III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Water Treatment Plan (WTP) sungai Cihideung milik Institut Pertanian Bogor (IPB) kabupaten Bogor, Jawa Barat. Penelitian dimulai pada bulan Februari 2011 hingga Mei 2011. Lokasi Penelitian dapat dilihat pada Gambar 7. Gambar 7. Lokasi WTP IPB Sungai Cihideung Oksigen terlarut atau Dissolve Oxigen (DO) dan suhu diukur di lokasi penelitian, sedangkan pengukuran senyawa organik, ammonium, nitrat, phosphat, TSS, kekeruhan, warna, dan ph diukur di Laboratorium TML (Teknologi Manajemen Lingkungan) Departemen Teknologi Industri Pertanian IPB. 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah fixed bed reactor dengan media batu apung serta perlengkapan lainnya. Kemudian alat-alat untuk membantu analisis antara lain yaitu spektrofotometer, timbangan, ph meter, hot plate, buret, dan Kjeldahl. Dalam mengambil sample juga dibutuhkan alat berupa drum pengangkut. Untuk menguji hubungan antara hasil (efluent dari fixed bed reactor) pada setiap perlakuan dengan penggunaan PAC optimum digunakan jar test dengan enam baker glass dalam sekali runing. Gambar alat-alat pada penelitian ini dapat dilihat pada Lampiran 2. 3.2.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini dapat dibagi menjadi bahanbahan dalam fixed bed reactor, jar test dan bahan untuk analisa sampel. Dalam fixed bed reactor dibutuhkan media yang sebagai tempat melekatnya atau tumbuhnya
mikroorganisme yaitu batu apung. Selain media batu apung dibutuhkan juga bahan utama lain yaitu sampel berupa air sungai, air sungai yang digunakan dalam penelitian ini yaitu air dari aliran sungai Cihideung. Dalam jar test dibutuhkan air sungai yang memiliki tingkat kekeruhan berbeda-beda serta PAC (Poly Alumunium Chloride). Kemudian bahan yang diperlukan untuk analisis antara lain yaitu ammonium molybdate, SnCl 2, Asam borat, H 2 SO 4 0.02 N, NaOH 6 N, NaCl, H 2 SO 4 pekat, KMnO 4 0.01 N, asam oksalat 0.01 N, H 2 SO 4 8 N, dan aquades. 3.3 METODE PENELITIAN Metode penelitian dibagi menjadi 4 bagian, yaitu persiapan bahan dan alat, proses pembiakan mikroorganisme (seeding), tahapan analisis, dan rancangan penelitian. Bagianbagian tersebut secara detail dapat dijabarkan sebagai berikut. 3.3.1 Persiapan alat dan bahan Sebelum dilaksanakan penelitian ini, alat dan bahan harus disiapkan terlebih dahulu. Alat yang perlu dipersiapkan yaitu fixed bed reactor yang terbuat dari drum plastik bervolume (air dan batu apung) 24 liter, dengan perbandingan batu apung dan volume total adalah 1:4. Drum tersebut dirancang dengan pipa yang menghubungkan ke air sungai. Skema fixed bed reactor dapat dilihat pada Gambar 8 dan gambar fixed bed reactor yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 9. a b c d Fixed Bed Reactor I Fixed Bed Reactor II e f Gambar 8. Skema fixed bed reactor Keterangan: a. Stop kran b. Pompa sirkulator c. Pipa efluent d. Air baku e. Batu apung f. Pipa aerator
Bak penampung air sungai Stop kran (kran inlet) Up flow Fixed bed reactor Pipa outlet Gambar 9. Up flow Fixed bed reactor Fixed bed reactor ini beroperasi secara upflow yaitu aliran mengalir dari bawah ke atas. Selain alat diatas, dibutuhkan beberapa alat lainnya untuk mendukung kegiatan distribusi dan alat-alat untuk analisa. Bahan-bahan yang akan digunakan dipersiapakan terlebih dahulu yaitu pereaksi pereaksi yang akan digunakan dalam melakukan analisa senyawa yang terkandung dalam sampel air sungai (air baku). Dalam uji senyawa organik (KMnO 4 ) maupun anorganik. 3.3.2 Proses Aklimatisasi Proses Aklimatisasi (Adaptasi) mikroorganisme dilakukan selama 4 minggu dengan waktu tinggal hidrolik (WTH) dalam fixed bed reactor 4 jam (selama 3 minggu), WTH 2 jam (selama 3 hari), dan WTH 1 jam (selama 3 hari), secara skematik dapat dilihat pada Gambar 9. 3.3.3 Tahap Pengolahan Air baku sungai Cihideung Setelah proses aklimatisasi selesai dilakukan, tahap selanjutnya yaitu air baku diolah di dalam fixed bed reactor dengan perbedaan waktu kontak (Gambar 10). Kondisi kontak sampel di dalam fixed bed reactor dilakukan secara batch atau tanpa aliran masuk dan aliran keluar.
