Perhitungan nilai konsentrasi gas SO 2 yang terjerap. Analisis data. Penulisan skripsi. Selesai

LAMPIRAN 13

14 Lampiran 1. Diagram alir penelitian Mulai Pengambilan sampel uji (sampel dijerap dengan larutan TCM) Sampel dikarakterisasi secara spektroskopi Diperoleh panjang gelombang serapan maksimum Pengambilan sampel uji (sampel dijerap dengan larutan TCM) Pengenceran dan pengukuran transmitansi secara spektroskopi. Pengukuran nilai konsentrasi di Laboratorium PPLH. Pembuatan kurva kalibrasi dan penentuan nilai absorpsivitas. Pengambilan data transmitansi SO 2 menggunakan metode spektroskopi real time Perhitungan nilai konsentrasi gas SO 2 yang terjerap Analisis data Penulisan skripsi Selesai

15 Lampiran 2. Data lapangan proses penjerapan dan perhitungan konsentrasi gas SO 2. Hari/Tanggal : Rabu, 8 Februari 2012 Panjang Gelombang : 280,11 nm. Data penjerapan gas SO 2 secara real-time dengan laju alir 1 liter/menit. Waktu (menit) Suhu ( 0 C) Kelembaban (%) Intensitas (counts) Intensitas (watt/m 2 )* Konsentrasi (µg/m 3 )** Perubahan Konsentrasi (µg/m 3 )*** PPB ISPU Status 0 28,0 75 172,02 - - - - - - 1 28,0 75 171,27 1,659244748 44,358283531 5,451743400 5,451743400 0,956 Baik 2 28,0 75 170,35 1,650331891 44,430098391 5,574155094 5,574155094 0,978 Baik 3 28,0 75 170,33 1,650138133 44,431663888 5,576823554 5,576823554 0,978 Baik 4 28,0 75 170,12 1,648103676 44,448112707 5,604861315 5,604861315 0,983 Baik 5 28,0 75 169,35 1,640644002 44,508599256 5,707963386 5,707963386 1,001 Baik 6 28,0 75 169,25 1,639675213 44,516474822 5,721387647 5,721387647 1,004 Baik 7 28,0 75 169,13 1,638512666 44,525931646 5,737507233 5,737507233 1,007 Baik 8 28,0 75 168,93 1,636575088 44,541707940 5,764398643 5,764398643 1,011 Baik 9 28,0 75 168,33 1,630762355 44,589149134 5,845264314 5,845264314 1,025 Baik 10 28,0 75 167,81 1,625724653 44,630401819 5,915581392 5,915581392 1,038 Baik 11 28,2 76 167,30 1,620783829 44,670985539 5,984758187 5,984758187 1,050 Baik 12 28,2 76 167,04 1,618264978 44,691722917 6,020105990 6,020105990 1,056 Baik 13 28,2 76 166,54 1,613421034 44,731693369 6,088237442 6,088237442 1,068 Baik 14 28,2 76 166,26 1,610708425 44,754129271 6,126480458 6,126480458 1,075 Baik 15 28,2 76 166,18 1,609933393 44,760546469 6,137418864 6,137418864 1,077 Baik 16 28,2 76 166,07 1,608867726 44,769375163 6,152467773 6,152467773 1,079 Baik 15

16 Lanjutan Lampiran 2 Waktu (menit) Suhu ( 0 C) Kelembaban (%) Intensitas (counts) Intensitas (watt/m 2 )* Konsentrasi (µg/m 3 )** Perubahan Konsentrasi (µg/m 3 )*** PPB ISPU Status 17 28,2 76 166,00 1,608189573 44,774996468 6,162049543 6,162049543 1,081 Baik 18 28,2 76 165,59 1,604217539 44,807968931 6,218252604 6,218252604 1,091 Baik 19 28,2 76 165,21 1,600536141 44,838601753 6,270467643 6,270467643 1,100 Baik 20 28,2 76 164,97 1,598211048 44,857985123 6,303507478 6,303507478 1,106 Baik Keterangan: *) Nilai intensitas dikonversi berdasarkan Lampiran. **) Nilai konsentrasi diperoleh dengan persamaan y = 217,7x -0,044, dari kurva kalibrasi hasil dari normalisasi. ***) Nilai konsentrasi merupakan selisih konsentrasi dengan waktu sebelumnya. 16

