Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854-5561 PEMBAKUAN ANALISIS KALSIUM DEN CAN METODA POTENSIOMETRI Noor Yudhi A.Md ABSTRAK PEMBAKUAN ANALISIS KALSIUM DENGAN METODA POTENSIOME TRI. Telah dilakukan analisis kalsium didalam air dengan prosedur Manual Application Metrohm. Air yang mengandung calcium dianalisis dengan cara titrasi potensiometri memakai titer larutan EDTA. Dalam penelitian ini dilakukan standarisasi analisis kalsium 20 ppm. Untuk menentukan larutan titer EDTA dan analisis linieritas untuk memperoleh persamaan garis lurus. Untuk standarisasi digunakan larutan titer EDTA dengan konsentrasi 0,01, 0,025 dan 0,05 N dan pengukuran dilakukan tujuh kali untuk masing masing konsentrasi. Dari standarisasi ini diperoleh standar deviasi, presisi (ketelitian), akurasi (ketepatan) dan batas deteksi, dari hasil data yang diperoleh dapat ditentukan konsentrasi larutan titer EDTA yang digunakan untuk analisis kalsium. larutan EDTA yang diperoleh dari standarisasi digunakan untuk analisis linieritas. Untuk analisis linieritas konsentrasi kalsium sebesar 2,3,4,5, 10 dan 20 ppm dan dititrasi mengggunakan larutan titer EDTA hasil standarisasi. Dari percobaan diperoleh hasil bahwa konsentrasi EDTA yang digunakan untuk standarisasi adalah 0,01 N dan dari analisis linieritas diperoleh persamaan garis Y = 0,472 + 1,005 X dan r = 0,99989. Limit deteksi analisis kalsium dengan konsentrasi larutan titer 0,01 N adalah sebesar 2 ppm. PENDAHULUAN Dalam usaha meningkatkan kualitas pelayanan analisis kimia di Laboratorium Uji Bahan Pusat PengembanganTeknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur ulang, maka pelayanan analisis uji bahan perlu ditingkatkan diantaranya analisis kalsium dan magnesium. Analisis ini perlu dilakukan untuk menentukan kesadahan kalsium maupun kesadahan total terutama untuk penyediaan air dibidang industri. Sementara ini analisis kalsium dan magnesium sudah dilakukan dengan menggunakan alat ICP dengan metoda spektrometri di Instalasi Radiometalurgi, sedangkan di Instalasi Elemen Bakar Eksperimental belum pernah dilakukan. Untuk meningkatkan sumber daya manusia dan peralatan yang ada di Instalasi Elemen Bakar Eksperimental, maka perlu dilakukan analisis kalsium dan magnesium dengan menggunakan metoda potensiometri. Analisis kalsium dan magnesium dengan metoda potensiometri ini perlu dilakukan, selain sebagai terhadap metoda yang lain, juga meningkatkan ketrampilan analisis teknisinya. pembanding untuk dari Percobaan ini bertujuan melakukan validasi analisis kalsium di dalam fasa air secara potensiometri, dari percobaan ini dapat diperoleh presisi (ketelitian), akurasi (ketepatan), batas terkecil dan linieritas dari metoda analisis yang digunakan. Metoda yang digunakan dalam analisis kalsium adalah mengacu pada prosedur Manual Application Metrohm, yaitu titrasi potensiometri. Dalam percobaan ini digunakan satu set alat Titroprocessor Metrohm yang dilengkapi dengan elektroda utama, calsium sensitive indikator 6.0504.100 dan elektroda pembanding Ag/AgCI 6.0733.100. Bahan yang digunakan meliputi Etilen Oiamin Acetic Acid, Acetylaceton, potasium hidroksida dan kalsium standar 152
