 1150 Suhu C (sintering) Gambar 4.6 Hasil sampel milling 6 jam suhu sintering 1000 C dan 1100 C yang optimum Dari hasil sampel milling 6 jam tersebut dapat dilihat, pada suhu sintering 1000 C semakin tinggi maka kuat tekan tersebut relative semakin besar nilai hasil dirata-rata yaitu menjadi 703,88 kgf/cm 2 sedangkan dari suhu pembakaran 1100 C terjadi penurunan dengan kuat tekan yang menurun pada sampel keramik dengan nilai rata-rata yaitu 469.41 kgf/cm 2 adalah sampel keramik yang kuat tekan lebih rendah
45 sedangkan suhu sintering 1000 C kuat tekan optimum, dari hasil yang diperoleh pada komposisi Abu vulkanik 9,5 gr dan Alumina oksida 5 gr nilai kuat tekan yang terbaik adalah pada suhu sintering 1000 C, yaitu masing-masing sebesar 709.07 kgf/cm 2, 726.47 kgf/cm 2, 676.10 kgf/cm 2 sedangkan pada masing-masing suhu sintering, nilai kuat tekan yang terbaik adalah pada suhu 1000 C relative optimum pada komposisi Abu vulkanik 9,5 gr hal ini dapat membuktikan bahwa dengan penambahan aditif alumina oksida cenderung berpengaruh pada semakin tingginya kuat tekan sampel keramik tambahan Alumina Oksida. 4.4 HASIL STRUKTUR KRISTAL XRD (X-RAY DIFFRACTION) 4.4.1 Hasil Pengujian Struktur Kristal Milling 2 jam Pengujian analisa XRD bertujuan untuk mengamati unsur-unsur (fase-fase) yang terbentuk pada sampel uji setiap perbandingan waktu milling dan variasi proses sintering 800 C -1000 C -1100 C waktu milling 2 jam dalam pembuatan material keramik dilakukan proses pencampuran Abu vulkanik 9,5 gr dan tambahan Al 2 O 3 5 gr hasil sebagi kontrol untuk pembanding karakteristik yang akan diuji untuk mengamati pengaruh yang ditimbulkan dengan adanya penambahan alumina pengujian XRD ditunjukan pada Gambar 4.5 dibawah ini. Gambar 4.7 Hasil pengujian XRD komposisi Abu vulkanik dan Al 2 O 3 Milling 2 jam suhu 1100 C
46 Dari Gambar 4.7 diatas posisi 5,8 dan 9 merupakan dimana fase-fase yang memiliki puncak tertinggi dalam proses pencampuran Abu vulkanik dan Al 2 O 3 dengan komposisi Abu 9,5 gr + Al 2 O 3 5 gr waktu milling 2 jam suhu 1100 C maka tiap-tiap fase puncak tertinggi antara lain posisi no 5 yaitu 27.94, no 8 yaitu 33.25 dan no 9 yaitu 35.618, setelah mendapatkan nilai 2-theta (deg) dari fase-fase puncak tertinggi yang muncul, maka langkah selanjutnya adalah mencari nilai d atau panjang kisi Kristal yaitu jarak antara atom penyusun fase (senyawa) dengan menggunakan program match, setiap puncak pada pola difraksi berkaitan dengan sinar X yang mengalami difraksi dari himpunan bidang bidang tertentu dalam sampel dan puncakpuncak ini mempunyai ketinggian (intensitas) yang berbeda-beda perbandingan intensitas yang naik atau turun dari setiap sampel tersebut sebanding dengan jumlah foto sinar X terdifraksi dan kemudian dihitung oleh program match, untuk masingmasing fasa berdasarkan data bahwa menunjukan nilai terakhir untuk mengetahui nilai fasa yang tertinggi atau puncak dari sampel tersebut. Tabel 4.5 Nilai Hasil Pengujian XRD waktu milling 2 jam suhu 1100 C NO 2-theta (deg) d (ang) Fasa 1 21.946(13) 4.047(2) ALO2 2 23.693(13) 3.752(2) Al₂O₅Si 3 24.31(2) 3.659(3) O₂Si 4 26.380(18) 3.376(2) O₂Si 5 27.94(2) 3.191(3) O₂Si 6 30.44(4) 2.934(3) Al₂O₅Si 7 31.45(2) 2.8420(18) O₂Si 8 33.25(2) 2.6923(15) Al₂.₂₅O₄.₈₇₁Si₀.₇₅ 9 35.618(9) 2.5186(6) Al₂O₅Si 10 42.36(8) 2.132(4) O₂Si 11 49.69(3) 1.8335(9) O₂Si 12 54.323(15) 1.6874(4) O₂Si
