L/O/G/O L/O/G/O Sidang SkripsiTeknik Kimia FTI-ITS PENDAHULUAN Latar Belakang Dosen Pembimbing : Tujuan Penelitian Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA Ir. Rr. Pantjawarni Prihatini Latar Belakang Sumber-Sumber Selulosa a) Serat buah/biji (Seed fibres) : Kapas, kapuk b) Serat kulit (Bast fibres) : Rami, kenaf, rosela dll Indonesia kaya c) Serat daun (Leaf Fibres) : nenas, pisang abaca dll d) Residu pertanian (Agricultural Residues) : bagas, jerami, merang, e) Bambu f) Non-vegetable : bacterial cellulose (BC) sebagai bahan akustik.
Latar Belakang Ketersediaan Kapas dan Kapuk Estimasi Produksi Tahunan dari Tanaman Serat di Indonesia (2000-2005) Indonesia kaya Kapas dan Kapuk Tanaman Jumlah (1000 ton) Abaca 0,6 Kapas 8,9 Serat, seperti jute 5,9 Kapuk 79,9 Sisal 0,5 Kapas dan Kapuk Latar Belakang Komposisi Kimia Serat Tanaman Hemiselulosa Selulosa Lignin Abaca 18-23 -64 5-18 Bambu 15-16 36-43 21- Kapas 3-6 88-96 1-2 Kapuk 32 43 13-15 Sisal 12-17 54-66 7-14 Bagas tebu 22-32 32-48 19-24 Indonesia kaya Kapas dan Kapuk Pemanfaatan Kapas dan Kapuk Terbatas
Latar Belakang Indonesia kaya Kapas dan Kapuk Pembuatan Nitroselulosa dari Kapas dan Kapuk Penambahan Nilai Kapas dan Kapuk Pemanfaatan Kapas dan Kapuk Terbatas Pemanfaatan Nitroselulosa Tujuan Penelitian Bahan Perekat Bahan Bakar Gel Bahan Peledak Bahan Pembuat Cat
L/O/G/O Tinjauan Pustaka SELULOSA TINJAUAN PUSTAKA Selulosa Nitroselulosa Pembuatan Nitroselulosa Penelitian Sebelumnya Struktur Selulosa Tinjauan Pustaka Struktur Nitroselulosa NITROSELULOSA Tinjauan Pustaka PEMBUATAN NITROSELULOSA Tahapan Reaksi Nitrasi Penggunaan Nitroselulosa Kandungan Derajat Pelarut yang umum Penggunaan Nitrogen, % substitusi 10,5 11,1 1,8 2,0 Etanol Plastik, cat laker + 6NO 2+ + 6H 2 O 11,2 12,2 2,0 2,3 Metanol, ester aseton, metil etil keton Cat Laker, perekat 12,0 13,7 2,2 2,8 Aseton Peledak
Tinjauan Pustaka MACAM-MACAM PEMBUATAN NITROSELULOSA Nitroselulosa Komersial Nitrasi menggunakan asam nitrat dengan media asam sulfat, dengan kadar N dalam Nitroselulosa adalah <13,1% Nitroselulosa Eksplosif kadar N dalam Nitroselulosa adalah >13,1% Nitroselulosa komersial dilewatkan dalam uap N 2 O 3 hasil dari asam nitrat pekat yang dipanaskan Atau menambahkan KNO 3 setelah nitrasi pertama Penelitian Sebelumnya Penyusun Judul Penelitian Abstrak Loekman Satibi (2002) Nitroselulosa dari Kulit Batang Pisang Kendra Pembuatan Hartaya Nitroselulosa dari (2010) Bahan Selulosa Sebagai Komponen Utama Propelan Double Base Alfein Rahmad, Junia, dan Jaka Wirayudha (2010) Potensi Reject Pulp sebagai Bahan Baku Pembuatan Propelan Terdiri dari dua tahap : Pembuatan selulosa dari kulit batang pisang menggunakan NaOH proses nitrasi menggunakan asam nitrat dan dikendalikan dengan penambahan asam sulfat. Bahan yang digunakan adalah selulosa dari kapas. Dihasilkan Nitroselulosa 115 gram memerlukan HNO 3 cc, H 2 SO 4 cc dan reaksi selama 1 jam. Uji dengan Fourier Transform Infrared (FTIR) terdapat puncak-puncak yang menunjukkan gugus fungsi nitro (-NO 2 ). Bahan yang digunakan adalah selulosa dari reject pulp (limbah pulp pada industri kertas). Nitroselulosa yang terbentuk selanjutnya digunakan sebagai bahan baku propelan. Variabel proses yang digunakan pada penelitian ini adalah perbandingan reject pulp dan asam nitrat, waktu nitrasi, kecepatan agitasi (pengadukan) saat nitrasi, dan temperature nitrasi. Penelitian Sebelumnya L/O/G/O Penyusun Judul Penelitian Abstrak Moh. Farid Rahman, I Made Jiwa Astika, Yudhi Dwi Kurniawan, Suratmo Pengaruh Waktu Nitrasi dan Penggunaan Gelombang Ultrasonik Terhadap Persentase Mol Nitrogen Dalam Nitroselulose Hasil Sintesis Berbahan Dasar Serat Kapas Reaksi nitrasi dilakukan menggunakan campuran asam sulfat dan asam nitrat dengan perbandingan komposisi massa 3:1 dengan variasi waktu,,,, dan menit pada temperatur 28-29oC, sedangkan pada pemberian sonikasi hanya dilakukan pengaturan temperatur awal pada temperature yang sama. Persentase mol nitrogen tertinggi dalam nitroselulosa hasil sintesis tanpa menggunakan gelombang ultrasonik ialah sebesar 33,05% dengan DS 0,99, sedangkan pada sintesis menggunakan gelombang ultrasonik meningkat sebesar 52,78% dengan DS 1,58. METODOLOGI PENELITIAN Bahan dan Alat Bahan dan Alat Prosedur Penelitian Kondisi Operasi dan Variabel Besaran yang diukur Uji-uji yang dilakukan
Bahan yang Digunakan Alat yang Digunakan Termometer Spatula Kapas Kapuk H 2 SO 4 98 % Beaker Glass Aquadest NaHCO 3 HNO 3 % Ice Bath Neraca Analitik Skema Peralatan Penelitian Prosedur Penelitian Kapas dan Kapuk ditimbang Mereaksikan H 2 SO 4 dan HNO 3 Ditunggu sesuai dengan Variabel waktu dan suhu Dicuci dengan Aquadest Mengaduknya hingga merata Memasukkan kapas/kapuk ke dalam reaktor Reaktor Pembuatan Nitroselulosa Dicuci dengan NaHCO 3
Kondisi Operasi dan Variabel Besaran yang Diukur Kondisi Operasi Variabel Penelitian o Suhu Operasi: 5 C, 15 C, C o Volume HNO 3 (ml) : Tekanan atmosferik Sistem operasi batch massa kapas dan kapuk = 5 gram Volume H 2 SO 4 digunakan = ml o Waktu (menit):,, o Bahan selulosa : Kapas, Kapuk % Ratio Nitroselulosa Produk 1. Menimbang massa sampel nitroselulosa yang diambil, (A) 2. Menimbang massa selulosa yang sudah dikeringkan hasil pelarutan nitroselulosa dalam etil asetat, (B) 3. Menghitung massa nitroselulosa yang terlarutkan dengan menggunakan persamaan : massa nitroselulosa(gr) = A B 4. Menghitung % rasio nitroselulosa produk dengan persamaan : Untuk selanjutnya % ratio nitroselulosa produk yang merupakan perbandingan massa nitroselulosa terhadap massa sampel akan dituliskan dalam %ratio pada pembahasan. Uji-Uji yang Dilakukan Perhitungan %Nitroselulosa Produk L/O/G/O Pengujian FTIR HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Hasil Analis FTIR Bahan Baku Pengaruh waktu reaksi pada Ratio % Nitroselulosa yang Dihasilkan,00%,00%,00%,00%,00%,00% Ratio,00% 20,00% 10,00% T = 5 C Ratio 20,00% 15,00% 10,00% 5,00% T = 5 C 0,00% 0,00% Waktu (menit) Waktu (menit) Variabel Kapas Variabel Kapuk Variabel Kapas Variabel Kapuk Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas) Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas).0 20 15 10.0 3438 16 11 1644 1522 18 1283 1175 1067 8 744 681 614 578 00.0 00 2000 10 1000 0.0 menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 80.0 75 70 3439 2927 1644 18 1285 1171 1121 1067 849 663 744 613 685 583 00.0 00 2000 10 1000 0.0 menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 3772 39 1522 18 1068 1007 884 872 8 7 663 684 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Gugus Nitro (-NO 2 ) Hidroksil (-OH) 1175 614 577 menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml, 5 O C, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml Waktu menit Waktu menit Waktu menit Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 1283 1285 1644 54 56 54 39 19 3439 44 39 32 43 43
Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk) 80.0 Pengaruh waktu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk).0 3443 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 5 O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 16 15 1209 10 849 7 692 584 75 70 34 2920 26 1548 12 11 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 5 O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 14 1003 1064 838 747 694 663 593 34 2920 2349 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Gugus Nitro (-NO 2 ) Hidroksil (-OH) 11 16 1227 11 1064 838 746 692 1 Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 5 O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml, 5 O C, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml Waktu menit Waktu menit Waktu menit Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 16 43 47 43 14 34 34 16 3443 34 48 34 Pengaruh suhu rekasi pada Ratio % Nitroselulosa yang Dihasilkan Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas) Ratio,00%,00%,00%,00%,00%,00% 20,00% 15,00% 10,00% 5,00% 0,00% t = Menit 5 15 Suhu ( o C) Variabel Kapas Ratio,00%,00%,00% 20,00% 15,00% 10,00% 5,00% 0,00% t = Menit 5 15 Suhu ( o C) Variabel Kapuk 3772 39 1522 18 1068 1007 884 872 8 7 663 684 00.0 00 2000 10 1000 0.0 menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 1175 614 577.0 20 15 10 5 0.0 3443 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu 15 O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 1283 1176 1068 1008 8 744 685 614 578
Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas) Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk).0 80.0 20 15 10.0 3433 19 1644 1541 18 1174 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Gugus Fungsi Nitro (-NO 2 ) Hidroksil (- OH) 1068 1006 8 744 686 614 577 6 Kurva Uji FTIR Variabel Kapas Suhu O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml, menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml Suhu 5 O C Suhu 15 O C Suhu O C Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 1283 13 14 12 39 32 3443 5 3443 22 32 32 34 2920 2349 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Kurva Uji FTIR Variabel KapukSuhu 5 O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 16 11 1227 11 1064 838 746 692 1 75 70.0 3436 2920 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 15 O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 14 1548 1159 10 838 746 691 617 Pengaruh suhu reaksi pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk) Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Ratio % Nitroselulosa yang Dihasilkan 80.0 75 70.0 3438 2920 15 00.0 00 2000 10 1000 0.0 16 1282 1207 1163 1063 838 748 690 615 Kurva Uji FTIR Variabel KapukSuhu O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml Ratio,00%,00%,00%,00%,00%,00% 20,00% 15,00% 10,00% 5,00% 0,00% t = Menit Ratio 20,00% 18,00% 16,00% 14,00% 12,00% 10,00% 8,00% 6,00% 4,00% 2,00% 0,00% t = Menit Gugus Fungsi, menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml Suhu 5 O C Suhu 15 O C Suhu O C Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 Volume Larutan HNO 3 (ml) Variabel Kapas Volume Larutan HNO 3 (ml) Variabel Kapuk 47 1282 Nitro (-NO 2 ) 57 46 16 14 46 16 Hidroksil (-OH) 34 39 3436 56 3438 48
Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas) Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapas) 3772 1522 18 1007 884 872 7 663 684 614 577 14 17 746 674 613 871 578 8 2924 1644 1123 1172 1058 1283 747 662 677 584 849 menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 1068 1175 8 16 1067 1174 39 20 3434 15 34 00.0 00 2000 10 1000 0.0 menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 10.0 00.0 00 2000 10 1000 0.0 menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 00.0 00 2000 10 1000 0.0, 5 O C, menit, H 2 SO 4 ml Gugus HNO 3 ml HNO 3 ml HNO 3 ml Fungsi Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 33 1283 46 Nitro (-NO 2 ) 39 16 33 1644 44 Hidroksil (-OH) 39 32 34 19 39 Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk) 34 2920 2349 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Kurva Uji FTIR Variabel Kapuk Suhu 5 O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 16 11 1227 11 1064 838 746 692 1 75.0 70 2928.0 34 1734 1547 1224 848 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Kurva Uji FTIR Variabel KapukSuhu 5 O C, Waktu reaksi menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml 14 1059 748 691 587 Pengaruh Komposisi Larutan Asam pada Kandungan Gugus Nitro dari Nitroselulosa (Kapuk) 3444 16 18 15 1282 1214 1058 00.0 00 2000 10 1000 0.0 Gugus Fungsi 851 7 673 583 menit, H 2 SO 4 ml, HNO 3 ml, 5 O C, menit, H 2 SO 4 ml HNO 3 ml HNO 3 ml HNO 3 ml Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 Frekuensi,cm -1 1282 46 Nitro (-NO 2 ) 48 16 14 16 44 Hidroksil (-OH) 34 39 34 3444 26
Tabel Perbandingan Hasil Nitroselulosa dari Bahan Kapas dan Kapuk L/O/G/O No. Kriteria Pembeda Nitroselulosa Bahan Kapas 1. Tampilan Fisik Memiliki warna putih kekuningan Nitroselulosa Bahan Kapuk Memiliki warna kekuningan KESIMPULAN 2. % Ratio yang dihasilkan 3. % Gugus Nitro yang terbentuk Lebih besar yang dihasilkan Lebih banyak yang terbentuk Lebih kecil yang dihasilkan Lebih sedikit yang terbentuk Kesimpulan Pengaruh Bahan Baku Nitroselulosa dari bahan baku selulosa kapas menghasilkan %rasio nitroselulosa lebih besar daripada bahan baku selulosa kapuk. % Rasio nitroselulosa dari bahan kapas adalah 20-%, sedangkan untuk bahan kapuk adalah 6-%. Pengaruh Waktu, Suhu Reaksi, dan Komposisi Larutan Asam Semakin lama waktu, semakin besar %rasio nitroselulosa yang dihasilkan dan untuk variabel kapas gugus nitro terbentuk paling banyak pada waktu menit, sedangkan pada variabel kapuk pada waktu menit,. Semakin besar suhu reaksi maka % rasio nitroselulosa produk yang terbentuk semakin kecil dan untuk gugus nitro terbanyak pada variabel kapas pada suhu 15 o C sedangkan pada kapuk pada suhu 5 o C. Semakin banyak volume asam nitrat yang ditambahkan maka semakin besar pula % rasio nitroselulosa produk yang terbentuk dan gugus nitro terbanyak pada variabel kapas pada volume HNO 3 ml sedangkan pada variabel kapuk pada variabel volume HNO 3 ml. Kesimpulan Kualitas Nitroselulosa Nitroselulosa dari bahan selulosa kapas lebih baik dibandingkan dengan nitroselulosa dari bahan baku kapuk, kualitas nitroselulosa ditunjukkan dari bentuk fisik, % rasio nitroselulosa produk, dan banyaknya gugus nitro yang terbentuk.
L/O/G/O Terima Kasih