17 Lanjutan Lampiran 2. Data proses pengenceran sampel gas SO 2, 8 Februari 2012. V+dV (ml) T (%) Konsentrasi perhitungan (µg/m 3 ) Konsentrasi PPLH (µg/m 3 ) Intensitas (counts) 5 70,6160 187,0426 187,0426 171,2700 6 74,8030 176,5731 172,2300 7 76,6990 172,2083 172,6700 8 78,9300 167,3407 173,1800 9 80,7900 163,4881 173,6000 10 81,8500 161,3708 161,9730 173,8500 6 84,8830 152,3383 174,5400 7 85,7220 148,5725 174,7400 8 87,6770 144,3730 175,1900 9 88,3580 141,0492 175,3400 10 89,3510 139,2225 156,9591 175,5700 6 91,7160 131,4297 176,1100 7 92,3180 128,1808 176,2500 8 93,2090 124,5577 176,4500 9 94,3870 121,6900 176,7300 10 95,0320 120,1141 152,7809 176,8700 6 95,6300 113,3908 177,0100 7 95,7050 110,5878 177,0300 8 95,7460 107,4620 177,0400 9 96,0960 104,9879 177,1200 10 96,5680 103,6283 142,7530 177,2300 17

18 Lanjutan Lampiran 2. V+dV (ml) T (%) Konsentrasi perhitungan (µg/m 3 ) Konsentrasi PPLH (µg/m 3 ) Intensitas (counts) 6 96,7860 97,82782 177,2800 7 96,8790 95,40952 177,3000 8 97,6190 92,71271 177,4700 9 97,9360 90,57822 177,5400 10 98,0680 89,40519 100,1347 177,5700 Dari data pengenceran dapat dibuat hubungan konsentrasi dan intensitas cahaya. Persamaan kurva dapat digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi dari data real-time. y = 217,7x -0,044 R² = 0,8899 18

19 Lampiran 3. Data lapangan proses penjerapan dan penentuan nilai absorpsivitas. Hari/Tanggal : Jumat, 18 November 2012 Panjang Gelombang : 281,38 nm. V+dV (ml) Konsentrasi PPLH (µg/m 3 ) Transmitansi (%) Konsentrasi Perhitungan (µg/m 3 ) 5 34,6560 217,4228 217,4228 6 42,3530 181,1857 7 46,0470 155,3020 8 52,1290 135,8893 9 56,2810 120,7904 10 59,9050 108,7114 126,4151 6 64,6470 90,5928 7 69,3810 77,6510 8 73,3720 67,9446 9 75,0320 60,3952 10 76,5260 54,3557 57,6250 6 81,5130 45,2964 7 82,4530 38,8255 8 83,7960 33,9723 9 84,9730 30,1976 10 85,5450 27,1778 28,9945 6 87,2090 22,6482 7 90,7680 19,4127 8 92,9790 16,9861 9 97,6510 15,0988 10 98,1440 13,5889 11,4728 Dari data pengenceran dapat dibuat hubungan konsentrasi dan transmitansi (Gambar 10). Persamaan kurva dapat digunakan untuk menentukan nilai absorpsivitas.

20 Lampiran 4. Perhitungan menentukan nilai konsentrasi pada setiap titik pengenceran. C = x C 0 Keterangan : V 0 = volume awal sampel (ml). dv = penambahan volum setelah sampel ditambahkan dengan larutan kalium iodida (ml). C = konsentrasi sampel yang dihitung (µg/m 3 ). C 0 = konsentrasi awal sampel (µg/m 3 ). Lampiran 5. Perhitungan normalisasi menentukan nilai intensitas dari transmitansi pada proses pengenceran. I (counts) = I max + ( T T min ) Keterangan : I max = intensitas maximum pada proses penjerapan secara real-time (counts). I min = intensitas minimum pada proses penjerapan secara real-time (counts). I = intensitas pada waktu tertentu untuk proses pengenceran sampel (counts). T max = transmitansi maximum pada proses pengenceran sampel (%). T min = transmitansi minimum pada proses pengenceran sampel (%). T = transmitansi pada waktu tertentu untuk proses pengenceran sampel (%). Lampiran 6. Konversi satuan nilai intensitas dari counts menjadi watt/m 2. I ( ) = sedangkan E = Keterangan : E = energi cahaya (joule). h = konstanta planck (6.63x10-34 J.s). c = kecepatan cahaya (3x10 8 m/s). λop = panjang gelombang operasi gas SO 2 (nm). A = luas penampang sumber cahaya (m 2 ).

