BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat Neraca Digital AS 220/C/2 Radwag Furnace Control Fisher Indicator Universal Hotplate Stirrer Thermilyte Difraktometer Sinar-X Rigaku 600 Miniflex Peralatan Gelas Pyrex Fourier Transform Infrared Brunauer-Emmett-Teller adsorpmeter Oven Botol Vial Pipet Tetes Termometer Kertas Saring Whatmann no. 42 Penjepit tabung 3.2 Bahan Sekam Padi H 2 SO 4 HCl NaOH Akuadest Gliserol p.a. Merck p.a. Merck p.a. Merck
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1. Kalsinasi Sekam Padi Sekam padi 100 g dicuci lalu dikeringkan. Sekam padi disaring dan dikalsinasi pada suhu 900 0 C selama 6 jam. 3.3.2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat Abu sekam padi 10 gram didispersikan dengan 60 ml akuadest kemudian ditambahkan HCl hingga ph 1 lalu diaduk selama 2 jam dan disaring. Endapan yang diperoleh dicuci dengan akuadest kemudian ditambahkan NaOH 3 N 60 ml lalu dididihkan dan diaduk selama 1 jam kemudian disaring dengan menggunakan kertas whatman N0.42. Endapan yang terbentuk dicuci dengan akuadest panas.filtrat hasil pencucian ini sebagai larutan natrium silikat. 3.3.3 Penambahan Template Filtrat hasil pencucian ditambahkan dengan gliserol sebanyak 3 gram selanjutnya ditambahkan HCl 1 N hingga ph 7 lalu dibiarkan selama 18 jam.endapan dicuci beberapa kali dengan menggunakan akuadest lalu disentrifugasi.silika yang diperoleh dipanaskan di dalam oven pada suhu 120 0 C selama 2 jam dan ditanur pada suhu 600 0 C.Hasil yang diperoleh dikarakterisasi dengan menggunakan analisa FT-IR, XRD, dan BET.
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Kalsinasi Abu Sekam Padi 100 gram sekam padi dikalsinasi pada suhu 900 0C selama 6 jam Abu sekam padi
3.3.2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat 10 gram abu sekam padi didispersikan dengan 60 ml akuadest ditambahkan HCl hingga ph 1 diaduk selama 2 jam disaring Filtrat 1 Residu dicuci dengan akuadest didispersikan dengan 60 ml NaOH 3N dididihkan sambil diaduk dengan magnetic stirer selama 2 jam disaring Filtrat 2 Residu dicuci dengan akuadest panas larutan natrium silikat
3.3.3. Penambahan Gliserol sebagai template Larutan natrium silikat dimasukkan kedalam beaker glass ditambahkan 3 gram gliserol ditambahkan HCl 1 N hingga PH 7 didiamkan selama 18 jam ditambahkan 100 ml akuadest diaduk selama 20 menit disentrifugasi dipanaskan pada suhu 120 0 C selama 2 jam ditanur pada suhu 600 0 C dihaluskan Serbuk silika dianalisa dengan FT-IR,XRD dan BET
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 kalsinasi Abu Sekam Padi Silika sekam padi dapat diisolasi dengan metode kalsinasi. Metode ini dilakukan dengan tujuan untuk penghilangan senyawa-senyawa organik. Namun pembakaran yang dilakukan harus memiliki temperatur yang terkontrol (Harsono, 2002). Sekam padi sebanyak 100 gram dikalsinasi didalam tanur pada suhu 900 C. Semakin tinggi suhu maka hasil silika semakin murni (siburian,2015) dimana silika yang dikalsinasi pada variasi suhu 800,850, 900 C didapatkan silika yang lebih murni yaitu pada suhu 900 C. Setelah sekam padi dikalsinasi maka didapatkan abu sekam padi yang berwarna putih. Abu sekam padi yang diperoleh masih mengandung oksida logam lain berupa Al 2 O 3, Fe 2 O 3, CaO, MgO, dan K 2 O (Habeeb.2009). Untuk menghilangkan oksida logam pada sekam padi ditambahkan HCl pada PH 1. perlakuan dengan HCl terbukti paling efektif menghilangkan logam dalam sekam padi (Chakraverty, 1988). Kemudian ditambahkan NaOH kedalam abu sekam padi