Jurnal Dinamika, September 0, halaman 35-0 ISSN 087-7889 Vol. 05. No. SINTESIS (Ca, Mg) CO3-Al KERAMIK MATRIKS KOMPOSIT DENGAN TEKNIK INFILTRASI REAKTIF TANPA TEKANAN DAN KARAKTERISASINYA Irwan Ramli, Yulvinamaesari, Nurul Hidayat, dan M. Zainuri3 Program Studi Fisika Fakultas Sains Universitas Cokroaminoto Palopo Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang 3 Jurusan Fisika, Institut Teknologi Sepuluh Nopember ABSTRAK Telah berhasil dilakukan sintesis bahan ubahan gradual keramic matriks komposit calcite magnesian/aluminum dengan teknik infiltrasi reaktif tanpa tekanan. Untuk mengembangkan teknik sintesis murah, Calcite CaCO3 dengan kemurrnian tinggi diambil dari batu kapur Tuban. Fase calcite magnesian teramati dengan jelas ketika larutan magnesium chlorida MgCl terinfiltrasi ke pellet CaCO3/Al akibat reaksi antara Mg dan CaCO3 didalam komposite dan pemanasan untuk menguapkan Cl. Berdasarkan anaisi fase difraksi sinar-x, fase (Ca, Mg)CO3 bervariasi untuk setiap porositas dan kedalaman tertentu. Sifat lain dilaporkan berubah secara gradual dalam (Ca, Mg) CO3/Al keramik matriks composite yaitu microhardness membesar seiring bertambahnya kedalaman. Kata Kunci: infiltrasi reaktif tanpa tekanan, (Ca, Mg) CO3/Al, bahan ubahan gradual PENDAHULUAN Bahan Ubahan gradual atau dikenal dengan Functionally graded material (FGM) adalan sebuah material memperlihatkan perubahan sifat mikroskopis kontinu, termasuk komposisi fase seiring perubahan kedalaman []. FGM telah banyak diaplikasikan diberbagai bidang karena kemampuannya untuk menyesuaikan sifatnya secara gradual dan menghindari konsentrasi tekanan karena perubahan mendadak dalam sifat antara antara dua permukaan berbeda []. Beberapa jenis teknik sintesis untuk menghasilkan FGM telah dilaporkan sebelumnya [3]. Metode umum, yaitu infiltrasi pelet dengan tekanan dengan prekursor fase cair atau gas dan mungkin untuk merancang bahan baru dengan mikrosruktur unik (misalnya gradualitas, multifase, mikroporos, dll) dan sifat termomekanis unik (fungsi secara gradual, dirancang regangan sisa, kejut termal, dll) []. Studi tentang infiltrasi reaktif Mg dalam fase uap melaporkan bahwa hanya dapat dilakukan pada kondisi khusus dengan menempatkan dalam atmosfer N (99,99%) dan pada temperatur titik leleh Mg yaitu 93 K [5]. Paper ini menyajikan teknik sederhana untuk mensintesis (Ca, Mg)/ CO3/Al keramik matriks komposit untuk mereduksi waktu pemrosesan dan biaya yaitu infiltrasi raktif tanpa tekanan larutan MgCl pada pelet Al/CaCO3 berpori dilakukan pada temperatur kamar. METODE PENELITIAN 35
Sintesis (Ca, Mg) Co3-Al Keramik Matriks Komposit dengan Teknik Infiltrasi Reaktif Preparasi Sampel Bahan dasar dalam penelitian ini adalah serbuk CaCO3 diekstrak dari batu kapur Tuban, serbuk aluminum Al (Merck) and serbuk magnesium (Merck). Serbuk Al and CaCO3 dicampur dalam larutan ethanol. Campuran ini dipanasi pada suhu 00 C selama satu jam dan dipress dengan tekanan bervariasi antara sampai 3 ton selama 5 minutes untuk mendapatkan pellet dengan porositas bervariasi dalam bentuk silinder dengan tinggi 7 mm dan diameter of 5 mm. sebelum diinfiltrasi kulit silinder dilapisi dengan cyanoacrylate untuk membatasi infiltrasi hanya pada bagian penampang alas silinder. Infiltrasi reaktif tanpa tekanan dilakukan pada termperatur ruang dengan menggunakan larutan MgCl dalam waktu relative singkat ( min). Pellet telah terinfiltrasi dikeringkan dalam temperatur ruang selama jam dan disinterring pada suhu 00 C selama jam. Karakterisasi Sampel Karakterisasi sampel dilakukan adalah pengukuran densitas dan porositas dan sifat gradualitas sampel yaitu komposisi fase dan microhardness. Densitas dan porositas diukur dengan 36 menggunakan prinsip Archimedes dan menggunakan American Standard for Testing Materials ASTM C 373-7. Analisi komposisi fase menggunakan Xray diffraction dan kekerasan Vikcers diukur di permukaan sampel terinfiltrasi pada kedalaman bervariasi. HASIL DAN PEMBAHASAN Sifat Mekanik Pengukuran kekerasan Vickers pada tekanan kompaksi bervariasi dengan kedalaman dari permukaan terinfiltrasi berbeda dapat dilihat pada gambar (a). Densitas dan porositas pada tekanan kompaksi berbeda diberikan pada gambar (b). Sifat kekerasan dari sampel memperlihatkan bahwa sampel (Ca, Mg)/ CO3/Al mempunyai sifat gradual. Peningkatan nilai kekerasan Vickers terhadap kedalaman signifian pada tekanan dan 3 ton. Berdasarkan data ini, Tekanan kompaksi berpengaruh terhadap kekerasan, tetapi tidak hubungan langsung antara antara keduanya. Mekanisme dari hubungan ini adalah variasi nilai kekerasan dipengaruhi oleh porositas didapatkan dari tekanan kompaksi berbeda-beda.
