PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL SKRIPSI OLEH GERSON RICO MANUEL HARIANJA 110405085 DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2016 11
PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL SKRIPSI OLEH GERSON RICO MANUEL HARIANJA 110405085 SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA OKTOBER 2016 12
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul: PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya. Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku. Medan, Oktober 2016 Gerson Rico Manuel Harianja NIM 110405085 i
PENGESAHAN Skripsi dengan judul: PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI ASAM FOSFAT DAN EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ETILEN GLIKOL Dibuat untuk melengkapi persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik. Skripsi ini telah diujikan pada sidang ujian skripsi pada 19 Oktober 2016 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Mengetahui, Medan, Oktober 2016 KoordinatorSkripsi DosenPembimbing Ir. Renita Manurung, M.T Mersi Suriani Sinaga, S.T., M.T NIP.19681214 199702 2 002 NIP: 19680806 199802 2 001 Dosen Penguji I DosenPenguji II Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia Dr. Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc NIP: 195309211981032003 NIP: 197109051995122001 ii
PRAKATA Puji dan syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-nya sehingga kami dapat menyelesaikan proposal penelitian ini. Proposal penelitian ini berjudul Pemurnian Gliserol Dengan Metode Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform Selama pelaksanaan dan penulisan proposal penelitian ini, penulis dibantu oleh banyak pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibu Mersi Suriani Sinaga, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian dan penyelesaian penelitian ini 2. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia selaku Dosen Penguji I dan Ibu Dr.Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc selaku Dosen Penguji II yang telah banyak memberikan kritik dan saran yang membangun dalam penyelesaian skripsi ini. 3. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik. 4. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik,. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu sangat diharapkan adanya kritik dan saran yang membangun untuk membantu dalam penyempurnaan skripsi ini. Medan, Juni 2016 Penulis Gerson Rico Manuel Harianja iii
DEDIKASI Penulis mendedikasikan skripsi sarjana ini terkhusus untuk kedua orang tua penulis yaitu, Bapak Tua Maruli Harianja dan Ibu Rismawati Sitorus yang selalu mendoakan, menguatkan, mendukung, dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sarjana ini serta untuk saudara-saudari terkasih Ericawati Harianja dan Maria Jesica sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik. iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS Nama: Gerson Rico Manuel Harianja NIM: 110405085 Email: ricooz@yahoo.com Tempat/tgl lahir: Medan/27 Juli 1993 Nama orang tua: Ayah : Tua Maruli Harianja Ibu : Rismawati Sitorus Alamat orang tua: Jalan Starban Gg.kangkung Asal sekolah : SD Swasta METHODIST MEDAN tahun 1999 2005 SMP P CAHAYA MEDAN tahun 2005 2008 SMA SWASTA CAHAYA MEDAN tahun 2008 2011 Pengalaman organisasi/kerja: 1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) USU periode 2014-2015 sebagai Anggota Bidang Minat dan Bakat (Bakmi) 2. Kerja Praktek di PT. Perkebunan Nusantara IV (Persero) Unit Usaha: Pabatu (PAB) Indonesia tahun 2014 3. Pantia Natal Teknik Kimia USU periode 2014 Artikel yang dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah: Pengaruh Pelarut Etilen Glikol dalam Pemurnian Gliserol dengan Proses Asidifikasi Asam fosfat v
ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan gliserol dengan metode asidfikasi menggunakan asam fosfat, ekstraksi menggunakan etilen glikol. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Percobaan diawali dengan pretreatment gliserol dengan asam fosfat dengan variabel uji rasiomol ( ngliserol nasam )asam yang ditambahkan (1:0,1; 1:0,3; 1:0,5), dilanjutkan dengan ekstraksi dengan pelarut etilen glikol dengan variabel uji rasio volume ( vgliserol v Pelarut)pelarut (1:0,5, 1:1; 1:1,5) dan waktu ekstraksi (20 menit, 40 menit, 60 menit). Bahan bakucrude gliserol yang digunakan adalah hasil samping pabrik biodiesel dengan kadar 74,7161 % dan setelah proses pemurnian menghasilkan kadar gliserol tertinggi sebesar 92,0932%. Setelah tahapan asidifikasi dan ekstraksi kemudian dilanjutkan dengan adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif. Bahan baku dan hasil gliserol yang sudah dimurnikan dianalisa densitas, kadar air, kadar abu dan kadar gliserol dan juga analisa komposisi menggunakan Kromatografi Gas. Hasil kemurnian terbaik didapatkan pada rasio mol ( n n) asidifikasi 1:0,3, rasio volume ( v v)pelarut 1:1,5 dan waktu ekstraksi60 menit dengan kadar gliserol sebesar 92,0932% dengan densitas 1,2710 gr/ml, kadar air 0,2183%, kadar abu 8% dan MONG (Matter Organic non Glycerol ) 1,1357%. Hasil yang diperoleh sudah memenuhi standart gliserol BS 2621 : 1979. Kata kunci : gliserol, asidifikasi, ekstraksi, adsorpsi vi
ABSTRACT The purpose of this study is to purify glycerol with acidification method using phosporic acid, extraction using etylen glicol. This research was done in the Chemical Process IndustryLaboratorium, Chemical Engineering, University of North Sumatra, Medan. This research was begun with the pretreatment of glycerol using phosporic acid with the variable of test mole ratio (nglycerin/nacid) acid added 1:0.1 ; 1;0.3 ; 1:0.5, continued with extraction by the solvent chloroform using the variable of test volume ratio (vglycerin/vsolvent) solvent 1:0.5, 1: 1, 1: 1.5 and the extraction time 20, 40, and 60 minutes. The raw material is used, the crude glycerol was the byproduct of biodiesel plants with 74.7161% content and after the purification process of glycerol to produce the highest content of 92.0932%. After acidification and extraction stages, the purification process was followed by adsorption using activated carbon. The raw materials and the results of glycerol purify process was analyzed the density, moisture content, ash content, glycerol content and also composition analysis using Gas Chromatography. The purest resultwas obtained is at mole ratio (nglycerin/nacid) acidification of 1: 0.3, the ratio of the volume (vglycerin/vsolvent) solvent 1: 1.5 and 60 minutes extraction with the glycerol content of 92.0932%, density of 1,267gr / ml, water content 0, 2183%, ash content of 8% and MONG (Matter Organic non Glycerol) 1.1357%. The result of resarch is compared to the standart of glycerin (BS 2621 : 1979). Keywords : glycerol, acidification, extraction, adsorption vii
DAFTAR ISI PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN ii PRAKATA iii DEDIKASI iv RIWAYAT HIDUP PENULIS v ABSTRAK vi ABSTRACT vii DAFTAR ISI viii DAFTAR GAMBAR xi DAFTAR TABEL xii DAFTAR LAMPIRAN xiii BAB I PENDAHULUAN 1 1.1 LatarBelakang 1 1.2 RumusanMasalah 2 1.3 TujuanPenelitian 2 1.4 ManfaatPenelitian 2 1.5 RuangLingkup 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5 2.1 Gliserol 5 2.2 Proses Pemurnian Gliserol 7 2.3 Asidifikasi 7 2.4 Ekstraksi Gliserol 8 2.5 Adsorbsi 9 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 11 3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian 11 3.2BahandanPeralatan 11 3.2.1 BahanPenelitian 11 3.2.2 PeralatanPenelitian 11 3.3 RancanganPercobaan 12 3.3.1 Asidifikasi 12 viii