Mulai Ide studi Persiapan alat dan bahan Persiapan Alat dan bahan untuk analisa: -nitrat -ammonium -Phosphat -Bahan organik (KMnO 4 ) -Uji Jar Test -kekeruhan -TSS -Warna Desain bioreaktor skala lab Parameter terukur : -nitrat -ammonium -Phosphat -Bahan organik (KMnO 4 ) -Uji Jar Test -kekeruhan -TSS -Warna - DO -ph Aklimatisasi Analisa pengurangan senyawa organik dan parameter terukur lainnya Penambahan batu apung 25 % dari volume total Penelitian tahap selanjutnya Gambar 10. Skema tahap proses Aklimatisasi
Penelitian tahap selanjutnya waktu kontak: Variasi Waktu kontak di fixed bed reactor Sampling dan analisa parameter terukur 1 jam 2 jam 3 jam 4 jam 5 jam 6 jam 7 jam 24 jam 27 jam 30 jam 48 jam Pengolahan data analisa Kesimpulan dan saran selesai Gambar 11. Tahap pengolahan air baku dan analisa sampel
3.3.4 Tahap analisa sampel Sampel diambil langsung dari hasil fixed bed reactor setiap satu jam dari hasil pengolahan air baku sungai Cihideung. Parameter-parameter yang diukur pada penelitian ini adalah konsentrasi senyawa organik yaitu KMnO 4, senyawa anorganik (amonium, phosphat, nitrat), selain itu dianalisis pula sifat fisik air seperti TSS (Total Suspended Solid), tingkat kekeruhan, warna dan ph. Prosedur analisa laboratorium secara lengkap dapat dijelaskan sebagai berikut: a) Amonium (NH 4 + ), APHA, 2005 Pemeriksaan amonium dilakukan dengan metode Kjeldahl yang biasa digunakan dalam uji TKN (Total Kjeldahl Nitrogen), yaitu dengan menambahkan NaOH 6N dan asam borat yang telah diberi indikator mensel ke dalam alat distilator. Perbandingan antara pemakaian sampel dan pereaksi (NaOH dan asam borat) adalah 1:1. Perubahan warna yang terbentuk (dari ungu menjadi hijau) dititrasi dengan H 2 SO 4 0.02N hingga berwarna ungu. Kemudian konsentrasi NH 4 dihitung menggunakan rumus sebagai berikut: NH 4 (mg/l) = Keterangan : V= Volume b) Nitrat (NO 3 - ), SNI-06-2480-1991 Analisa nitrat dilakukan dengan menggunakan metode yang terdapat di dalam SNI 06-2480-1991. Metode tersebut merupakan metode pengujian kadar nitrat dengan alat spektrofotometer secara brusin sulfat. Sampel dengan volume 10 ml dimasukkan ke dalam erlenmeyer bervolume 50 ml. Setelah itu ke dalam erlenmeyer tersebut dimasukkan pereaksi NaCl sebanyak 2 ml dan H 2 SO 4 pekat sebanyak 10 ml, diaduk perlahan dan biarkan dingin. Setelah dingin ke dalam erlenmeyer tersebut dimasukkan brushin sebanyak 0.5 ml. Setelah semua pereaksi tercampur, erlenmeyer tersebut dipanaskan pada suhu 90 o C selama 20 menit dan kemudian didingankan. Setelah dingin sampel siap dibaca dalam alat spektrofotometer tipe DR-2500 dengan panjang gelombang 410 nm. Hasil yang terbaca dalam spektrofotometer diplotkan dalam kurva standar yang telah disiapkan sebelumnya, kurva standar nitrat dapat dilihat pada Lampiran 3. Contoh penghitungan nitrat dapat dilihat pada Lampiran 4. c) Phosphat (PO 4 3- ), APHA, 2005 Pemeriksaan phosphat dilakukan dengan acuan APHA edisi ke 21 yaitu 50 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml kemudian ditambahkan 4 ml ammonium molybdate, 0.5 ml SnCl 2. Setelah ditetesi SnCl 2 sampel didiamkan selama 10 menit dan kemudian sampel dibaca dalam spektrofotometer dengan panjang gelombang 690 nm. Hasil yang terbaca dalam spektrofotometer tipe DR- 2500 diplotkan dalam kurva standar (Lampiran 3) yang telah disiapkan sebelumnya. Contoh penghitungan phosphat dapat dilihat pada Lampiran 5.
