PENUNTUN PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA II

PENUNTUN PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA II NAMA MAHASISWA : STAMBUK : KELOMPOK / KLS : LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA MAKASSAR 2016

PERCOBAAN I KURVA BAKU REFRAKTOMETER 1. Pengantar Index bias atau refractive index menurut optika geometri adalah perbandingan sinus sudut datang dan sinus sudut bias saat suatu sinar melewati bidang batas dua jenis zat. Optika fisis menunjukkan bahwa nilai index bias tersebut menunjukkan perbandingan kecepatan cahaya dalam medium asal sinar dengan kecepatan cahaya dalam medium tujuan sinar. Jadi lengkapnya index bias harus diberi keterangan zat apa terhadap zat apa. Menurut pengertian umum, jika hanya disebut index bias suatu zat saja, itu berarti perbandingan sudut datang dan sudut pantul sinar yang berpindah dari udara ke zat itu, atau perbandingan kecepatan cahaya di udara dan kecepatan cahaya di zat tersebut. Alat untuk mengukur index bias suatu zat disebut refraktometer. Index bias zat berbeda-beda. Index bias larutan umumnya dipengaruhi juga oleh kadar zat terlarutnya. Sifat ini dapat dipergunakan untuk analisis kadar larutan, dengan pengukuran index biasnya, tentunya dengan bantuan kurva baku hubungan index bias dan kadar larutan. Kurv baku ini berlaku spesifik untuk suatu jenis larutan. 2. Tujuan Percobaan Membuat kurva baku hubungan index bias dan kadar suatu larutan berdasarkan data percobaan. 3. Percobaan A. Bahan Bahan yang dipakai adalah sukrosa dan air suling. Bisa juga sukrosa diganti zat lain. B. Alat Alat yang perlu digunakan adalah refraktometer standar. 2

C. Prosedur Percobaan Dibuat 8 larutan sukrosa dalam air dengan kadar sukrosa yang berbedabeda, dengan cara melarutkan gula dalam air suling dengan perbandingan tertentu. Kadar sukrosa masing-masing larutan dihitung, dinyatakan dalam %massa. Index bias masing-masing larutan diukur dengan refraktometer. Selanjutnya dibuat grafik hubungan index bias larutan dengan kadar sukrosa. Data/grafik tersebut dibandingkan dengan yang tersedia di pustaka, lalu dibahas dan disimpulkan. 4. Pustaka Honig, Cane Sugar Handbook 3

TABEL ASISTENSI NAMA : STAMBUK : KELOMPOK : KELAS : ASISTEN : JUDUL PENETAPAN : NO HARI /TGL URAIAN PARAF KET Makassar, 20 ( ) ASISTEN 4

PERCOBAAN II PENETAPAN NILAI TRAYEK ph DENGAN CARA TITRASI 1. Pengantar Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam titrasi ini, kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar basa. Pada prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu : Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). Dalam menganalisis sampel yang bersiaft basa, maka kita dapat menggunakan larutan standar asam, metode ini dikenal dengan istilah asidimetri. Sebaliknya jika kita menentukan sampel yang bersifat asam, kita akan menggunkan lartan standar basa dan dikenal dengan istilah alkalimetri. Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat mengamati perubahan ph, khususnya pada saat akan mencapai titik akhir titrasi, hal ini dilakukan untuk mengurangi kesalahan dimana akan terjadi perubahan warna dari indikator lihat Gambar 1. 5

2. Tujuan Percobaan Untuk menentukan titik akhir dan trayek ph dari titrasi asam dan basa dengan metode perhitungan dan praktek 3. Percobaan A. Bahan Bahan yang digunakan adalah larutan asam dan larutan basa, dan air suling. B. Alat Alat yang digunakan adalah ph meter dan buret. C. Prosedur Kerja Membuat larutan asam dan larutan basa dengan konsentrasi tertentu dalam labu ukur 100 ml. Mengukur ph larutan basa dengan menggunakan ph meter sesuai dengan penambahan larutan asam (0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, dan 50 ml). Kemudian dihitung ph larutan sesuai dengan masing-masing penambahan larutan asam. Selanjutnya dibuatkan grafik hubungan antara volume penambahan larutan asam terhadap ph larutan. Kemudian tentukan trayek ph berdasarkan grafik yang diperoleh. 6

