47 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 PENDAHULUAN Sampel keramik dibuat dengan bahan dasar Abu vulkanik Gunung Sinabung yang langsung diambil dari Desa Berastepu Kecamatan Simpang Empat, Tanah Karo Sumatera Utara yang berjarak 3 kilometer dari Gunung Sinabung dengan taraf kedalaman pengambilan abu gunung sinabung yaitu 0-8 cm, dan ditambahkan dengan unsur Aluminium Oksida (Al 2 O 3 )dan senyawa Magnesium Oksida (MgO), kemudian dicetak dan disintering dengan suhu yang bervariasi, yaitu dari suhu 600 ºC, 800 C, 1000 C, 1100 C, dan suhu 1200 C, dengan waktu penahanan 1 jam. Selanjutnya sampel keramik diuji dan dikarakterisasi yaitu dengan menganalisa struktur kristal dengan menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction), pengujian sifat fisis dengan mengukur densitas, pengujian sifat mekanik dengan mennguji kekerasan (Hardness Vickers) menggunakan alat microhardness tester, dan yang terakhir pengamatan morfologi dengan menggunakan alat Microscope B-6000 AT. 4.2 HASIL PENGUJIAN XRD (X-RAY DIFFRACTION) Anlisa XRD dilakukan untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa-fasa apa saja yang terbentuk dalam selama proses pembuatan sampel uji. Sampel yang digunakan dalam analisa ini adalah sampel 1 yang berkomposisi Abu sinabung 90%, Al 2 O 3 5% dan MgO 5% di sintering pada suhu 1100 C dan sampel 2
48 Abu Gunung sinabung 80%, Al 2 O 3 10% dan MgO 10% di sintering pada suhu 1200 C. Hasil analisa XRD pada sampel 1 yang berkomposisi Abu gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5% dan MgO 5% di sintering pada suhu 1100 C adalah sebagai berikut. Gambar. 4.1 Hasil Pengujian XRD sampel 1 dengan komposisi Abu gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5% dan MgO 5% di sintering pada suhu 1100 C Dari Gambar 4.1 diatas dapat kita lihat bahwa hasil pada pola XRD pada sampel 1 diatas diperoleh 16 peak/puncak tertinggi, dan peak yang tertinggi dari diantara puncak-puncak yang ada pada gambar diatas adalah puncak yang ke 6. Dari puncak tersebutlah yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk pada sampel 1 tersebut, setelah itu dilakukan pengolahan/pencarian fasa-fasa yang terbentuk dari sampel dengan menggunakan program match.hasil pencarian dari fasa-fasa yang terbentuk dalam sampel tersebut bisa kita lihat pada Tabel.4.1 berikut ini.
49 Tabel. 4.1 Hasil Pengujian XRD sampel 1 dengan komposisi Abu gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5% dan MgO 5% di sintering pada suhu 1100 C. Peak 2-theta D No. (deg) (ang) Fasa 1 21.900 4.055 SiO₂ 2 23.66 3.757 Al₂SiO₅ 3 24.445 3.6384 SiO₂ 4 26.382 3.376 SiO₂ 5 27.766 3.2103 Mg SiO₃ 6 28.029 3.1809 SiO₂ 7 30.28 2.950 SiO₂ 8 30.98 2.884 MgSiO₃ 9 33.17 2.699 SiO₂ 10 35.57 2.5221 Mg SiO₃ 11 36.48 2.461 MgO 12 43.00 2.1016 MgO 13 49.222 1.8497 Mg SiO₃ 14 49.74 1.8317 Al₂SiO₅ 15 52.182 1.7515 MgOSiO₃ 16 62.2 1.491 MgO Dari Tabel. 4.1 diatas dapat kita lihat bahwa pada peak 1, 3, 4, 6, 7, dan 9 terdapat fasa SiO 2, dan pada peak 2 dan peak 14 terdapat fasa Al₂SiO₅, selanjutnya pada peak 5, 8, 10, 13, dan peak 15 terdapat Mg SiO₃ dan yang terakhir pada peak 11, 12, 16 terdapat fasa MgO.Dari penjelasan diatas yang dominan terdapat pada sampel 1 dengan komposisi Abu gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5% dan MgO 5%di sintering pada suhu 1100 C ini adalah SiO 2, fasa kedua terbanyak yang terdapat pada sampel 1 ini adalah fasa Mg SiO₃, fasa ketiga terbanyak yang terdapat pada sampel 1 ini adalah fasa MgO dan yang terakhir fasa yang minor pada sampel ini adalah fasa Al₂SiO₅. Dari sampel 1 ini kita dapat simpulkan bahwa abu vulkanik gunung sinabung lebih bereaksi ke pada unsur MgO dan sangat sedikit bereaksi kepada unsur Al 2 O 3.