yang telah dicuci dengan dengam akuadest. Pemilihan basa NaOH dipilih dengan alasan bahwa silika dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat, seperti hidroksida alkali. Secara komersial, silika dibuat dengan mencampur larutan natrium silikat dengan suatu asam mineral (Vogel,1985:374). NaOH merupakan senyawa yang bersifat basa yaitu bila dilarutkan dalam air akan memisahkan dan melepaskan ion OH- seperti reaksi : NaOH (s) + H 2 O Na + (aq) + OH - (aq) Pada silika (SiO2), elektronegativitas atom O yang tinggi menyebabkan Si lebih elektropositif dan terbentuk intermediet [SiO2OH]- yang tidak stabil, di sini akan terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan
hidrogen membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO32- sehingga terbentuk natrium silikat (Mujiyanti, et al., 2010). Pengadukan dilakukan menggunakan stirer magnetik pada kecepatan 150 rpm. Secara umum pengadukan bertujuan untuk mendistribusikan suhu agar merata dan mempercepat kontak antara pelarut dan zat terlarut. Pada proses ekstraksi, pengadukan bertujuan untuk mengurangi pengendapan (Kurniati, 2009). Reaksi yang terjadi SiO 2(s) + 2NaOH (aq) Na 2 SiO 3(aq) + H 2 O (l) Setelah didapatkan larutan natrium silkat kemudian ditambahkan gliserol. Gliserol digunakan sebagai template karena memiliki gigus yang sangan polar dimana memiliki 3 gugus -0H. Sintesis material berpori ini menggunakan komponen anorganik dan menggunakan komoponen organik sebagai template. Gliserol dalam hal ini berperan sebagai pencetak pori ( template). Kemudian hasil yang diperoleh ditambahkan dengan HCl 1N sampai PH =7. Penambahan HCl ke dalam larutan natrium silikat menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+ menghasilkan suatu padatan berbentuk gel yang akhirnya memisahkan partikel dari silika yang terikat dengan molekul air yaitu silika hidrosol atau asam silikat (H2SiO3). Reaksi yang terjadi : Na 2 SiO 3(aq) + 2HCl (aq) SiO 2.H 2 O (l) + NaCl (aq) Endapan yang diperoleh pada ph kurang dari 7 semakin sedikit, hal ini terjadi karena pada kondisi ph tersebut endapan yang telah terbentuk larut kembali. Sedangkan endapan yang diperoleh pada ph lebih dari 7 juga sedikit, karena pada kondisi ph tersebut larutan HCl yang digunakan untuk bereaksi dengan natrium klorida hanya sedikit sehingga pertukaran antara ion Na+ dan H+ yang terjadi juga sedikit. Perendaman dilakukan selama 18 jam dengan tujuan untuk menumbuhkan kristal. Sol- gel yang telah terbentuk kemudian dicuci dengan menggunakan akuadest untuk menghilangkan garam yang terbentuk pada reaksi. Langkah selanjutnya endapan dikeringkan dalam oven pada suhu 120 o C selama 2 jam dan dicuci dengan akuades panas untuk menghilangkan kelebihan asam. Pemanasan
pada suhu 120 o C mengakibatkan dehidrasi silika hidrosol sehingga terbentuk silika gel (SiO 2.H 2 O) yang kemudian dihaluskan untuk mendapatkan bubuk silika (Lubis, 2009). Reaksi yang terjadi : Na 2 SiO 3(aq) + 2HCl (aq) H 2 SiO 3(l) + 2NaCl (aq) H 2 SiO 3(s) SiO 2.H 2 O (s) (Bakri, R. 2008) 4.2 Karakterisasi Silika dengan Template 4.2.1 Spektrum FT-IR Penghilangan template dapat dilakukan dengan metode kalsinasi. Untuk mengetahui adanya gugus fungsi pada silika yang dihasilkan digunakan analisa spektrum FT-IR. FTIR adalah alat yang dipergunakan untuk menganalisis secara kuantitatif maupun kualitatif untuk kuantitatif adalah berdasarkan gugus fungsi yang ada dengan menggunakan standar. Hasil FT-IR pada silika yang diperoleh dapat ditunjukkan pada gambar 4.1 berikut ini.
