L/O/G/O AKTIVITAS KATALIS K 3 PO 4 /NaZSM-5 MESOPORI PADA TRANSESTERIFIKASI REFINED PALM OIL (RPO) MENJADI BIODIESEL SAMIK (1409201703) Pembimbing: Dra. Ratna Ediati, M.S., Ph.D. Dr. Didik Prasetyoko, MSc
LATAR BELAKANG Krisis energi & perlu energi yang ramah lingkungan Solusi Iebih unggul dari pada minyak diesel (solar) Dihasilkan dari Seperti Refinasi Indonesia: Produsen terbesar CPO di dunia Kadar FFA di CPO = 0,5% Kadar FFA di RPO = 0,1% ditransesterifikasi dengan metanol dan katalis
sulit dipisahkan, mencemari lingkungan, tidak dapat digunakan kembali, dan lebih mahal LATAR BELAKANG Macam-macam Katalis untuk membuat biodiesel Katalis Basa Katalis Asam Enzim Homogen Heterogen
Macam-Macam Katalis Heterogen untuk Memproduksi Biodiesel No Katalis Jenis minyak nabati 1. ZnO- Al 2 O 3 / ZSM-5 Minyak kacang kedelai 2. K 3 PO 4 Minyak Jelantah 3. KF/ Minyak kelapa Ca-Al sawit Hidrotalsit 4.. CaO-ZnO Minyak biji kelapa sawit 5. KI/ Silika mesopori 6. Mg/ MCM-41 Minyak kacang kedelai Minyak kacang kedelai Hasil (H) atau Konversi (K) (%) Jumlah katalis(%) Kondisi Suhu Waktu ( 0 C) H = 99,00 8 62 20 memit Alkohol Minyak 4,55 ml/ 10 g Referensi Kim, dkk., 2009 H = 97,30 4 60 2 jam 6 Guan, dkk., 2009 H = 97,14 5 65 1 jam 12 Gao, dkk., 2010 Pendukung Mesopori Katalis H = 96,00 10 60 1 jam 30 Ngamcharussrivichai, dkk., 2008 K = 90,09 5 70 8 jam 16 Samart, dkk., 2009 K = 85,00 10 60 24 jam 65 ml/ 5 g Georgogianni, dkk., 2009 7. KNO 3 / Al 2 O 3 Minyak kacang kedelai K = 84,00 6 70 6 jam 12 Vyas, dkk., 2009
Perumusan Masalah K 3 PO 4 Katalis yang aktif (Guan, dkk, 2009) diimpregnasikan ZSM-5 Pendukung katalis (Kim, dkk, 2009) hasil biodiesel = 97,3 Mesopori Samart dkk. (2009) mempreparasi katalis KI/silika mesopori dengan variasi persentase KI yaitu 5, 10 dan 15 yang kemudian digunakan untuk transesterifikasi minyak kedelai Bagaimana pengaruh impregnasi katalis K 3 PO 4 pada NaZSM-5 mesopori terhadap karakteristik dari katalis K 3 PO 4 /NaZSM-5 mesopori yang dihasilkan serta bagaimana aktivitasnya pada transesterifikasi RPO menjadi biodiesel?
Tujuan Penelitian Mendapatkan katalis K 3 PO 4 /NaZSM-5 mesopori dengan cara impregnasi serta nilai aktivitas katalis hasil impregnasi pada transesterifikasi RPO menjadi biodiesel
Batasan Masalah 1. Persentase K 3 PO 4 yang diimpregnasikan pada NaZSM-5 mesopori adalah 5, 10, dan 15 % w/w. 2. Karakterisasi katalis menggunakan FTIR, XRD dan adsorpsi nitrogen. 3. Jumlah katalis yang digunakan pada transesterifikasi adalah 4 % w/w. 4. Kondisi reaksi: suhu 60 o C, 600 rpm selama 2 jam, dan rasio molar metanol/rpo 6:1. 5. Analisis hasil reaksi transesterifikasi dilakukan dengan menggunakan kromatografi gas.
