3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilaksanakan di Laboratorium SBRC LPPM IPB dan Laboratorium Departemen Teknologi Industri Pertanian FATETA IPB mulai bulan September 2010 sampai Februari 2011. 3.2 Bahan dan Alat Bahan baku dan bahan kimia yang digunakan dalam penelitian untuk pembuatan sediaan hand & body cream diantaranya adalah minyak jarak pagar, minyak kelapa, dimetikon, emulsifier ED (merupakan kombinasi setil alkohol, gliseril stearat, PEG-75 stearat, ceteth-20 dan steareth-20), setil alkohol, propilen glikol, alantoin, buthylated hydroxy toluene (BHT), metil paraben, propil paraben, titanium dioksida, dan aquades. Bahan kimia yang digunakan untuk analisis secara detail dituliskan pada masing-masing metode pengujian yang dapat dilihat pada bagian lampiran. Peralatan yang dipergunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah gelas piala, hot plate stirer, magnetic stirer, homogenizer, inkubator/oven, freezer, pengaduk, termometer, erlenmeyer, labu takar, labu ukur, ph meter, neraca analitik, sudip, viscometer, density meter, chromameter, mikroskop dan alat gelas. Alat-alat yang dibutuhkan untuk analisis mikrobiologi adalah cawan petri, mikropipet, ose, bunsen, autoclave, dan tabung reaksi. 3.3 Metode Penelitian 3.3.1 Pengujian Sifat Fisikokimia Minyak Jarak Pagar Fokus penelitian ini adalah pada pemanfaatan minyak jarak pagar pada formula sediaan hand & body cream. Minyak jarak pagar yang digunakan diperoleh dari hasil pengepresan secara manual biji jarak pagar berupa minyak jarak pagar kasar (Crude Jatropha Oil). CJO ini berasal dari petani tanaman jarak pagar di daerah Subang, Jawa Barat. Uji yang dilakukan terhadap CJO diantaranya meliputi FFA, bilangan penyabunan, bilangan iod, bilangan
20 peroksida, densitas/bobot jenis, dan viskositas. Setelah diketahui karakteristik awal bahan yang digunakan selanjutnya dilakukan pemurnian untuk memperbaiki kualitas dan tingkat kemurnian minyak jarak pagar. Minyak jarak pagar murni (Pure Jatropha Oil) hanya diujikan nilai FFA untuk melihat efektifitas proses pemurnian dalam menurunkan kadar FFA pada CJO Metode analisis yang digunakan dalam pengujian sifat fisikokimia minyak jarak pagar dijelaskan pada Lampiran 1. 3.3.2 Penyusunan Formula Dasar Produk Hand & Body Cream Penyusunan formula dilakukan dengan memperkirakan konsentrasi bahanbahan yang digunakan melalui studi literatur dari beragam formula krim yang telah publikasikan oleh berbagai pihak. Bahan pensuplai minyak yang umum menggunakan minyak mineral atau ester dari suatu asam lemak (misalnya : isopropil palmitat atau isopropil miristat) diganti dengan penggunaan langsung minyak nabati. Pada tahap ujicoba formulasi digunakan minyak kelapa sebagai pensuplai minyak pada sediaan hand & body cream yang dikembangkan. Bahan lainnya yang digunakan meliputi setil alkohol dan asam stearat sebagai penstabil dan pembentuk konsistensi kekentalan pada krim; emulsifier untuk pembentuk emulsi O/W; dimetikon sebagai anti busa dan pelembut; titanium dioksida sebagai pigmen putih, anti UV dan pemberi kesan kering pada sediaan cream; alantoin untuk anti iritasi; metil paraben dan propil paraben untuk anti mikroba; BHT untuk antioksidan; gliserol, propilen glikol dan sorbitol sebagai humektan; serta air sebagai fase pendispersi. Uji coba formula menggunakan minyak sebesar 15 % dan 10 %. Peningkatan atau penurunan minyak diimbangi terhadap jumlah air yang digunakan dari total formulasi. Hasil uji coba formulasi pada tahapan ini menjadi acuan penetapan konsentrasi minyak yang digunakan pada sediaan hand & body cream. Formula dasar produk hand & body cream selanjutnya disempurnakan dengan sedikit modifikasi untuk memperbaiki karakteristik produk yang dihasilkan. Produk yang diperoleh dari formula dasar juga menjadi kontrol terhadap substitusi oleh minyak jarak pagar. Formula ujicoba produk hand & body cream yang telah dilakukan ditampilkan pada Tabel 5.