21 Lampiran 7. Perhitungan untuk menentukan nilai indeks standar pencemar udara (ISPU) dari konsentrasi gas SO 2 yang terjerap. I = ( X x X b ) + I b Keterangan : I = ISPU terhitung. I a I b = ISPU batas atas. = ISPU batas bawah. X a = konsentrasi udara lingkungan batas atas (µg/m 3 ). X b = konsentrasi udara lingkungan batas bawah (µg/m 3 ). X x = konsentrasi udara lingkungan hasil pengukuran (µg/ m 3 ).

22 Lampiran 8. Cara Uji Kadar Sulfur Dioksida (SO 2 ) dengan Metoda Pararosanilin dengan menggunakan spektrofotometer (SNI 19-7119.7-2005). Standar ini digunakan untuk penentuan sulfur dioksida (SO 2 ) di udara ambien menggunakan spektrofotometer dengan metoda pararosanilin. Lingkup pengujian meliputi: -. Cara pengambilan contoh uji gas sulfur dioksida dengan menggunakan larutan penyerap. -. Cara perhitungan volume contoh uji gas yang diserap. -. Cara penentuan gas sulfur dioksida di udara ambien dengan metoda pararosanilin menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm dengan kisaran konsentrasi 0,01 ppm sampai 0,4 ppm udara atau 25 µg/m 3 sampai 1000 µg/m 3. Acuan normatif ASTM D2914-1995, Test methode for sulfur dioxide content of the atmosphere (West-Gaeke Method). Cara Uji Prinsip Gas sulfur dioksida (SO 2 ) diserap dalam larutan penyerap tetrakloromerkurat membentuk senyawa kompleks diklorosulfonatomerkutat. Dengan menambahkan larutan pararosanilin dan formaldehida, ke dalam senyawa diklorosulfonatomerkurat maka terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat yang berwarna ungu. Konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang 550 nm.

23 Bahan 1. Larutan penyerap tetrakloromerkurat (TCM) 0,04 M -. Larutkan 10,86 g merkuri (II) klorida (HgCl 2 ) dengan 800 ml air suling ke dalam gas piala 1000 ml. -. Tambahkan berturut-turut 5,96 g kalium klorida (KCl) dan 0,066 g EDTA [(HOCOCH 2 ) 2 N(CH 2 ) 2 N(CH 2 COONa) 2.2H 2 O], lalu aduk sampai homogen. -. Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml, enecerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu homogenkan. 2. Larutan induk natrium metabisulfit (Na 2 S 2 O 6 ) -. Larutkan 0,3 g Na 2 S 2 O 5 dengan air suling ke dalam gelas piala 100 ml. -. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml, encerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu homogenkan. CATATAN1: 0,3 g Na 2 S 2 O 5 dapat diganti dengan air suling dengan 0,4 g Na 2 SO 3. CATATAN2: Air suling yang digunakan telah dididihkan. 3. Larutan standar natrium metabisulfit (Na 2 S 2 O 6 ) Masukkan 2 ml larutan induk sulfit ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan sampai tanda tera dengan larutan penyerap lalu homogenkan. CATATAN: Larutan ini stabil selama 1 bulan jika disimpan dalam suhu kamar. 4. Larutan induk iod (I 2 ) 0,1 N -. Masukkan dalam gelas piala berturut-turut 12,7 g iod dan 40,0 g kalium iodida (KI). -. Larutkan campuran tersebut dengan 25 ml air suling. -. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 ml, encerkan dengan air suling lalu homogenkan. 5. Larutan iod 0,01 N Larutkan 50 ml larutan induk iod 0,1 N ke dalam labu ukur 500 ml dengan air suling, encerkan sampai tanda tera lalu homogenkan.