3.3.2 Ekstraksi dengan Pelarut 12 3.4 ProsedurPenelitian 12 3.4.1 Pretreatment Bahan Baku 12 3.4.2 Proses Ekstraksi dengan Pelarut 13 3.4.3 Proses Adsorbsi 13 3.4.4 Sketsa Percobaan 14 3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Asidifikasi 14 3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etilen Glikol 14 3.4.5 ProsedurAnalisis 15 3.4.5.1 Analisa Komposisi Bahan Baku Gliserol Menggunakan GCMS 15 3.4.5.2 Analisa Kadar Air dengan Metode Test Standart Method ISO 2097-1972 15 3.4.5.3 Analisa Kadar Abu dengan Metode Tes Standart Method ISO 2097-1972 15 3.4.5.4 Analisa Kadar MONG (Material Organic Non Gliserol) 15 3.4.5.5 Analisa ph Gliserol yang dihasilkan 15 3.4.5.6 Analisa Konsentrasi Gliserol 15 3.5 Flowchart Penelitian 16 3.5.1 Flowchart Asidifikasi 16 3.5.1 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Pelarut 17 3.5.1 Flowchart Proses Adsorpsi 17 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 18 4.1 Karakteristik Crude Gliserol 18 4.2 Pemurnian Gliserol 19 4.3 Pengaruh Asidifikasi Terhadap Pemurnian Gliserol 24 4.4 Pengaruh Ratio Pelarut dan Waktu ekstraksi Terhadap Kemurnian Gliserol 25 4.5 Karakteristik Gliserol Yang Telah Dimurnikan 27 4.5.1 Densitas Gliserol 31 ix
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 33 5.1 Kesimpulan 33 5.2 Saran 33 DAFTAR PUSTAKA 34 LAMPIRAN 35 x
DAFTAR GAMBAR Gambar2.1 Reaksi Transesterifikasi Minyak menjadi Biodiesel dan Gliserol 5 Gambar 2.2 Struktur Molekul Gliserol 6 Gambar 2.3 Spesifikasi Kualitas Gliserol 6 Gambar2.4 FasaSetelahAsidifikasi 9 Gambar3.1 RangkaianPeralatanAsidifikasidenganAsamFosfat 14 Gambar 3.2 RangkaianPeralatanEkstraksiGliseroldenganMenggunakanDietil EterSebagaiPelarut 14 Gambar 3.3 Flowchart AsidifikasiBahan Baku 16 Gambar 3.4 Flowchart Proses EkstraksidenganPelarut 17 Gambar 3.5 Flowchart Proses Adsorpsi 17 Gambar 4.1 Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Pospat 19 Gambar 4.2 Skema asidifikasi dan netralisasi menggunakan asam fosfat 20 Gambar 4.3 Endapan Garam Yang Terbentuk dari Hasil Penetralan 21 Gambar 4.4 Lapisan yang Terbentuk Saat Ekstraksi dengan Etilen Glikol 22 Gambar 4.5 Gliserol Hasil Pemurnian 22 Gambar 4.6 Hubungan Asidifikasi Terhadap Kemurnian Gliserol 24 Gambar 4.7 Hubungan Rasio Volume pelarut( v v) dan Waktu Ekstraksi Terhadap Kemurnian Gliserol 25 Gambar 4.8 Reaksi Pembentukan Trigliserida 29 Gambar 4.9 Hubungan Mol Asidifikasi Terhadap Densitas Gliserol 31 GambarL.1.1 Hasil Kromatografi Gas Crude Gliserol 35 GambarL.1.2 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi ( n n)1:0,1, Rasio Volume Pelarut ( v v)1:1,5, 20 Menit 36 GambarL.1.3 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi ( n n)1:0,1, Rasio Volume Pelarut ( v v)1:1,5, 60 Menit 37 GambarL.1.4 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi ( n n)1:0,1, Rasio Volume Pelarut ( v v)1:1,5, 40 Menit 38 xi
DAFTAR TABEL Tabel 1.1 Tabel Penelitian Gliserol Terdahulu 2 Tabel2.1 Sifat Fisikadan Kimia Dietilen Glikol 9 Tabel3.1 Rancangan Percobaan Asidifikasi 12 Tabel3.2 Rancangan Percobaan Ekstraksi dengan Pelarut 12 Tabel4.1 Sifat Fisika Crude Gliserol 18 Tabel4.2 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Mol Asidifikasi ( n n) 1:0,1, Rasio Volume Pelarut( v v) 1:1,5 dan Waktu Ekstraksi 60 menit 27 Tabel4.3 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Mol Asidifikasi ( n n) 1:0,1, Rasio Volume Pelarut( v v) 1:1,5 dan Waktu Ekstraksi 60 menit 28 Tabel4.4 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Mol Asidifikasi ( n n) 1:0,1, Rasio Volume Pelarut( v v) 1:1,5 dan Waktu Ekstraksi 60 menit 29 Tabel4.5 Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan dengan Rasio Mol Asidifikasi ( n n) 1:0,1, Rasio Volume Pelarut( v v) 1:1,5 dan Waktu Ekstraksi 60 menit 29 Tabel4.6 Sifat Fisika Crude Gliserol, Gliserol Hasil Pemurnian, dan Gliserol 31 xii
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Hasil Analisa 37 L1.1 Crude Gliserol 37 L1.2 Gliserol Murni 38 Lampiran 2 Perhitungan 42 L2.1 Crude Gliserol 42 L2.1.1 Densitas 42 L2.1.2 Kadar Air 42 L2.1.3 Kadar Abu 43 L2.2 Gliserol Hasil Pemurnian 43 L2.2.1 Densitas 43 L2.2.2 Kadar Gliserol 45 L2.2.3 Kadar Air 45 L2.2.4 Kadar Abu 45 L2.2.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol) 46 Lampiran 3 Dokumentasi Penelitian 47 L3.1 Crude Gliserol 47 L3.2 Crude Gliserol Dengan Penambahan H 3 PO 4 47 L3.3 Garam Yang Terbentuk Setelah Penetralan 48 L3.4 Ekstraksi Gliserol Dengan Etilen Glikol 48 L3.5 Proses Adsorpsi Gliserol Dengan Karbon Aktif 49 L3.6 Gliserol Murni 49 L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni 50 xiii