50 Berikut ini akan dijelaskan hasil analisa XRD sampel 2 dengan komposisi Abu vulkanik 80%, Al 2 O 3 10%, dan MgO 10% di sintering pada suhu 1200 C. Gambar. 4.2 Hasil Pengujian XRD sampel 2 dengan komposisiabu gunung sinabung 80%, Al 2 O 3 10% dan MgO 10% di sintering pada suhu 1200 C. Dari Gambar. 4.2 diatas dapat kita lihat bahwa hasil pada pola XRD pada sampel 2 diatas diperoleh 13 peak/puncak tertinggi, dan peak yang tertinggi dari diantara peak-peak yang ada pada gambar diatas adalah peak ke 4. Dari peak tersebutlah yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk pada sampel 2 tersebut, setelah itu dilakukan pengolahan/pencarian fasa-fasa yang terbentuk dari sampel dengan menggunakan program match. Untuk hasil pencarian dari fasa-fasa yang terbentuk dalam sampel tersebut bisa kita lihat pada Tabel.4.2 berikut ini.
51 Tabel. 4.2 Hasil Pengujian XRD sampel 2 dengan komposisi Abu gunung sinabung 80%, Al 2 O 3 10%dan MgO 10% di sintering pada suhu 1200 C Peak 2-theta D No. (deg) (ang) Fasa 1 21.952 4.0519(3) SiO₂ 2 22.839 3.891(3) Al₂SiO₅ 3 23.58(3) 3.769(5) Al₂SiO₅ 4 27.93(3) 3.191(3) SiO₂ 5 31.08(3) 2.876(3) Al₂Mg₃Si₃O₁₂ 6 35.70(4) 2.513(3) SiO₂ 7 36.58(3) 2.454(2) SiO₂ 8 44.62(8) 2.029(4) MgO 9 49.55(6) 1.8381(19) Mg SiO₃ 10 51.61(5) 1.7697(17) Al₂Mg₃Si₃O 1 ₂ 11 52.21(8) 1.751(2) Mg SiO₃ 12 58.90(3) 1.5668(7) Al₂MgO₄ 13 64.751(18) 1.4386(4) Al₂MgO₄ Dari Tabel. 4.2 diatas dapat kita lihat bahwa pada peak 1, 4, 6, dan peak 7 terdapat fasa SiO 2, dan pada peak 2 dan peak 3 terdapat fasa Al₂SiO₅, selanjutnya pada peak 5 dan pada peak 10 terdapat fasa Al₂Mg₃Si₃O₁₂, dan pada peak 9 dan peak 11 terdapat fasa Mg SiO₃, dan pada 12 dan peak 13 terdapat Al₂MgO₄, dan yang terakhir peak 8 terdapat fasa MgO, ini adalah fasa yang paling minor dalam sampel 2 ini yang berkomposisi Abu vulkanik 80%, Al 2 O 3 10%, dan MgO 10% di sintering pada suhu 1200 C. Dari sampel yang kedua ini telihat bahwa penambahan Al 2 O 3 dan MgO berpengaruh terhadap perubahan fasa-fasa yang terbentuk dalam sampel ini. Jika dibandingkan dengan hasil pengujian sampel 1 dengan komposisi Abu gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5% dan MgO 5%di sintering pada suhu 1100 C, pada sampel tersebut abu vulkanik lebih bereaksi ke unsur MgO dan abu vulkanik gunung sinabung sangat sedikit bereaksike unsur Al 2 O 3. Sedangkan jika dilihat hasil pengujian dari sampel yang kedua dengan komposisi Abu vulkanik 80%, Al 2 O 3 10%, dan MgO 10% di sintering pada suhu 1200 C, Abu vulkanik bereaksi ke unsur Al 2 O 3 dan Abu vulkanik juga bereaksi ke unsur MgO, fasa yang membentuk unsur MgO dan unsur Al 2 O 3 juga ada terdapat pada sampel tersebut seperti yang kita lihat pada peak 12 dan peak 13, dan dan ketiga bahan tersebut juga ada yang saling bereaksi seperti yang kita lihat pada peak 5 dan peak 10. Jadi setelah dilakukan penambahan persentase