47 Dari Table 4.5 diatas merupakan hasil pengujian XRD pada sampell pellet keramik milling 2 jam suhu 1100 C Abu vulkanik 9,5 gr dan Al 2 O 3 5 gr, dalam mencari fasa-fasa atau kandungan dari keseluruhan yaitu lebih dominan ke fasa O 2 Si beberapa peak no 1 kandungan terdapat AlO2 dan no 2 kandungan memiliki Al₂O₅Si dan no 6 memiliki fasa Al₂O₅Si menyambung fasa no 8 yaitu Al₂.₂₅ O₄.₈₇₁ Si₀.₇₅ dari keseluruhan data table XRD lebih dominan ke fasa O₂Si titik hasil yang paling lebih didapatnya dan paling tinggi dari sampel milling 2 jam pada suhu sintering 1100 C 4.4.2 Hasil Pengujian Struktur Kristal Milling 6 Jam Untuk mengetahui struktur Kristal dan senyawa-senyawa pada material keramik komposisi Abu vulkanik 9,5 gr dan Al 2 O 3 5 gr waktu milling 6 jam dan variasi suhu sintering 800 0 C -1000 0 C 1100 0 C hasil untuk pembanding karakteristik pada waktu milling dan suhu sintering yang akan diuji untuk mengamati pengaruh yang ditimbulkan dengan adanya penambahan alumina Al 2 O 3 pengujian XRD ditunjukan pada Gambar 4.8 Gambar 4.8 Hasil Pengujian XRD komposisi Abu vulkanik dan Al 2 O 3 Milling 6 jam suhu 1100 C
48 Dari Gambar 4.6 diatas posisi 6,8,9 dan 11 merupakan dimana fase-fase yang memiliki puncak tertinggi dalam proses pencampuran Abu vulkanik dan Al 2 O 3 dengan komposisi Abu 9,5 gr + Al 2 O 3 5 gr waktu milling 6 jam suhu 1100 0 maka tiap-tiap fase puncak tertinggi antara lain posisi no 6 yaitu 27.88 0, no 8 yaitu 33.31 0, no 9 yaitu 35.70, dan no 11 yaitu 54.362 0,- setelah mendapatkan nilai 2-theta (deg) dari fase-fase puncak tertinggi yang muncul, maka langkah selanjutnya adalah mencari nilai d atau panjang kisi Kristal yaitu jarak antara atom penyusun fase (senyawa) dengan menggunakan program match, setiap puncak pada pola difraksi berkaitan dengan sinar X yang mengalami difraksi dari himpunan bidang bidang tertentu dalam sampel dan puncak-puncak ini mempunyai ketinggian (intensitas) yang berbeda-beda perbandingan intensitas yang naik atau turun dari setiap sampel tersebut sebanding dengan jumlah foto sinar X terdifraksi dan kemudian dihitung oleh program match, untuk masing-masing fasa berdasarkan data bahwa menunjukan nilai terakhir untuk mengetahui nilai fasa yang tertinggi atau puncak dari sampel tersebut. Tabel 4.6 Hasil Pengujian XRD waktu milling 6 jam suhu 1100 C NO 2-theta (deg) d ( ang ) fasa 1 20.7(4) 4.29(7) Al₂O₅Si 2 21.94(6) 4.048(11) O₂Si 3 23.62(5) 3.764(8) O₂Si 4 24.32(3) 3.657(4) O₂Si 5 26.53(6) 3.358(8) Al₂O₅Si 6 27.88(3) 3.197(3) O₂Si 7 30.31(12) 2.946(12) O₂Si 8 33.31(3) 2.688(2) Al₂O₅Si 9 35.70(4) 2.513(3) Al₂O₅Si 10 49.64(10) 1.835(3) O₂Si 11 54.362(12) 1.6863(3) O₂Si 12 62.72(2) 1.4801(5) AlO₂ 13 64.19(4) 1.4498(9) O₂Si
49 Dari Table 4.6 diatas merupakan hasil pengujian XRD pada sampell pellet keramik milling 6 jam dari suhu 1100 0 C Abu vulkanik 9,5gr dan Al 2 O 3 5 gr dalam mencari fasa-fasa atau kandungan dari keseluruhan yaitu lebih dominan ke fasa O 2 Si beberapa peak no 1 kandungan terdapat Al₂O₅Si dan no 5 kandungan memiliki Al₂O₅Si dan no 8 memiliki fasa Al₂O₅Si menyambung fasa no 9 yaitu Al₂SiO₅ dari keseluruhan data table XRD lebih dominan ke fasa O₂Si sama dengan pola sampel keramik miiling 2 jam kandungan yang lebih dominan dan puncak tertinggi yang dihasilkan pada abu vulkanik dan tambahan alumina oksida (Al 2 O 3 ) titik hasil yang paling lebih didapatnya dan paling tinggi dari sampel milling 6 jam pada suhu sintering 1100 C.