Gambar 4.1 Spektrum FT-IR silika dengan gliserol Spektrum FT-IR silika dengan template menunjukkan adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 3600. Puncak serapan pada bilangan gelombang 1067,29 cm -1 menunjukkan adanya gugus Si-O-Si asimetris dan pada puncak bilangan 806,75 menunjukkan adanya gugus Si-O-Si simetris. Perbedaan serapan Antra gugus asimtetris Si-O-Si dan gugus simetris Si-O-Si inilah disebabkan adanya perbedaan vibrasi pada Si-O Si (Silverstein, et al., 1986). Tabel 4.1. Data literatur puncak serapan silika
4.2.2. Difraksi Sinar X Metode difraksi sinar X (XRD) merupakan metode analisa kualitatif yang dapat memberikan informasi kekristalan material secara kualitatif. Adapun pola difraksi yang diperoleh dari silika with template ditunjukkan dalam gambar 4.3 sebagai berikut Gambar 4.2 Difraktogram XRD Silika dengan Gliserol Data pola difraksi XRD menunjukkan terdapatnya puncak pada 2θ = 21.93; 2θ = 32.5 2θ = 45. Pada difraktogram serbuk, hanya muncul satu puncak yakni puncak 2θ = 22.7 0 C, sedangkan puncak-puncak lain tidak dapat muncul, hal ini disebabkan rendahnya kristalinitas dari sampel, akibat dari suhu kalsinasi yang rendah, sehingga hanya muncul satu puncak yang lebar. Menurut Kalaphaty bentuk puncak yang lebar dengan pusat puncak di sekitar 2θ = 21-22 menunjukkan bahwa silika bersifat amorf. Penyusunan atom dalam silika amorf terjadi secara acak atau dengan derajat keteraturan yang rendah. Serbuk silika dalam fasa amorf lebih mudah larut dibandingkan dengan fasa kristalin.
Gambar 4.3 Daftar Peak Difraktogram XRD Silika dengan Gliserol 4.2.3 Hasil Uji BET Grafik adsorpsi/desorpsi nitrogen isotermis merupakan hasil karakterisasi BET silika.menurut IUPAC (1985) ketiga grafik adsorpsi/desorpsi silika termasuk dalam grafik tipe IV, yang menunjukkan bahwa material berpori yang dikenai gas nitrogen termasuk dalam kategori mesopori yang memiliki bentuk partikel seperti bola atau spherical (Quercia, 2013)
Gambar 4.4Grafik Adsorpsi Desorpsi Isotherm Nitrogen Template dipakai sebagai cetakan (pembantu dan pengarah) dalam pembentukan pori, dimana partikel koloidal primer akan mengisi celah-celah di antara susunan templat, sehingga ketika templat dikeluarkan dari partikel silika, akan terbentuk partikel yang berongga (Yang, 2011) Gambar 4.5 Grafik distribusi ukuran pori silika
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 1.Pengaruh penambahan gliserol terhadap silika sekam padi yang dihasilkan adalah dimana Natrium silikat yang ditambhakan dengan gliserol kemudian di kalsinasi pada suhu 600 0 C. Hasil FT-IR menunjukkan bahwa metode kalsinasi dapat menghilangkan gugus gliserol dibuktikan dengan adanya puncak serapan asimteris Si-O-Si 1067 cm -1 dan puncak serapan simetris Si-O-Si 806.77cm -1. Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa silika bersifat amorf. 2.Hasil adsorpsi desorpsi isotherm nitrogen pada penambahan gliserol sebagai template menunjukkan termasuk kedalam Tipe IV dimana distribusi jari-jari ukuran pori yang didapatkan adalah 4.6 nm dan volume pori adalah 0.002850 cc/g serta luas permukaan silika adalah 11.03 m 2 /g. 5.2 Saran Setelah dilakukan penelitian tentang pengaruh penambahan gliserol sebagai template terhadap ukuran pori silika sekam padi yang menjadi saran peneliti adalah penggunaan variasi konsentrasi gliserol sebagai template dan dapat diketahui kondisi optimum gliserol mampu memodifikasi ukuran pori partikel silika.