52 Al 2 O 3 dan MgO ada perubahan fasa yang terbentuk dalam sampel keramik dan tidak ada terbentuk pada sampel 1. 4.3 HASIL PENGUJIAN DENSITAS Pengukuran densitas dilakukan untuk mengetahui pada suhu sintering berapa densitas maksimum terjadi dan pengujian pada penelitian ini dilakukan dengan metode biasa atau langsung yaitu dengan memabagikan langsung massa dengan volume dari sampel tersebut. Berikut ini akan di jelaskan hasil pengujian densitas bahan material keramik sampel 1 dengan komposisi abu vulkanik 90%, Al 2 O 3 5% dan MgO 5%, dan untuk sampel 2 komposisi abu vulkanik 90%, Al 2 O 3 10% dan MgO 10% dapat kita lihat pada Tabel. 4.3 dan Gambar. 4.3 Tabel 4.3 Hasil Pengujian Densitas Pada Sampel 1 dan sampel 2 Sampel 1 Sampel 2 Suhu ( C) ρ (gr/cm 3 ) 600 1.66 800 1.69 1000 1.70 1100 1.81 1200 1.73 1000 1.71 1100 1.91 1200 2.06 Berdasarkan hasil pengujian densitas sampel 1 (Abu vulkanik 90%, Al 2 O 3 5%, dan MgO 5%) pada sampel 1 ini suhu pembakaran (temperature) yang digunakan dan yang telah di ukur densitasnya adalah pada suhu 600ºC, 800 C, 1000 C, 1100 C dan suhu 1200 C. Dengan kenaikan temperature, densitas yang diperoleh akan semakin tinggi, hal ini disebabkan karena terjadi pemadatan diantara partikel-partikelnya, sehingga ikatan dari ketiga bahan sampel tersebut semakin kuat.dari Tabel 4.3 diatas dapat kita lihat pada suhu 600 C densitas yang dicapai hanya 1.66 gr/cm 3, dan pada
53 suhu 800 C densitas mencapai1.69 gr/cm 3, dan pada suhu 1000 C densitas mencapai 1.70 gr/cm 3, dan pada suhu 1100 C densitas mencapai 1.81 gr/cm 3 dan pada suhu 1200 C densitas menurun menjadi 1.73 gr/cm 3. Hasil pengujian densitas sampel 2 dengan komposisi Abu vulkanik 80%, Al 2 O 3 10% dan MgO 10%, pada sampel yang ke 2 ini berbeda dengan sampel 1, salah satu perbedaannya yaitu pada komposisi masing-masing sampel. Hal ini bertujuan untuk, mendapatkan densitas yang lebih tinggi dan nantinya dapat dibandingkan dengan sampel yang pertama.dan dari Tabel.4.3 diatas dapat kita lihat hasil pengujian densitas sampel 2. Pada suhu 1000 C densitas mencapai 1.71 kg/cm 3, dan pada suhu 1100 C densitas mencapai 1.91 kg/cm 3 dan yang terakhir pada suhu 1200 C densitas semakin meningkat mencapai 2.06 kg/cm 3, dari hasil pengujian densitas pada sampel 2 ini dapat kita lihat bahwa penambahan Al 2 O 3 dan MgO juga berpengaruh terhadap kenaikan nilai densitas. Selanjutnya dapat kita lihat perbandingan antara sampel 1 dan sampel 2 pada Gambar 4.3 berikut. 2.1 2.06 Densitas (Kg/cm 3 ) 1.9 1.7 1.66 1.71 1.91 1.69 1.70 1.81 1.73 sampel 1 sampel 2 1.5 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 Suhu C (Sintering) Gambar. 