24 6. Larutan indikator kanji -. Masukkan dalam gelas piala 250 ml berturut-turut 0,4 g kanji dan 0,002 g merkuri (II) iodida (HgI 2 ). -. Larutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volume larutan mencapai 200 ml. -. Panaskan larutan tersebut sampai larutan jernih, lalu dinginkan dan pindahkan ke dalam botol pereaksi. 7. Larutan asam klorida (HCl) (1+10) Encerkan 10 ml HCl pekat dengan 100 ml air suling di dalam gelas piala 250 ml. 8. Larutan induk natrium tio sulfat (Na 2 S 2 O 3 ) 0,1 N -. Larutkan 24,82 g Na 2 S 2 O 3.5H 2 O dengan 200 ml air suling dingin yang telah didinginkan ke dalam gelas piala 250 ml dan tambahkan 0,1 g natrium karbonat (Na 2 CO 3 ). -. Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda tera dan homogenkan. -. Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi. 9. Larutan Na 2 S 2 O 3 0,01N -. Pipet 50 ml larutan induk Na 2 S 2 O 3, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml. -. Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. 10. Larutan asam klorida (HCl) 1 M -. Masukkan 83 ml HCL 37% (ρ ~ 1,19 g/ml) ke dalam labu ukur 1000 ml yang berisi kurang lebih 300 ml air suling. -. Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. 11. Larutan asam sulfamat (NH 2 SO 3 H) 0,6% b/v Larutkan 0,6 g asam sulfamat ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. CATATAN: Larutan ini dibuat segar.

25 12. Larutan asam fosfat (H 3 PO 4 ) 3 M Larutkan 205 ml H 3 PO 4 85% (ρ ~ 1,69 g/ml) ke dalam labu ukur 1000 ml yang berisi kurang lebih 300 ml air suling, encerkan sampai tanda tera, lalu homogenkan. CATATAN: Larutan ini stabil selama 1 tahun. 13. Larutan induk pararosanilin hidroklorida (C 19 H 17 N 3.HCl) 0,2% Larutkan 0,2 g pararosanilin hidroklorida ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan larutan HCl 1 M sampai tanda tera, lalu homogenkan. 14. Penentuan kemurnian pararosanilin -. Pipet 1 ml larutan induk pararosanilin masukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. -. Pipet 5 ml larutan di atas dan 5 ml larutan penyangga asetat ke dalam labu ukur 50 ml dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. -. Setelah 1 jam ukur serapannya pada panjang gelombang 540 nm dengan spektrofotometer. -. Hitung kemurnian larutan induk pararosanilin dengan rumus sebagai berikut: M = dengan pengertian: M : kemurnian pararosanilin (%); A : serapan larutan pararosanilin; W : berat paraosanilin yang digunakan untuk membuat 50 ml larutan induk paraosanilin (g); 21,3 adalah tetapan untuk mengubah serapan ke berat.

26 15. Larutan kerja pararosanilin -. Masukkan 40 ml larutan induk pararosanilin ke dalam labu ukur 500 ml, (bila kemurnian larutan induk pararosanilin lebih kecil dari 100% tambahkan setiap kekuarangan 1% dengan 0,4 ml larutan induk pararosanilin). -. Tambahkan 50 ml larutan asam fosfat 3 M. -. Tepatkan hingga tanda tera dengan air suling lalu homogenkan. CATATAN: larutan ini stabil selama 9 bulan. 16. Larutan formaldehida (HCHO) 0,2% v/v Pipet 5 ml HCHO 36%-38% (v/v) dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, encerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu homogenkan. CATATAN: larutan ini disiapkan pada saat akan digunakan. 17. Larutan penyangga asetat 1 M (ph = 4,74) -. Larutkan 13,61 g natrium asetat trihidrat (NaC 2 H 5 O 2.3H 2 O) ke dalam labu ukur 100 ml dengan 50 ml air suling. -. Tambahkan 5,7 ml asam asetat glasial (CH 3 COOH), dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. Peralatan a) peralatan pengambilan contoh uji SO 2 sesuai gambar 4 dan 5 (setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran) 1) gambar 3 untuk pengambilan contoh uji 1 jam; 2) gambar 4 untuk pengambilan contoh uji 24 jam. b) labu ukur 50 ml; 100 ml; 250 ml; 500 ml dan 1000mL; c) pipet volumetrik 1 ml; 2 ml; 5 ml dan 50 ml; d) gelas ukur 100 ml; e) gelas piala 100 ml; 250 ml; 500 ml dan 1000 ml; f) tabung uji 25 ml; g) spektrofotometer UV-Vis dilengkapi kuvet;

27 h) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg; i) buret 50 ml; j) labu erlenmeyer asah bertutup 250 ml; k) oven; l) kaca arloji; m) termometer; n) barometer; o) pengaduk; dan p) botol pereaksi. Gambar -. Botol Penjerap Midget Impinger Keterangan gambar: A adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm. B adalah botol penjerap midget impinger dengan kapasitas volum 50 ml. C adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm. D adalah botol penjerap midget impinger dengan kapasitas volum 30 ml.