Irwan Ramli, Yulvinamaesari, Nurul Hidayat, dan M. Zainuri (0) 55.5 ton.0 ton 3.0 ton Porosity Density. 5 35 3.0 8.35 5. 0 5.5 6.0 0.0 0.5.0.5.0.5.0.5 3.0 3.5.0 Compaction pressure (ton) depth (mm) Gambar. (a) Grafik kekerasan vikers terhadap kedalaman untuk setiap tekanan kompaksi berbeda. (b) Porositas dan densitas sebagai fungsi dari tekanan kompaksi. Karakterisasi XRD Gambar. Memperlihatkan pola difrasi sinar X untuk semua sampel pada permukaan terinfiltrasi. Dapat dilihat dengan jelas keberadaan fase calcite magnesian (Mg, Ca) CO3, aluminum (Al), dan spinel atau magnesium aluminum oxide (MgAlO) pada sampel A, B, C, and D. Sampel A, B, C, D, dan E berhubungan dengan tekanan kompaksi,.5,,.5, dan 3 ton. Pola difraksi sinar X sampel E tidak memperlihatkan adanya fase (Mg, Ca) CO3 tetapi fase MgAlO tetap terbentuk. Hal ini mengimformasikan Density (g/cm ) 0.5 0 Porosity (%) Vickers Hardness (HVN).55 terjadi dua reaksi pada sampel terinfiltrasi yaitu rekasi antara Mg dan CaCO3 memhasilkan (Mg, Ca) CO3 dan reaksi antara Mg dan Al menghasilkan MgAlO. Aluminum tidak bereaksi mengindikasikan pembentukan (Mg, Ca) CO3/Al dengan fase spinel sangat kecil. Berdasarkan data diatas dapat dinyatakan bahwa waktu infiltrasi selama menit cukup efisien untuk memsintesis (Mg, Ca) CO3/Al keramik matriks komposit. 37
Sintesis (Ca, Mg) Co3-Al Keramik Matriks Komposit dengan Teknik Infiltrasi Reaktif 3 Sample E Sample E 3 Sample D Intensity (arb. u) Intensity (arb. u) Sample D Sample C 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 A Sample 3 Sample B Sample B 3 3 3 3 3 3 Sample C Calcite Magnesian Aluminium 3 Magnesium Aluminum Oxide Calcite 3 3 3 3 3 Sample A Calcite 3 0 3 0 0 0 Calcite 0 0 3 60 70 80 90 00 (deg) 0 0 60 70 80 90 00 (deg) Gambar. Pola difraksi sinar x smapel A, B, C, D dan E Pola difraksi sinar-x sampel pada kedalaman berbeda diberikan pada gambar 3. Pengukuran dilakukan pada kedalaman mm dan mm dari permukaan sampel terinfiltrasi. Fase (Mg, Ca) CO3/Al tetap ditemui pada kedalaman mm dan tidak muncul pada kedalaman mm, sedangkan MgAlO dapat diamati baik pada kedalaman mm Pengenceran kedua sampel DNA Dari hasil pengujian dengan elektroforesis pada pengenceran kedua Gambar 3 menunjukkan bahwa rata-rata 38 maupun mm. Berdasarkan hasil ini, dapat terlihat dengan jelas bahwa komposisi fase berubah secara gradual dan hasil ini mengkomfirmasi perubahan kekerasan vicker secara kompak memperlihatkan perubahan gradual. konsentrasi pita DNA sudah setara dengan 0 ng/µl, sehingga bias dilanjutkan dengan uji PCR. Total berdasarkan elektroforesis vertical.
Irwan Ramli, Yulvinamaesari, Nurul Hidayat, dan M. Zainuri (0) Calcite Magnesian Aluminium 3 Magnesium Aluminum Oxide Calcite Intensity (arb. u) 3 3 depth = mm depth = mm 35 0 5 theta (degree) Gambar 3. Pola difraksi pada kedalaman berbeda KESIMPULAN (Ca, Mg) CO3-Al Keramik Matriks Komposit berhasil disintesi dengan teknik sederhana yaitu infiltrasi reaktif tanpa tekanan. Sifat mekanik yaitu kekerasan berubah secara gradual pada kedalaman berbeda. Pengukuran XRD mengindikasikan perubahan fase secara gradual seiring berubahnya kedalaman dan kekerasan bertambah dengan bertambahnya kedalaman. Sehingga dapat disimpulkan bahwa material disintesis adalah material ubahan secara gradual atau FGM Ucapan Terima Kasih Penulis mengucapkan terima kasih kepada Research Center LPPM ITS atas bantuannya dalam pengujian XRD dan analisa data kualitatif. DAFTAR PUSTAKA. Pratapa, S., K. Umaroh, and E. Weddakarti, Microstructural and decomposition rate studies of periclaseadded aluminum titanate-corundum functionally-graded materials. Materials Letters. 65(5): p. 85-856.. Larsson, C. and M. Odén, Hardness profile measurements in functionally graded WC-Co composites. Materials Science and Engineering: A, 00. 38(-): p. -9. 3. Kieback, B., A. Neubrand, and H. Riedel, Processing techniques for functionally graded materials. Materials Science and Engineering: A, 003. 36(-): p. 8-06.. Asmi, D. and I.M. Low, Infiltration and physical characteristics of functionally graded alumina/calcium-hexaluminate composites. Journal of Materials 39
Sintesis (Ca, Mg) Co3-Al Keramik Matriks Komposit dengan Teknik Infiltrasi Reaktif Processing Technology, 00. 8(3): p. 5-. 5. Watari, T., et al., Reactive infiltration of magnesium vapor into alumina powder compacts. Journal of the European Ceramic Society, 999. 9(0): p. 889893. 0