4.3 Perbandingan Hasil pengujian densitas pada sampel 1 dan sampel 2 Dari Grafik 4.3 diatas dapat kita lihat pada sampel 1 dengan komposisi Abu vulkanik Gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5% dan MgO 5%, dari suhu sintering 600 sampai pada suhu sintering 1100 C nilai densitas mengalami kenaikan jika suhu sintering juga di naikkan, dan pada suhu 1200 C nilai densitas cenderung turun. Hal ini disebabkan kareana bahan material keramik mulai mendekati titik lelehnya (melting point), atau sering disebut deformasi, karena pada bahan material keramik
54 pada sampel 1 di sintering pada suhu 1200 C ini juga mengalami perubahan bentuk setelah proses sintering pada suhu 1200 C dilakukan. Dan pada sampel 2 setelah penambahan persentase Al 2 O 3 dan MgO dilakukan yaitu bahan sampel 2 menjadi,abu vulkanik Gunung sinabung 80%, Al 2 O 3 10%, dan MgO 10% maka hasil pengujian yang didapat semakin meningkat seiring kenaikan suhu sintering juga ikut di naikkan. Hal ini menunjukkan bahwa penambahan persentase Al 2 O 3 dan MgO sangat mempengaruhi hasil nilai densitas. Untuk perbandingan nilai densitas diantara sampel uji yang lebih baik atau lebih tinggi itu adalah pada sampel uji yangkedua dengan campuran komposisi abu vulkanik 80%, Al 2 O 3 10%, dan MgO 10% di sintering pada suhu 1200 C mencapai 2.06 kg/cm 3, sementara dari sampel uji yang pertama yaitu dengan campuran komposisi Abu vulkanik 90%, Al 2 O 3 5%, dan MgO 5% nilai densitas tertinggi hanya 1.81 kg/cm 3 pada suhu sintering 1100 C. Jadi dari Tabel.4.3 dan Grafik. 4.3 diatas dapat kita simpulkan bahwa semakin tinggi suhu sintering maka nilai densitas akan semakin meningkat hingga mencapai titik puncak sebelum mengalami deformasi, dan penambahan unsur Al 2 O 3 dan unsur MgO juga berpengaruh terhadap peningktan nilai densitas, supaya nilai yang dihasilkan akan semakain tinggi. 4.4 HASIL PENGUJIAN KEKERASAN (HARDNESS VICKERS) Uji kekerasan yang dilakukan pada penelitian ini adalah dengan metode Kekerasan Vickers yang mengacu pada standard JIS Z 2251. (Somiya,1989),Dan tujuan dilakukan pengujian kekerasan adalah untuk mengetahui nilai kekerasan yang terdapat pada setiap sampel uji dengan menggunakan alat Microhardness tester. Dan pada pengujian kekerasan pada setiap sampel uji keramik ini dilakukan 3 kali pengujian dari satu sampel uji, supaya mendapatkan nilai hasil kekerasan dari seluruh permukaan sampel dengan titik pegambilan yang berbeda dan setelah hasil dari tiga kali pengujian tersebut hasilnya akan dirata ratakan setelah itu hasil dari rata-rata tersebut diambil dan itu lah menjadi hasil yang benar dari sampel tersebut. Berikut ini akan dijelaskan hasil pengujian kekerasan bahan material keramik sampel 1 dengan komposisi Abu vulkanik gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5% dan MgO 5% dan untuk sampel 2 dengan