28 Gambar -. Rangkaian Peralatan Pengambil Contoh Uji SO 2 selama 1 Jam. Keterangan gambar: A adalah botol penjerap volume 30 ml. B adalah perangkap uap. C adalah serat kaca (glass wool). D adalah flow meter yang mampu mengukur laju alir 0,2 L/menit. E adalah kran pengatur. F adalah pompa. Gambar -. Rangkaian Peralatan Pengambil Contoh Uji SO 2 selama 24 Jam.

29 Keterangan gambar: A adalah tabung penjerap. B adalah larutan penjerap. C adalah perangkap uap. D adalah glasswool. E adalah filter membran. F adalah flowmeter yang mampu mengukur laju alir 0,2 L/menit. G adalah kran pengatur. H adalah rubber septum. I adalah jarum hipodermik. J adalah pompa udara. Pengambilan contoh uji 1. Pengambilan contoh uji selama 1 jam -. Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 4. -. Masukkan larutan penyerap SO 2 sebanyak 10 ml ke masing-masing botol penyerap. Atur botol penyerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung. -. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,5 L/menit sampai 1 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal F 1 (L/menit). -. Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara. -. Setelah 1 jam, catat laju alir akhir F 2 (L/menit) dan kemudian matikan pompa penghisap. -. Diamkan selama 20 menit setelah pengambilan contoh uji untuk menghilangkan pengganggu. CATATAN: Contoh uji dapat stabil selama 24 jam, jika disimpan pada suhu 5 0 C dan terhindar dari sinar matahari.

30 2. Pengambilan contoh uji selama 24 jam -. Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 5. -. Masukkan larutan penyerap SO 2 sebanyak 50 ml ke masing-masing botol penyerap. Atur botol penyerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung. -. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,2 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal F 1 (L/menit). -. Lakukan pengambilan contoh uji selama 24 jam dan catat temperatur dan tekanan udara. -. Setelah 24 jam, catat laju alir akhir F 2 (L/menit) dan kemudian matikan pompa penghisap. -. Diamkan selama 20 menit setelah pengambilan contoh uji untuk menghilangkan pengganggu. Persiapan Pengujian 1. Standardisasi larutan natrium tiosulfat 0,01 N -. Panaskan kalium iodat (KIO 3 ) pada suhu 180 0 C selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator. -. Larutan 0,09 g kalium iodat (KIO 3 ) ke dalam labu ukur 250 ml dan tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. -. Pipet 25 ml larutan kalium iodat ke dalam labu erlenmeyer asah 250 ml. -. Tambahkan 1 g KI dan 10 ml HCl (1+10) ke dalam labu erlenmeyer tersebut. -. Tutup labu erlenmeyer dan tunggu 5 menit, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna larutan kuning muda. -. Tambahkan 5 ml indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar yang diperlukan.

31 -. Hitung normalitas larutan natrium tio sulfat tersebut dengan rumus sebagai berikut: N = dengan pengertian: N : konsentrasi larutan natrium tio sulfat dalam grek/l (N) b : bobot KIO 3 dalam 250 ml air suling (g); V 1 V 2 : volume KIO 3 yang digunakan dalam titrasi (ml); : volume larutan natrium tio sulfat hasil titrasi (ml); 35,67 : bobot ekivalen KIO 3 (BM KIO 3 / 6); 250 : volume larutan KIO 3 yang dibuat dalam labu ukur 250 ml; 1000 : konversi liter (L) ke ml. 2. Penentuan konsentrasi SO 2 dalam larutan induk Na 2 S 2 O 6 -. Pipet 25 ml larutan induk Na 2 S 2 O 5 pada langkah di bagian Bahan nomor 2 ke dalam labu erlenmeyer asah dan pipet 50 ml larutan iod 0,01 N ke dalam labu dan simpan dalam ruang tertutup selama 5 menit. -. Titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan tio 0,01 N sampai warna larutan kuning muda. -. Tambahkan 5 ml indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar yang diperlukan (V c ). -. Pipet 25 ml air suling sebagai blanko ke dalam erlenmeyer asah dan lakukan langkah-langkah di atas (V b ). -. Hitung konsentrasi SO 2 dalam larutan induk tersebut dengan rumus sebagai berikut: C =