METODOLOGI PENELITIAN 1. Skema Kerja Sintesis NaZSM-5 Mesopori (Goncalves, dkk., 2008; Khalifah, 2010) 1,28 gram NaAlO 2 12,6 ml TPAOH dalam 62,5 ml H 2 O -diaduk sampai homogen Campuran 28,2 ml TEOS Gel -diaduk selama 15 menit -dimasukkan pada reaktor stainles steel -dipanaskan pada suhu 60 o C selama 6 jam -diaduk sampai tercampur semua -dimasukkan pada reaktor stainles steel -dipanaskan pada suhu 150 o C selama 24 jam Padatan dalam larutan 11,952 gram CTABr
METODOLOGI PENELITIAN Padatan dalam larutan Padatan putih tanpa kalsinasi NaZSM-5 mesopori Data -padatan dipisahkan -dicuci dengan aquades sampai ph netral -dikeringkan pada suhu 60 o C selama 24 jam -dikeringkan pada suhu 110 o C selama 24 jam -dikalsinasi pada suhu 550 o C selama 10 jam -dikarakterisasi dengan XRD, FTIR dan adsorpsi nitrogen
METODOLOGI PENELITIAN 2. Skema Kerja Sintesis Katalis K 3 PO 4 /NaZSM-5 Mesopori sesuai prosedur Samart dkk. (2009) untuk KI/silika mesopori NaZSM-5 mesopori Padatan K 3 PO 4 dengan persentase tertentu dilarutkan ke dalam 20 ml air Campuran Padatan putih tanpa kalsinasi K 3 PO 4 /NaZSM-5 mesopori Data -diaduk pada suhu kamar selama 3 jam -dikeringkan pada suhu 110 o C selama 24 jam -dikalsinasi pada suhu 550 o C selama 10 jam -dikarakterisasi dengan XRD, FTIR dan adsorpsi nitrogen
METODOLOGI PENELITIAN 3. Skema Kerja Reaksi Transesterifikasi RPO dan Metanol Menjadi Biodiesel sesuai prosedur Guan dkk. (2009) 4 % w Katalis RPO dicampur metanol dengan rasio molar metanol/rpo 6:1 -dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan pemanas listrik, termometer, pengaduk magnetik, dan sistem pendingin refluks -dipanaskan sampai suhu 60 o C selama 20 menit pada 0 rpm Campuran -diaduk dengan kecepatan pengadukan 600 rpm pada suhu 60 o C selama 2 jam -disaring untuk memisahkan katalis Campuran produk -dipisahkan Lapisan atas (Biodiesel) Lapisan bawah (Gliserol)
METODOLOGI PENELITIAN Lapisan atas (Biodiesel) -dipanaskan pada suhu 60 C Biodiesel murni Data -dianalisis dengan menggunakan kromatografi gas
HASIL XRD Untuk mengetahui pola difraksi dan persentase kristalinitas sampel Sampel 2θ Intensitas I/Io % I Kristalinitas NZ 23,10 376,70* 1,00 100 NZK5 23,00 334,18 0,89 89 NZK10 23,01 314,18 0,83 83 NZK15 23,00 271,50 0,72 72 * standar pembanding (Io) Persentase kristalinitas makin Menurun dengan makin banyaknya K 3 PO 4 yang diimpregnasikan ke NaZSM-5 hasil sintesis Pola difraksi ZSM-5 dengan tipe struktur MFI (Zhu, dkk., 2009)
HASIL SPEKTROSKOPI FTIR Untuk mengetahui jenis gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa CO 3 2- PO 4 3- CO 3 2- PO 4 3- T-O-T Si-O-T Si-O-Si T-O-T Si-O-Si
HASIL ADSORPSI NITROGEN Untuk mengetahui distribusi ukuran pori dan luas permukaan spesifik suatu padatan (Haber, dkk, 1995). Isoterm tipe IV: Khas untuk material mesopori Isoterm tipe II: Khas untuk material non pori
HASIL DISTRIBUSI UKURAN PORI Pembuktian adanya mesopori dengan ukuran pori 2-50 nm pada permukaan padatan dapat dilihat dari data distribusi ukuran pori yang ditentukan oleh metode BJH (Barrett, Joyner and Halenda)
HASIL ANALISIS PERMUKAAN DAN PORI SAMPEL Sampel NZ NZK5 NZK 10 NZK 15 Luas permukaan (BET) (m 2 /g) 324,342 394,372 183,747 0,615 Volume mikropori (Vtotal pori -Vmesopori) (cc/g) Volume mesopori (BJH desorpsi) (cc/g) Diameter pori (BJH desorpsi) (nm) Volume total pori (cc/g) pada P/Po=0,9 % Porositas (Vmesopori/Vtot x100%) Rata-rata diameter pori (nm) 0,043000 0,035400 0,046800 0,000203 0,6100 0,9050 0,4400 0,0016 3,8276 3,8302 9,6136 12,3018 0,653000 0,940400 0,486800 0,001803 93,4150 96,2356 90,3861 88,7410 8,05248 9,53818 10,59796 11,72192
Kromatogram Biodiesel Standar dan Internal Standar Benzil Alkohol Waktu retensi (menit)
Kromatogram Biodiesel Sampel Hasil Reaksi Transesterifikasi RPO Menggunakan Katalis NZK10 Waktu retensi (menit)
Pengaruh Jenis Katalis Terhadap Kadar Biodiesel yang Dihasilkan NZ NZK5 NZK10 NZK15 K 3 PO 4
KESIMPULAN Hasil karakterisasi XRD dan FTIR menunjukkan bahwa struktur NaZSM-5 tidak berubah setelah diimpregnasi dengan K 3 PO 4. Hasil isoterm adsorpsi desorpsi nitrogen menunjukkan bahwa NaZSM-5 hasil sintesis dan katalis hasil impregnasi dengan 5 dan 10% K 3 PO 4 dapat diklasifikasikan sebagai material mesopori dengan diameter pori 3,8-9,6 nm. Sedangkan pada impregnasi dengan 15% K 3 PO 4, katalis yang dihasilkan memiliki karakteristik seperti padatan non pori. Aktivitas katalis K 3 PO 4 tanpa pendukung lebih besar dari pada katalis hasil sintesis dengan urutan K 3 PO 4 (97,9%) > 10% K 3 PO 4 /NaZSM-5 (23,7%) > 5% K 3 PO 4 /NaZSM-5 (12,5%) > NaZSM-5 (5,0%) > 15% K 3 PO 4 /NaZSM-5 (3,7%).
SARAN Pada penelitian berikutnya perlu dicoba penggunaan support yang tidak mengandung silika untuk pendukung K 3 PO 4 sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi RPO.
L/O/G/O Dra. Ratna Ediati, M.S.,Ph.D. Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc. Prof. Dr. Taslim Ersam, MS. Dr. Fahimah Martak, M.Si Nurul Widiastuti, M.Si, Ph.D