21 Tabel 5 Formula ujicoba produk hand & body cream Bahan-bahan penyusun formula dasar hand & body cream ujicoba I ujicoba II Bahan Penyusun Komposisi Bahan Penyusun Komposisi Fase minyak Fase minyak Minyak kelapa 15,0 % Minyak kelapa 10,0 % Setil alkohol 4,0 % Setil alkohol 4,0 % Asam stearat 5,0 % Asam stearat 5,0 % Emulsifier ED 5,0 % Emulsifier ED 5,0 % Dimetikon 0,5 % Dimetikon 0,5 % TiO2 1,0 % TiO2 1,0 % Alantoin 0,5 % Alantoin 0,5 % Metilparaben 0,1 % Metilparaben 0,1 % Propilparaben 0,1 % Propilparaben 0,1 % BHT 0,1 % BHT 0,1 % Fase air Fase air Gliserol 3,0 % Gliserol 3,0 % Propilen glikol 2,0 % Propilen glikol 2,0 % Sorbitol 5,0 % Sorbitol 5,0 % Aquades 58,7 % Aquades 63,7 % Total 100,0 % Total 100,0 % Proses pembuatan sediaan krim tipe O/W diawali dengan pencampuran humektan dan bahan yang larut air kedalam air murni dan dipanaskan hingga suhu 65-70 o C (sediaan A). Dibagian lain bahan yang tergolong kedalam fase minyak dilarutkan dan dicampur terpisah pada suhu 65-70 o C (sediaan B). Setelah semua bahan bercampur homogen, fase minyak dituangkan sedikit demi sedikit kedalam fase air sambil diaduk untuk mempersiapkan proses emulsifikasi. Emulsi yang sempurna dibentuk dengan bantuan alat emulsifikasi seperti homomixer atau homogenizer. Pengadukan dengan homomixer dilakukan selama 10 menit pada kecepatan 6000 rpm. Setelah terbentuk emulsi yang sempurna, pengadukan tetap dilakukan dengan kecepatan rendah hingga suhu sediaan turun dan membentuk konsistensi krim. Diagram alir pembuatan hand & body cream dapat dilihat pada Gambar 3.
22 Gambar 3 Diagram alir pembuatan hand & body cream (Mitsui, 1997) 3.3.3 Pembuatan dan Pengujian Produk Hand & Body Cream Pembuatan produk hand & body cream dilakukan dengan memvariasikan komposisi minyak jarak pagar yang digunakan. Formulasi dasar produk hand & body cream yang telah dibuat dengan minyak kelapa selanjutnya disubstitusi dengan minyak jarak pagar. Rancangan formula yang diteliti lebih lanjut adalah dengan penetapan kadar minyak sebesar 9 %. Fokus penelitian adalah pada faktor tunggal dan 4 taraf konsentrasi minyak jarak yang digunakan yaitu 0 %, 3 %, 6 % dan 9 %. Komposisi bahan yang digunakan mengacu pada hasil ujicoba 2 dimana persentase bahan lainnya tetap sedangkan minyak berubah menjadi 9,0 % dan air menjadi 64,7 %. Komposisi minyak kelapa, minyak jarak berdasarkan faktor perlakuan yang ditetapkan dapat dilihat pada Tabel 6.