32 dengan pengertian: C : konsentrasi SO 2 dalam larutan induk Na 2 S 2 O 5 (µg/ml); V b V c N V a : volume natrium tio sulfat hasil titrasi blanko (ml); : volume natrium tio sulfat hasil titrasi larutan induk Na 2 S 2 O 5 (ml); : normalitas larutan natrium tio sulfat 0,01 N (N); : volume larutan induk Na 2 S 2 O 5 yang dipipet (ml); 1000 : konversi gram ke µg; 32,03 : berat ekivalen SO 2 (BM SO 2 /2). CATATAN: Melalui rumus di atas dapat diketahui jumlah (µg) SO 2 tiap ml larutan induk Na 2 S 2 O 5, sedangkan jumlah (µg) SO 2 untuk tiap ml larutan standar dihitung dengan memperhatikan faktor pengenceran. 3. Pembuatan kurva kalibrasi -. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat. -. Masukkan masing-masing 0,0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; dan 4,0 ml larutan standar Na 2 S 2 O 5 pada langkah di bagian Bahan nomor 3 ke dalam tabung uii 25 ml dengan menggunakan pipet volume atau buret mikro. -. Tambahkan larutan penyerap sampai volume 10 ml. -. Tambahkan 1 ml larutan asam sulfamat 0,6% dan tunggu sampai 10 menit. -. Tambahkan 2,0 ml larutan formaldehida 0,2% -. Tambahkan 5,0 ml larutan pararosanilin. -. Tepatkan dengan air suling sampai volume 25 ml, lalu homogenkan dan tunggu sampai 30-60 menit. -. Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm. -. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah SO 2 (µg). Pengujian contoh uji 1. Pengujian contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 1 jam -. Pindahkan larutan contoh uji ke dalam tabung uji 25 ml dan tambahkan 5 ml air suling untuk membilas.

33 -. Lakukan langkah-langkah pada Pembuatan Kurva Kalibrasi langkah 4 hingga langkah 8. -. Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi. -. Lakukan langkah-langkah di atas untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 ml larutan penyerap. Perhitungan 1. Volume contoh uji udara yang diambil Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal (25 0 C, 760 mmhg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut: V = x t x x dengan pengertian: V : volume udara yang dihisap (L); F 1 F 2 t P a T a : laju alir awal (L/menit); : laju alir akhir (L/menit); : durasi pengambilan contoh uji (menit); : tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmhg); : temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (K); 298 : temperatur pada kondisi normal 25 0 C (K); 760 : tekanan pada kondisi normal 1 atm (mmhg). 2. Konsentrasi sulfur dioksida (SO 2 ) di udara ambien -. Konsentrasi SO 2 dalam contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 1 jam dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: C = x 1000

34 dengan pengertian: C : konsentrasi SO 2 di udara (µg/nm 3 ); a : jumlah SO 2 dari contoh uji dengan melihat kurva kalibrasi (µg); V : volume udara pada kondisi normal (L); 1000 : konversi liter (L) ke m 3. -. Konsentrasi SO 2 dalam contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 24 jam dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: C = x 1000 x dengan pengertian: C : konsentrasi SO 2 di udara (µg/nm 3 ); a : jumlah SO 2 dari contoh uji dengan melihat kurva kalibrasi (µg); V : volume udara pada kondisi normal (L); 50 : jumlah total larutan penyerap yang dipakai untuk pengambilan contoh uji 24 jam. 5 : volume yang dipipet untuk dianalisis dengan spektrofotometer. Jaminan mutu dan pengendalian mutu 1. Jaminan Mutu -. Gunakan termometer dan berometer yang terkalibrasi. -. Gunakan alat ukur laju alir (flow meter) yang terkalibrasi. -. Hindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penyerap dalam botol penyerap, gunakan aluminium foil atau box pendingin sebagai pelindung terhadap matahari. -. Pertahankan suhu larutan penyerap di bawah 25 0 C selama pengangkutan ke laboratorium dan penyimpanan sebelum analisa, untuk menghindari kehilangan SO 2. -. Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan.

35 2. Pengendalian mutu A. Uji blanko -. Uji blanko laboratorium Menggunakan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di laboratorium. -. Uji blanko lapangan Menggunakan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di lapangan. B. Linieritas kurva kalibrasi Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sesuai dengan kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. CATATAN: Jaminan dan pengendalian mutu dilakukan sesuai dengan kebijaksanaan laboratorium yang bersangkutan.

36 Lampiran 9. Skema penjerapan gas SO 2 untuk menentukan nilai panjang gelombang absorbansi Udara lingkungan Pompa Hisap Lampiran 10. Skema pengujian gas SO 2 real time dengan metode spektroskopi. Udara lingkungan Pompa Hisap