55 komposisi abu vulkanik 80%, Al 2 O 3 10% dan MgO 10%.Hasil nilai kekerasan pada sampel 1 dan sampel 2 dapat dilihat pada Tabel. 4.4 dan Gambar 4.4 Tabel 4.4 Hasil Uji kekerasan Vickers sampel 1 dan sampel 2 Sampel Suhu C Hv (Kgf/mm 2 ) Ratarata 350.82 1100 387.11 364.92 1 356.84 589.88 1200 585.58 567.28 526.37 387.11 1100 394.09 385.69 2 375.87 776.13 1200 796.08 768.21 732.42 Dari Tabel. 4.4 diatas dapat kita lihat pada sampel 1 di sintering pada suhu 1100 C nilai kekerasan yang di hasilkan dari sampel tersebut mencapai 364.92 kgf/mm 2, sementara pada sampel 2 di sintering pada suhu 1100 C melebihi nilai kekerasan yang diperoleh sampel 1 yaitu mencapai 385.69 kgf/mm 2, dan untuk sampel 1 di sintering pada suhu 1200 C nilai kekerasan yang diperoleh mencapai 567.28 kgf/mm 2, sementara pada sampel yang ke 2 dengan suhu yang sama yaitu pada suhu 1200 C nilai kekerasan yang diperoleh mencapai 768.21 kgf/mm 2. Dari Tabel. 4.4 diatas juga dapat kita lihat bahwa nilai kekerasan yang lebih tinggi diperoleh pada sampel 2 dengan komposisi Abu vulkanik Gunung sinabung 80%, Al 2 O 3 10% dan MgO 10%. Berikut ini hasil pengujian kekerasan akan ditampilkan dalam bentuk Grafik. 4.4 berikut.
56 Hardness Vickers (Kgf/mm²) Perbandingan nilai kekerasan pada sampel uji 800 768.21 700 600 567.28 500 385.69 400 364.92 300 1080 1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220 sampel 1 sampel 2 Suhu C (Sintering) Gambar. 4.4 Perbandingan nilai Uji kekerasan Vickers sampel 1 dan sampel 2 Dari Gambar. 4.4 diatas dapat kita lihat perbandingan antara sampel 1 dan sampel 2 dimana seperti penjelasan diatas persentase komposisi anatara sampel 1 dan sampel 2 juga berbeda, dan dari Grafik. 4.4 diatas juga kita lihat bahwa pada suhu yang sama nilai kekerasan yang cenderung lebih tinggi adalah sampel 2 dengan komposisi Abu vulkanik Gunung sinabung 80%, Al 2 O 3 10% dan MgO 10%. Hal ini menujjukkan bahwa penambahan unsur Al 2 O 3 dan unsur MgO sangat berpengaruh terhadap kenaikan nilai kekerasan karena seperti yang kita ketahui dari literature bahwa nilai kekerasan Al 2 O 3 bisa dikatakan cukup tinggi dengan kemurnian 99.50% alumina nilai kekerasannya mencapai 1440 kg/mm 2. jadi dari pembahasan ini dapat disimpulkan bahwa suhu sinteringdan penambahan unsur Al 2 O 3 dan unsur MgO sangat berpengaruh terhadap nilai kekerasan yang akan dihasilkan pada bahan material keramik, dimana pada saat kedua unsur tersebut ditambahkan maka hasil dari pengujian kekerasan akan semakin meningkat/semakin keras. 4.5 HASIL PENGAMATAN STRUKTUR MORFOLOGI Hasil pengamatan struktur morfologi dengan menggunakan Microscope BS-6000 AT pada sampel keramik yang pertama dengan komposisi Abu Vulkanik gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5%, MgO 5% di sintering pada suhu 1100 C dan pada suhu 1200 C ditunjukkan pada gambar 4.1 berikut ini.
