SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN EVALUASI KATALITIK Cu-EDTA BERPENDUKUNG MgF 2 UNTUK PRODUKSI VITAMIN E Oleh: SUS INDRAYANAH 1409 2017 06
LATAR BELAKANG Vitamin E Antioksidan Alami Sintetis Friedel-Craft Belum Murni Katalis
Isofitol & TMHQ Katalis Homogen Sulit dipisahkan??????? Vitamin E Katalis Heterogen Senyawa Kompleks Leaching
RuMUSAN MASALAH Fe[EDTA] - / MgF 2 - Aktivitas : 95. 81% - Selektivitas : 69. 31% Kelemahan Cu-EDTA MgF 2 Cu-EDTA/MgF 2
TUJUAN PENELITIAN Cu-EDTA/MgF 2 Sintesis Vitamin E AKTIVITAS SELEKTIVITAS MANFAAT PENELITIAN INFORMASI ILMIAH KATALIS HETEROGEN SINTESIS VITAMIN E PENINGKATAN PRODUKSI VITAMIN E
METODOLOGI Preparasi Katalis Cu-EDTA MgF 2 Cu-EDTA/MgF 2 Uji Katalisis Sintesis Vitamin E HPLC & UV-Vis Karakterisasi Struktur: XRD, FT-IR Tes Leaching Permukaan: FT-IR Piridin, BET Distribusi Unsur: SEM-EDX
1. Sintesis Pendukung MgF 2 Mg(NO 3 ) 2.6H 2 O (aq) HF (l) Sol Gel - diperam (aging) - dipisahkan Padatan Filtrat - dikalsinasi pada suhu 400 C Karakterisasi Uji Katalisis
2. Sintesis Senyawa Kompleks Cu-EDTA H 4 EDTA (aq) CuSO 4 (aq) Campuran - Optimasi ph - Penentuan Rumus Molekul - dibiarkan - dipisahkan Kristal Basah Filtrat - dikeringkan Kristal Kering Karakterisasi Uji Katalisis
3. Sintesis Katalis Cu-EDTA Berpendukung MgF 2 MgF 2 (s) Cu-EDTA (aq) Campuran Bubur Padatan - diuapkan - dikeringkan Karakterisasi Uji Katalisis
4. Uji Katalisis pada Sintesis Vitamin E Trimetilhidrokuinon Metanol Katalis* Isofitol Campuran - direfluks selama 30 menit (suhu 60 ºC) Campuran - direfluks selama 3 jam (suhu 60 ºC) Residu Filtrat Katalis - diekstrak dengan heksana Fraksi metanol Fraksi heksana Ket : *Cu-EDTA, MgF 2, Cu-EDTA/MgF 2 Analisis HPLC & UV-Vis Analisis HPLC & UV-Vis
5. Tes Leaching Lapisan Metanol Residu - dipipet 1 ml - diuapkan Hasil -- diencerkan dalam labu 10 ml - dianalisis dengan AAS Data
Absorbansi (a.u) Absorbansi (a.u) HASIL DAN PEMBAHASAN 0.5 0.4 Cu-EDTA 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 CuSO 4 0.3 0.2 0.0 600 650 700 750 800 850 900 Panjang gelombang (nm) 0.1 2 3 4 5 6 ph
Absorbansi (a.u) Absorbansi (a.u) 0.4 0.04 0.3 Variasi Kontinu 0.03 Angka Banding Mol 0.2 0.02 0.1 0.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Fraksi mol ligan (EDTA 4- ) 0.01 0.0 0.5 1.0 1.5 a = C L /C M
C O sy C O as C O Cu-N Cu-O T (%) 30 H 4 EDTA Cu-EDTA Cu-O-C 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Bilangan gelombang (cm -1 )
Intensitas (cps) 2500 2000 1500 1000 500 0 MgF 2 PDF 70-2269 20 30 40 50 60 70 80 2
- F - Mg 2+
Mg-F Mg-F O-H T (%) H-O-H Mg-F Mg-F 100 80 60 40 20 0 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Bilangan gelombang (cm -1 )