PERCOBAAN III PENGUKURAN DISTRIBUSI UKURAN SERBUK DENGAN ANALISA AYAK 1. Pengantar Ayakan adalah pemisahan butir-butir berdasarkan beda ukuran dengan suatu kasa (screen) yang meloloskan butir-butir yang berukuran kecil, namun menahan butir-butir berukuran besar. Butr-butir yang lolos disebut undersize sedang butir-butir tertahan disebut oversize. Pengayakan diupayakan cukup lama sehingga semua butir kecil banyak yang lolos. Produk industri kimia yang berupa serbuk biasanya mempunyai spesifikasi ukuran tertentu, misal lolos ayakan 48 mesh, atau tertahan diayakan 65 mesh, atau lolos ayakan 48 mesh dan tertahan di ayakan 65 mesh. Mesh menunjukkan ukuran lubang ayakan. Ayakan 48 mesh artinya mempunyai 48 lubang tiap 1 in panjang. Tebal berikut menunjukkan standard ayakan menurut Tyler. Aperture adalah ukuran lubang ayakan. Misal butir yang lolos ayakan 48 mesh berarti ukurannya kurang dari 0,295 mm, sedang butir yang tertahan ayakan 48 mesh berukuran lebih dari 0,295 mm. Ini tentunya jika pengayakan sempurna. Butir-butir yang lolos ayakan 48 mesh namun tertahan ayakan 65 mesh berukuran antara 0,208 mm dan 0,295 mm. Diameter rerata butir-butir ini kira-kira adalah : D avg = mm = 0,252 mm Selain untuk pemisahan butir berdasarkan ukuran, ayakan bisa pula digunakan untuk menggambarkan distribusi ukuran butir suatu serbuk (analisa ayak). 8

Mesh Aperture, mm 4 4,699 6 3,327 8 2,362 10 1,651 14 1,168 20 0,833 28 0,589 35 0,417 48 0,295 65 0,208 100 0,147 150 0,104 200 0,074 270 0,053 400 0,038 2. Landasan Teori Cara analisis ayak menggunakan tumpukan ayakan seperti tergambar : 9

Ayakan-ayakan ukuran standar ditumpuk, makin keatas makin besar diameter lubangnya. Serbuk dimasukkan pada ayakan teratas. Setelah itu tumpukan ayakan digoyang cukup lama sehingga pengayakan diharapkan sempurna. Butir-butir akan terdistribusi sesuai ukurannya, makin kecil makin kebawah. Butir yang tertampung pada ayakan 65 mesh berarti lolos 48 mesh namun tertahan di 65 mesh. Dan mempunyai ukuran rerata D avg = 0,252 mm. Dengan penimbangan serbuk yang tertahan pada masing-masing ayakan, dapat dibuat grafik fraksi massa versus D avg. Bila ayakan yang terkecil yang tersedia misal 200 mesh maka butir-butir yang lolos ayakan tersebut dan tertampung didasar adalah butir yang lolos 200 mesh. Distirbusi ukurannya perlu diperkirankan dengan ekstrapolasi. 3. Tujuan Percobaan 1. Mencari distribusi ukuran butir berdasarkan data analisa ayak. 2. Ekstrapolasi distribusi ukuran butir untuk butir-butir yang lolos ayakan terkecil. 4. Percobaan A. Bahan Bahan yang dipakai adalah sembarang serbuk hasil penggilingan/penggilasan/penumbukan, misal CaCO 3. B. Alat Satu set ayakan standar Tyler dan penggoyang. C. Jalannya Percobaan Serbuk dimasukkan pada ayakan teratas lalu digoyang cukup lama, sampai pengayakan diperkirakan sempurna. D. Analitis Massa serbuk yang tertampung ditiap ayakan ditimbang, termasuk serbuk yang lolos ayakan terkecil. Ukuran rerata tiap fraksi dihitung dengan rerata aperture. 10

5. Hasil dan Pembahasan Dari data percobaan dihitung fraksi massa tiap bagian serbuk. Selanjutnya dibuat grafik fraksi massa versus log(d avg ). Setelah itu dilakukan ekstrapolasi untuk mencari distribusi ukuran butirbutir yang lolos ayakan ukuran terkecil. Ekstrapolasi dihentikan setelah jumlah fraksi massa total mencapai satu. Selanjutnya dibuat tabel distribusi ukuran butir gabungan dari data percobaan dan ekstrapolasi, serta dilakukan pembahasan dan penyimpulan. 6. Pustaka Brown, G.G., 1950, Unit Operations, Modern Asia Edition, John Wiley and Sons Inc., New York. Foust, A. S., 1980, Principles of Unit Operations, 2 ed., John Wiley and Sons Inc., New York. 11