ISSN 0854-5561 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 CARAKERJA Parameter percobaannya yaitu variasi konsentrasi larutan titer EDT A dan konsentrasi larutan standar kalsium, tiap tiap parameter dilakukan pengulangan tujuh kali. Percobaan dilakukan dengan membuat larutan standar kalsium (dari CaC03 atau Ca N03 ) dengan konsentrasi 2, 3, 4, 5, 10 dan 20 pmm dan larutan titer dengan konsentrasi 0,01, 0,025 dan 0,05 N. Sampel kalsium 20 ppm sebanyak 50 ml dititrasi dengan larutan EDT A 0,01, 0,025, 0,05 N. Dari percobaan ini dipilih konsentrasi larutan EDT A yang dapat memberikan hasil titrasi yang paling optimal. Titer EDTA yang dihasilkan dari standarisasiini yang digunakan untuk percobaan penentuan linieritas maupun untuk penentuan HASIL DAN BAHASAN limit dete~3i. Pada percobaan selanjutnya dilakukan titrasi terhadap kalsium dari konsentrasi 20, 10, 5, 4, 3, 2 dengan larutan titer EDT A hasil optimasi. Dari hasil analisis ini dapat ditentukan limit deteksi terendah, kurva linieritas dan persamaan garisnya. Hasil percobaan penentuan konsentrasi titer EDTA dapat dilihat pad a tabel 1 dan tabel 2. Pada tabel-1 terlihat bahwa analisis larutan kalsium 20 ppm yang di titrasi dengan EDT A yang konsentrasinya divariasi dari 0,01, 0,025 dan 0,05 N menunjukkan bahwa makin kecil titer EDT A yang digunakan makin tinggi ketelitian dan ketepatan analisisnya. Dari hasil yang terlihat pad a tabel-1 dapat dipilih konsentrasi titer berdasarkan hasil statistik yang paling memenuhi persaratan (ketelitian (RSD), ketepatan dan batas deteksinya). Dari hasil statistik yang diperoleh konsentrasi titer 0,01 N dan 0,025 N mempunyai ketelitian yang hampir sama yaitu 0,44 dan 0,41 %, sedangkan ketepatannya yaitu 97,47 dan 95,75%. Dari hasil ini maka perlu analisis untuk penentuan batas deteksi terendah. Setelah dilakukan analisis yang ditunjukkan pad a tabel 2, batas deteksi untuk titer 0,01 N = 2 ppm sedangkan untuk titer 0,025 N = 4 ppm. Dari data perhitungan dengan konsentrasi 0,01 N. :::J 20 Uc 25 a. a. ro.1!2 15.1!2 E 2 10,~~ iiro 50 " kons.calsium Vs presisi!"""'t+. ';j( - 10 1~~, o 15 j " "I", " ", 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 dilakukan. kons.standar calsium,ppm GAMBAR-1 : Pengaruh konsentrasi ter Calsium standar Vs Calsium teranalisis Gambar 2 Kurva linieritas diatas dapat dipilih titer E,DTA Hasil percobaan penentuari linieritas dapat dilihat pad a tabel-3, dan pad a gambar-1. Pada gambar-1 adalah pengaruh konsentrasi terhadap presisi analisis, yaitu titrasi standar kalsium dengan variasi konsentrasi 20, 10, 5, 3, dan 2 ppm, yang meng-gunakan titer EDT A 0,01 N. Pad a tabel-3 terlihat bahwa makin kecil konsentrasi kalsium yang dianalisis, ketelitian makin rendah. Hal ini disebabkan makin kecil konsentrasi kalsium kepekaan elektroda makin berkurang. Pada gambar-1 ketelitian (RSD) berkisar antara 0,44-6,10% dan batas terendah dapat ditunjukkan pada konsentrasi kalsium 2 ppm. Pada gambar terlihat kurva mendatar mulai konsentrasi kalsium 5 ppm sid 20 ppm. Ketelitian berkisar antara 0.44 sid 1.69%, dan pada daerah ini Analisis bisa hadap presisi analysis y = 0.9998x + 0.5555 R2 = 0.9997 '\ Q),,",,":>,,~ 0 Calsium standar,ppm "Q) analsis kalsium Pada gambar-2 menunjukkan bahwa analisis kalsium 5 sid 20 ppm dengan titer EDTA 0,01 N menghasilkan kurva linieritas 153