d) Analisis Zat Organik (KMnO 4 ) Analisis zat organik dalam penelitian ini beracuan dari SK SNI M-72-1990-03. Sebanyak 100 ml sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan dimasukkan batu didih. Pereaksi KMnO 4 (beberapa tetes hingga terbentuk wwarna merah muda) dan 5 ml H 2 SO 4 8N dimasukkan juga ke dalam erlenmeyer tersebur dan kemudian sampel dipanaskan dengan menggunakan pemanas (hot palte) hingga mendidih. Setelah mendidih diamkan selama 1 menit dan kemudian sebanyak 10 ml KMnO 4 0.01 N (yang telah distandarisasi) dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dipanaskan kembali. Setelah mendidih sampel didiamkan kembali selama 1 menit lalu ditambah dengan 10 ml asam oksalat 0.01 N. Sampel tersebut kemudian siap dititrasi menggunakan KMnO 4 yang telah distandarisasi. Kadar KMnO 4 dihitung menggunakan rumus sebagai berikut: Kadar KMnO 4 (mg/l)=((10ml + ml titrasi x standar KMnO 4 )-0.1) x 316 x P Keterangan: P= faktor pengenceran e) TSS (Total Suspended Solid) Dalam analisa TSS kali ini menggunakan metode absorbansi cahaya dengan menggunakan alat spektrofotmeter tipe DR/2000 menggunakan metode yang disediakan yaitu method 630 (mg/l) yang membutuhkan panjang gelombang senilai 810 nm. f) Kekeruhan Pemeriksaan kekeruhan dilakukan dengan cara yang sama dengan metode pada TSS, hanya saja pada uji kekeruhan ini menggunakan method 750 (FTU turbidity) kemudian panjang gelombang disetting hingga 450 nm. g) Warna Pemeriksaan warna dilakukan dengan spektrofotometer DR/2000. nilai warna (PtCo) dibaca pada spektrofotometer dengan panjang gelombang antara 450. h.) ph pengujian ph menggunakan ph meter 3.3.5 Uji Jar Test Uji jar test dilakukan untuk menentukan jumlah koagulan PAC (Poly Aluminium Choride) optimum pada air baku dengan tingkat kekeruhan dan TSS yang berbeda. Sampel berupa air sungai sebanyak 500 ml dimasukkan ke dalam enam baker glass. Satu baker glass dijadikan kontrol, dan lima baker glass lainnya ditambahkan PAC dengan volume yang berbeda-beda (Gambar 11). Uji jar test dilakukan selama 30 menit dan diaduk dengan kecepatan 45 rpm, setelah diaduk sampel yang diberi perlakuan tersebut didiamkan selama 30 menit. Hasil uji jar test ini dibandingkan dengan hasil pengolahan air baku di fixed bed reactor.
Air Sungai (tanpa pengenceran) Pengenceran (1:1) Pengenceran (1:3) Pengenceran (1:4) Uji Jar test dengan enam konsentrasi PAC berbeda-beda 0 ml/l 0,005 ml/l 0,01 ml/l 0,015 ml/l 0,02 ml/l 0 ml/l 0,01 ml/l 0,02 ml/l 0,03 ml/l 0,04 ml/l Analisis hubungan antara kekeruhan, warna, dan TSS Data 0,05 ml/l 0,06 ml/l 0,07 ml/l 0,08 ml/l 0,09 ml/l Gambar 12. Skema tahapan proses penelitian dalam Jar Test