23 Tabel 6 Komposisi minyak penyusun hand & body cream Minyak Taraf perlakuan 0 % 3 % 6 % 9 % Minyak Jarak (PJO) 0 % 3 % 6 % 9 % Minyak Kelapa 9 % 6 % 3 % 0 % Produk hand & body cream yang dihasilkan dari kombinasi perlakuan konsentrasi minyak jarak pagar selanjutnya diuji sifat fisikokimia yang umum dilihat pada sediaan krim meliputi ph, berat jenis, viskositas, total lempeng mikroba (TPC), ukuran globula, stabilitas emulsi, dan warna. Beberapa parameter diatas dibandingkan dengan SNI sediaan tabir surya untuk melihat kesesuaian karakteristik yang umum dimiliki oleh bentuk sediaan krim. Metode analisis yang digunakan dalam pengujian sifat fisikokimia produk hand & body cream secara lengkap dapat dilihat pada Lampiran 2. Uji hedonik dilakukan untuk melihat tingkat penerimaan konsumen terhadap produk. Parameter yang diteliti dalam uji hedonik meliputi parameter warna, aroma, homogenitas, kekentalan, kehalusan, kemudahan menyebar, kemudahan menyerap, kesan lembut dikulit, dan kesan lengket dikulit. Dalam analisis ini digunakan alat bantu kuisioner untuk pencatatan kesan panelis terhadap 4 jenis produk hand & body cream. Penilaian terhadap kesan dipilih berdasarkan skala hedonik 1-5, dimana nilai kesan ini adalah sangat tidak suka (1), tidak suka (2), netral (3), suka (4) dan sangat suka (5). Sampel produk ditandai dengan menggunakan kode tertentu untuk menghindari bias karena adanya penilaian subjektif sebelum pengujian. Kode yang digunakan adalah 618 untuk produk dengan kandungan PJO 0 %, 562 untuk produk dengan PJO 3 %, 326 untuk produk dengan PJO 6 %, dan 239 untuk produk dengan PJO 9 %. Bentuk kuisioner yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 3. Panelis yang terlibat pada penelitian ini adalah panelis semi terlatih dengan jumlah panelis sebanyak 30 orang yang diwakili oleh kalangan mahasiswa dengan rataan umur berkisar antara 20-23 tahun. Panel ini dikatakan panelis semi terlatih karena umumnya telah mengenal produk sediaan kosmetik dalam bentuk krim. Karena tujuan pengujian adalah untuk preferensi atau panel konsumen, maka dalam pemilihan panelis tidak perlu dilakukan seleksi. Penilaian panelis terhadap sampel hand & body cream dilakukan di laboratorium sensori dan pada bilik
24 pengujian khusus agar proses penilaian dapat dilakukan masing-masing panelis secara pribadi, bebas dan tanpa adanya pengaruh dari lingkungan sekitarnya. 3.4 Rancangan Penelitian Rancangan percobaan yang digunakan pada tahap ini adalah Rancangan Acak Lengkap dengan satu faktor yaitu konsentrasi minyak jarak pagar yang terdiri dari 4 taraf yaitu 0 %, 3 %, 6 % dan 9 %. Setiap taraf faktor diulang sebanyak dua kali. Model matematika RAL dengan percobaan satu faktor (Montgomery, 2001) yaitu: Yij i ij, Keterangan : Yij = nilai pengamatan pada faktor konsentrasi minyak jarak pagar taraf ke-i pada ulangan ke-j, dengan i=1,2,3,4 dan j=1,2 µ = rata-rata sebenarnya τi εij = pengaruh konsentrasi minyak jarak pagar pada taraf ke-i = pengaruh acak (galat) dari konsentrasi minyak jarak pagar ke-i, ulangan ke-j Pengamatan dilakukan terhadap parameter ph, berat jenis, viskositas dan warna. Data yang diperoleh kemudian dianalisis menggunakan analisis ragam dengan alat bantú statistik uji F. Hipotesis yang diuji adalah perlakuan tidak memberikan pengaruh yang berbeda nyata (Ho) dan minimal ada satu perlakuan memberikan pengaruh yang berbeda nyata (H1). Perlakuan memberikan pengaruh nyata apabila F hitung lebih besar daripada F tabel dengan derajat bebas tertentu pada tingkat kepercayaan (1-α) 95 %. Pembedaan besarnya pengaruh masingmasing taraf dilakukan menggunakan uji lanjut Duncan. Sofware yang digunakan dalam pengolahan data adalah Microsoft Excel (MS, 2006) dan SPSS 17,0 (SPSS- IBM, 2007). Khusus uji hedonik, data yang diperoleh dianalisis menggunakan uji Friedman pada tingkat kepercayaan (1-α) 95 %. Hipotesis yang diuji adalah semua perlakuan memiliki nilai rataan yang sama (Ho) dan minimal ada satu perlakuan memiliki rataan yang berbeda (H1). Perlakuan memberikan pengaruh nyata apabila nilai Khi-Kuadrat ( 2 ) hitung lebih besar daripada 2 pada tabel dengan derajat
25 bebas tertentu pada tingkat kepercayaan (1-α) 95 %. Pembedaan antar perlakuan dilakukan dengan pembandingan menggunakan uji Peringkat-Bertanda Wilcoxon. Sofware yang digunakan dalam pengolahan data adalah Microsoft Excel (MS, 2006) dan SPSS 17,0 (SPSS-IBM, 2007).