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854-5561 cukup baik, dengan harga r = 0,9997 dan persamaan garis Y = 0,9998 X + 0,555 KESIMPULAN Pada penentuan titer EDTA 0,01 dan 0,025N presisi dan akurasi hampir sama yaitu 0,44 dan 0,41 untuk presisi 97,47 dan 95,75 untuk akurasi, maka perlu penentuan batas deteksi. Hasilnya untuk tuter 0,01 N = 2 ppm dan untuk titer 0,025 N = 4 ppm. Dari hash ini maka dipilih titer EDT A 0,01 N untuk Analisis selanjutnya. Dari hasil standarisasi analisis kalsium 2-20 ppm diperoleh hasil konsentrasi titer EDTA 0,01 N, limit deteksi sebesar 2 PPM dan diperoleh kurva linieritas dengan persamaan garis Y = 0,472 + 1,005 X dan r = 0,99989. DAFTAR PUSTAKA 1. Vogel. AI. "A Text Book of Quantitative Inorganic Analisis", p.392-393. London,1951. 2. Manual Application Metrohm. Tabel-1 : Hasil analisis penentuan larutan titer EOTA titer 0,05 M dan konsentrasi standar Ca 20 ppm Volume 0,513 0,523 0,525 0,519 0,524 0,515 titer Akurasi=95.94% Presisi=0,908% Rerata=20,811 21,000 20,600 20,520 20,760 20,960 20,920 80=0.189 keterangan - titer 0,025 M dan konsentrasi standar Ca 20 ppm Volume 1,046 1,045 1,037 1,047 1,041 titer Akurasi=95,75% Presisi=O Rerata=20,850 20,940 20,920 20,900 20,740 20,820 80=0.085 keterangan,407% 154
ISSN 0854-5561 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 titer 0,010 M dan konsentrasi standar Ca 20 ppm Volume 2,550 2,556 2,573 2,575 2,546 2,555 titer Akurasi=97,4 Rerata=20,505 Presisi=0,44%. 20,440 20,448 20,584 20,600 20,368 20,400 SD=0.0906 keterangan 7% Tabel-2 ; Analisis batas deteksi titer 0,025 M dan konsentrasi standar Ca 4 ppm Volume 0,295 0,294 0,289 0,284 0,292 0,285 titer Presisi=1,48% Rerata=5,803 5,840 5,880 5,680 5,700 SD=0,086 5,900 5,780 keterangan titer 0,010 M dan konsentrasi standar Ca 2 ppm Volume 0,316 0,321 0,290 0,323 0,292 0,349 0,304 titer Presisi=6,53% Rerata=2,509 SD=0.164 2,432 2,528 2,336 2,792 2.568 2,320 2,584 keterangan 155
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854-5561 Tabel-3 : Analisis linieritas dengan larutan EDTA 0,01 N titer 0,010 N dan konsentrasi standar Ca 20 ppm Volume 2,550 2,575 2,546 2,555 2,556 2,573 titer Ketdkpastian=0,10 Rerata=20,505 20,400 20,368 20,440 20,448 20,584 20,600 Presisi=O SO=0.0906 keterangan,44 % titer 0,010 N dan konsentrasi standar Ca 10 ppm Volume 1,348 1,330 1,344 1,321 1,347 1,337 titer Ketdkpastian=0,10 10,696 10,640 10,784 10,752 10,568 10,776 Rerata=10,694 Presisi=0,76% SO=0.0815 keterangan titer 0,010 N dan konsentrasi "Stafldar Ca 5 ppm Volume 0,670 0,690 0,678 0,695 0,671 0,698 0,676 titer Ketdkpastian=O, Rerata= Presisi=1,69% 5,560 5,368 5,520 5,360 5,424 5,584 5,408 SO= keterangan 0.0926 5,461 10 156
ISSN 0854-5561 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 titer 0,010 N dan konsentrasi standar Ca 3 ppm 1 Volume 0,440 0,418 0,419 0,425 0,441 0,410 0,416 titer Ketdkpastian=0,10 Presisi=2.83% Rerata= 3:352 3,344 3,400 3,528 3,280 3,328 3,520 SO= keterangan 0.0962 3,393 titer 0,010 N dan konsentrasi standar Ca 2 ppm 1 Volume 0,316 0,323 0,290 0,304 0.321 0,292 0,344 Ketdkpastian=0.15 titer Presisi=6,10% 2,584 2,320 2,432 2,752 2,568 Rerata= 2,528 2,336 SO= keterangan 0.1527 2,503 157