57 1100 C 1200 C Gambar 4.5 Hasil Foto Optical Microscope pada sampel 1 di sentering pada suhu 1100 C dan 1200 C Dari hasil foto optical microscope dengan perbesaran 40 kali, permukaan struktur sampel 1 dengan komposisi Abu vulkanik gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5%, dan MgO 5% di sintering pada suhu 1100 C dapat kita amati dari Gambar. 4.1 diatas, terlihat dengan jelas bahwa yang masih sangat kelihatan dari gambar tersebut diatas adalah aluminanya yaitu yang ditunjjukkan pada warna putih kilat, dan yang berwarna abu-abu itu adalah warna dari abu vulkanik gunung sinabung itu sendiri. Dan seperti yang terlihat dari gambar diatas juga abu vukanik dan unsur Alumina dan juga MgO belum menyatu atau belum bisa dikatakan kompak, dan yang berwarna hitam itu disebut pori-pori yang ada pada sampel tersebut. Dan jika kita melihat pada sampel 1 pada suhu sintering 1200 C bahwa bahan material keramik pada sampel ini juga belum bisa dikatakan merata ataupun menyatu, karena masih terlihat masih terdapat pori-pori pada permukaan sampel uji tersebut. Namun jika kedua hasil tersebut kita bandingkan terlihat bahwa yang lebih dominan terlihat merata adalah pada suhu sintering 1200 C. Hal ini di karenakan kandungan unsur yang ada pada bahan material keramik tersebut belum tercampur dengan rata ataupun pada saat proses homogenisasinya juga masih kurang optimal. Untuk hasil pengamatan struktur
58 morfologi pada sampel 2 yang berkomposisi Abu Vulkanik gunung sinabung 80%, Al 2 O 3 10% dan MgO 10% di sintering pada suhu 1100 C dan 1200 C ditunjukkan pada gambar 4.6 berikut ini. 1100 C 1200 C Gambar 4.6 Foto Optical Microscope pada sampel 2 di sentering pada suhu 1100 C dan 1200 C Dari hasil foto optical microscope dengan perbesaran 40 kali, permukaan struktur sampel yang ke 2 dengan komposisi Abu vulkanik gunung sinabung 80%, Al 2 O 3 10%, dan MgO 10% di sintering pada suhu 1100 C dapat kita amati dari Gambar. 4.6 diatas. Pada hasil foto optical microscope diatas terlihat permukaan struktur sampel yang ke 2 pada suhu sintering 1100 C sudah merata dibandingkan dengan sampel 1 dengan komposisi Abu vulkanik gunung sinabung 90%, Al 2 O 3 5%, dan MgO 5% walaupun pada foto hasil pengamatan diatas masih ada terlihat pori-pori tetapi tidak terlalu banyak. Hal ini menunjukkan bahwa persentase campuran juga sangat berpengaruh untuk mendapatkan hasil yang optimal. Untuk hasil pengamatan struktur morfologi pada sampel 2 pada suhu sintering 1200 C Seperti yang kita lihat pada gambar 4.6 diatas terlihat bahwa bahan sampel keramik Abu Vulkanik, Al 2 O 3 dan MgO sudah hampir bisa dikatakan menyatu atau sudah merata walaupun masih banyak juga terdapat pori-pori pada permukaan sampel, dan yang paling kelihatan
59 pada pengamatan ini masih pada alumina dan abu gunung sinabungnya dan juga belum bisa dikatakan bahwa ketiga bahan material keramik tersebut menyatu. Namun jika di bandingkan dengan Gambar 4.5 Gambar 4.6 yang berbeda komposisi, pada permukaan kedua sampel uji tersebut terlihat lebih merata walaupun belum semuanya tertutup tetapi pori-pori yang terdapat pada kedua gambar tersebut terlihat lebih kecil dan lebih sedikit. Hal ini menunjukkan bahwa pesentase komposisi sampel uji dan suhu sintering sangat berpengaruh untuk mendapatkan hasil yang optimal, dimna pada saat suhu sintering dinaikkan maka hasil pengamatan strukturnya terlihat lebih merata.