PERCOBAAN IV PEMUNGUTAN EUGENOL DARI MINYAK CENGKEH 1. Pengantar Indonesia adalah salah satu negara penghasil minyak daun cengkeh terbesar di dunia. Pada tahun 2000, ekspor Indonesia ke Amerika Serikat mencapai 172.000 kg minyak daun cengkeh dengan nilai total US $837,795. Namun mutu minyak daun cengkeh hasil produksi petani rakyat masih sangat rendah sehingga nilai jualnya jauh lebih rendah dibandingkan harga produk eugenol yang sesuai standar farmasi. Minyak daun cengkeh mengandung eugenol, eugenol asetat, kariofilen, dan komponen-komponen lainnya. Peningkatan kandungan eugenol dapat dilakukan dengan ekstraksi minyak daun cengkeh dengan menggunakan proses pengasaman dengan larutan HCl. 2. Landasan Teori Pada proses ekstraksi minyak daun cengkeh dengan larutan NaOH, eugenol akan menjadi natrium-eugenolat (EuONa) yang larut dalam air. Meskipun demikian konsentrasi EuONa dalam air akan dibatasi oleh kesetimbangan. Untuk meningkatkan persen yield eugenol perlu dilakukan usaha untuk menggeser kesetimbangan ke arah natrium eugenolat. Berdasarkan hasil studi terdahulu, diketahui bahwa recovery eugenol mendekati 90% dapat dicapai dengan perbandingan solven (larutan NaOH 1,1 N) dan minyak menjadi lebih dari satu. Pada tahap selanjutnya, EuONa dipecah menjadi eugenol dan NaCl dengan menambahkan larutan HCl sehingga eugenol akan terpisah dari fasa air. Konsentrasi eugenol dalam fasa organik juga akan di kontrol oleh kesetimbangan. Kehilangan eugenol masih dimungkinkan lagi pada proses pengasaman karena adanya kesetimbangan antara fasa organik dan fasa air. Untuk meningkatkan recovery eugenol, harus dilakukan usaha-usaha untuk menggeser kecenderungan larut eugenol ke fasa ekstrak. Dengan penambahan 13

solven organik diharapkan akan lebih banyak lagi eugenol yang akan tertarik ke fasa organik Berdasarkan hasil studi terdahulu (Fitriany dkk, 2003), telah diperoleh bahwa hasil optimum akan diperoleh pada perbandingan mol NaOH : eugenol sebesar 1,25 untuk tahap ekstraksi dengan larutan NaOH dan perbandingan mol n-heksana : minyak cengkeh sebesar 3 untuk tahap pemungutan eugenol dengan HCl dan pelarut organik. 3. Tujuan Percobaan distilasi. Mengukur jumlah eugenol terpungut dengan metode ekstraksi dan 4. Percobaan A. Bahan - Minyak daun cengkeh - Larutan NaOH 1 N - Larutan HCl 4 N - N-heksana B. Alat Rangkaian alat percobaan : Gambar 1. Rangkaian alat distilasi 14

Gambar 2. Rangkaian alat corong pemisah C. Prosedur Percobaan Sejumlah tertentu minyak daun cengkeh direaksikan dengan larutan NaOH 1 N dengan perbandingan ekivalen NaOH/eugenol sekitar 1,25. Setelah selang waktu tertentu (diperkirakan kesetimbangan telah tercapai), pengadukan dihentikan dan isi gelas beker dipindahkan kedalam corong pisah. Campuran dibiarkan dalam corong pisah selama kurang 30 menit sampai pemisahan sempurna membentuk dua fasa cairan. Fasa (lapisan bawah pada corong pisah) dipisahkan. Fasa ini mengandung EuONa yang akan dipungut eugenolnya. Fasa air tersebut direaksikan dengan larutan HCl 4 N untuk memisahkan natrium eugenol dalam EuONa sebagai NaCl. Setelah reaksi diperkirakan berjalan sempurna, ditambahkan n- heksana kedalam campuran reaksi untuk menyempurnakan pemisahan eugenol. Pengadukan dilanjutkan selama kurang lebih 30 menit. 15

Campuran dimasukkan ke dalam corong pisah. Lapisan bawah yang berupa fasa air dibuang, sementara lapisan atas yang berupa fasa organik (eugenol + n-heksana) dimasukkan kembali ke dalam labu distilasi. N-heksana dipisahkan dari eugenol dengan cara distilasi. Residu dalam labu distilasi adalah eugenol. Massa residu dicatat sebagai yield. D. Analisis Yield dihitung sebagai berikut : Yield = x 100 5. Pengolahan Hasil dan Pembahasan A. Data Percobaan Hasil eksperimen dilaporkan sebagai yield pada persamaan diatas. B. Pembahasan Berdasarkan pengamatan selama percobaan, dibahas faktor-faktor yang mempengaruhi keberhasilan proses pemungutan eugenol dari minyak cengkeh dengan cara yang diuraikan diatas. 6. Pustaka Fitriany, R., Fahrurrozi, M., Sediawan, W.B., 2003, Peningkatan Recovery Isolasi Eugenol dari Minyak Daun Cengkeh dengan Penggunaan NaOH Berlebih dan Solven Organik n-heksana, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia 2003, Badan Kerjasama Lembaga Pendidikan Tinggi Teknik Kimia Indonesia, Yogyakarta. 16