Cu-EDTA yang teradsorpsi (mol/g) Cu-EDTA yang teradsorpsi (mol/g) 0.00012 0.00012 0.00009 0.00010 0.00008 0.00006 0.00006 0.00003 0.00004 0.00002 0.00000 5 10 15 20 25 Waktu pengadukan (jam) 0.00000 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 Variasi Konsentrasi (M) Optimasi Pengadukan Optimasi Konsentrasi
Intensitas (cps) 500 (Cu-EDTA) (Cu-4) (Cu-3) (Cu-2) (Cu-1) (MgF 2 ) 20 30 40 50 60 70 80 2 ( )
T (%) 100 (Cu-EDTA) (Cu-4) (Cu-3) (Cu-2) C-N (Cu-1) Cu-O-C C=O (MgF 2 ) C=O H-O-H Cu-O Cu-N 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Bilangan gelombang (cm -1 )
Volume adsorpsi (cc/g) 80 70 60 50 40 30 20 10 0 MgF 2 ( ) Cu-1 ( ) Cu-2 ( ) Cu-3 ( ) Cu-4 ( ) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 P/P o (atm)
25 20 S BET (m 2 g -1 ) 15 10 5 0 MgF 2 Cu-1 Cu-2 Cu-3 Cu-4 Katalis
Absorbansi (a.u) 50 B & L B (Cu-EDTA) L B L (Cu-4) (Cu-3) (Cu-2) (Cu-1) (MgF 2 ) 1800 1700 1600 1500 1400 Bilangan gelombang (cm -1 )
100 100 80 80 60 60 Yield (%) Konversi TMHQ (%) 40 40 20 20 0 Tanpa Katalis MgF 2Cu-EDTA Cu-1 Katalis Cu-2 Cu-3 Cu-4 0 Konversi Vitamin E Benzofuran Lain-lain
100 100 80 80 60 60 Yield (%) Konversi TMHQ (%) 40 40 20 20 0 Tanpa Katalis MgF 2Cu-EDTA Cu-1 Katalis Cu-2 Cu-3 Cu-4 0 Konversi Vitamin E Benzofuran Lain-lain
Yield Vitamin E (%) S BET (m 2 g -1 ) 90 85 Vitamin E 30 80 75 70 65 60 55 25 20 15 50 45 40 Luas Permukaan 10 35 MgF 2 Cu-1 Cu-2 Katalis Cu-3 Cu-4 5
Yield Vitamin E (%) Asam Lewis Asam Bronsted 8 8 80 Vitamin E ( ) 7 7 6 6 70 Asam Bronsted ( ) 5 5 4 4 60 3 3 50 Asam Lewis ( ) 2 1 2 1 40 MgF 2 Cu-1 Cu-2 Katalis Cu-3 Cu-4 0 0
Yield (%) 90 80 Vitamin E ( ) 70 60 50 40 30 20 Benzofuran ( ) Produk Lain ( ) 10 0 MgF 2 Cu-EDTA Cu-1 Katalis Cu-2 Cu-3 Cu-4
Tes Leaching No. Katalis Mula-mula (ppm) Sisa (ppm) 1 Cu-EDTA 264,775 0,000186 2 Cu-1 9,922 0,000031 3 Cu-2 19,843 0,000031 4 Cu-3 39,687 0,000031 5 Cu-4 59,531 0,000155
Usulan Mekanisme Reaksi Sintesis Vitamin E HO OH + HO OH Katalis 1 A HO O H HO C 6 H 33 HO O isof itol H 2 + O C 6 H 33 isof itol 2B -H 2 O - + HO O HO O C 6 H 33 + isof itol C 6 H 33 3C isof itol HO O C 6 H 33 + Katalis + H 2 O Vitamin E D4
KESIMPULAN Senyawa kompleks Cu-EDTA dapat digunakan sebagai katalis pada sintesis vitamin E dengan MgF 2 sebagai pendukung Aktivitas katalis berturut-turut MgF 2 > Cu-4 > Cu-3 > Cu- 2 > Cu-1 > Cu-EDTA > tanpa katalis, dan nilai tertinggi oleh MgF 2 sebesar 98.31%. Selektivitas terhadap vitamin E secara berurutan Cu-4 > Cu-3 > Cu-2 > Cu-1 > Cu-EDTA > MgF 2 > tanpa katalis, dan nilai tertinggi oleh Cu-4 (22.5% Cu-EDTA/MgF 2 ) sebesar 89.5%. Selektivitas Cu-EDTA/MgF 2 lebih besar jika dibandingkan dengan Fe[EDTA] - /MgF 2 hanya sebesar 69.35%.
SARAN Sintesis vitamin E dengan katalis yang memiliki sisi asam Lewis atau asam Brønsted tunggal
TERIMA KASIH Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani Teman-teman S2 Angkatan 2008-2009 Teman-teman S1 Angkatan 2006-2007