METODE Tempat dan Waktu Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Surya bagian Teknik Energi Terbarukan, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB Bogor. Penelitian dilaksanakan mulai bulan Januari 2011 Juni 2011. Analisis laboratorium dilakukan di Laboratorium Pengujian, Departemen Teknologi Industri Pertanian, IPB Bogor. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: minyak goreng kelapa sawit (Refined Bleached Deodorized Palm Olein-RBDPO), metanol teknis dan KOH PA (pro analysis). Bahan penunjang adalah akuades. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah prototipe static mixing reactor (SMR) berkapasitas 3000 ml. Skematik static mixing reactor yang digunakan dalam penelitian ini diperlihatkan oleh Gambar 8. Tangki pengumpanan bahan 2 Pressure gauge Gate valve 4 Reaktor Ball valve 1 Gate valve 2 Heat exchanger Heater Tangki pengumpul 2 Pompa Tangki pengumpanan bahan 1 E-86 Tangki pengumpul 1 Gate valve 1 Tangki air pendingin Gate valve 3 Keran air Produk Gambar 8 Skematik static mixing reactor.
20 SMR terdiri dari beberapa bagian utama dengan fungsi yang berbeda, antara lain: 1 Tangki pengumpul Tangki ini berfungsi sebagai tempat untuk mengumpulkan bahan sebelum bahan dialirkan melewati reaktor yang dilengkapi oleh static mixer dan heater. Tangki yang digunakan berbentuk silinder dengan diameter 10 cm dan tinggi 40 cm, bahan SS304. 2 Tangki pengumpan Tangki pengumpan berfungsi sebagai pintu pemasukan bahan dengan ukuran diameter 10 cm dan tinggi 10 cm. Terbuat dari bahan stainless steel. 3 Pompa Pompa berfungsi untuk mensirkulasikan bahan dari Tangki pengumpul melewati Reaktor. 4 Reaktor Reaktor berfungsi sebagai tempat yang menyediakan kondisi untuk terjadinya reaksi (tumbukan, temperatur dan aliran). Reaktor yang digunakan berupa pipa berdiameter 4.09 cm dengan panjang 34 cm, terbuat dari pipa SS304. Elemen mixer yang terangkai di dalam reaktor berjumlah 6 elemen berbentuk heliks dengan panjang masing-masing elemen heliks sebesar 4 cm dan terbuat dari plat SS304. 5 Pemanas (heater) Pemanas berfungsi untuk menyediakan panas yang dibutuhkan dalam proses transesterifikasi. Pemanas yang digunakan berupa selimut (band heater) yang menyelubungi dan dipasang pada dinding reaktor bagian luar. 6 Termostat digital Termostat berfungsi sebagai pengatur dan pengontrol heater dalam penyediaan panas untuk reaktor. 7 Termokopel Termokopel berfungsi sebagai sensor temperatur pada reaktor. Termokopel yang digunakan adalah tipe C/C dan tipe K.
21 8 Isolator Isolator berfungsi untuk mengurangi kehilangan panas reaktor ke lingkungan. Bahan yang digunakan sebagai isolator adalah glass wool dan sumbu kompor. 9 Control panel Control panel digunakan untuk menempatkan tombol on-off pompa dan termostat. Gambar 9 Reaktor Static mixer yang digunakan terdiri dari 6 elemen mixer berbentuk heliks. Bentuk heliks tersebut dihasilkan melalui proses puntir dengan sudut puntir 90 o pada masing-masing ujung plat yang digunakan sebagai bahan pembuat static mixer dan dipuntir dengan arah yang berlawanan. Gambar 10 Elemen static mixer
22 Jumlah elemen = 6 1 2 3 4 5 6 Gambar 11 Rangkaian elemen static mixer Gambar utuh dari alat diperlihatkan pada Gambar 12. Gambar 12 Alat (Static mixing reactor) Peralatan penunjang yang digunakan antara lain: gelas ukur 250 ml (ketelitian ±1 ml), labu reaksi, tabung Erlenmeyer, timbangan digital (merek ADAM AQT-200 dengan tingkat ketelitian ±0.01 g), corong pemisah 300 ml, corong, ph meter (merek HORIBA ph-ion meter F-23), evaporator dan botol sampel 120 ml. Peralatan keamanan berupa masker, sarung tangan, dan kacamata laboratorium (google).
23 Untuk menentukan kebutuhan daya pada pompa dan heater yang digunakan pada alat, maka dilakukan perhitungan dengan langkah-langkah sebagai berikut: 1 Menghitung fraksi massa kedua bahan Dimana,... (11)... (12) mf 1 = fraksi mol metanol mf 2 = fraksi mol minyak n ttl = n 1 + n 2 n 1 dan 2 = mol metanol dan mol minyak (mol) 2 Menghitung nilai viskositas dan densitas campuran.... (13)... (14) 3 Menghitung kecepatan aliran fluida pada pipa dengan asumsi bahwa aliran fluida memiliki bilangan Reynold sebesar 3000 (mendekati aliran turbulen).... (15) 4 Menentukan Head total pompa. H total = h kerugian + h statis... (16) (Sularso dan Tahara 2000) a Menghitung Head Kerugian - Head kerugian gesek 1 Jalur pipa (hfg) (17) f =... (18) (Streeter 1979) 2 Housing static mixer (hfg sm ) = 0.45 m (Admix 1998) - Head Kerugian pada Jalur Pipa (hfp)... (19) 1 Ujung masuk pipa f = 0,5 (Sularso dan Tahara 2000)
24 2 Belokan f = 1.129 (Sularso dan Tahara 2000) 3 Pembesaran penampang secara mendadak f = 1 (Sularso dan Tahara 2000) 4 Pengecilan penampang secara mendadak f = 0,48 (Sularso dan Tahara 2000) 5 Ujung keluar pipa f = 1 (Sularso dan Tahara 2000) - Head Kerugian pada Katup (hfk)...(20) f = 0,09 (Sularso dan Tahara 2000) - Head Static Mixer (hfm)...(21) f = 42.72 (menurut perhitungan dalam Admix 1998) b Head Statis (hfs): perbedaan tinggi muka fluida di sisi isap dan di sisi keluar. Dari hasil perhitungan pada masing-masing head, maka head total yang diperoleh dari alat dapat dihitunng dengan rumus Ht = hfg + hfgsm + hfp + hfk + hfm + hfs... (22) 5 Kebutuhan Daya a. Daya Fluida (Pf) = ρ g Q Ht... (23) Q 1 = Q 2 = Q... (24)... (25) Q = A.v... (26) b. Daya Pompa (P)... (27) c. Perhitungan Daya Heater (Ph) =... (28) q = m Cp ΔT... (29) Prosedur Penelitian Sistem produksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah sistem batch, dimana bahan (minyak, metanol dan KOH) dimasukkan seluruhnya sebelum
25 proses dijalankan. Minyak dipanaskan terlebih dahulu hingga mencapai temperatur yang diinginkan. Sedangkan, katalis (KOH) dilarutkan ke dalam metanol untuk menghasilkan larutan yang lebih homogen sebelum dimasukkan ke dalam alat yang telah berisi minyak yang telah dipanaskan, kemudian proses dijalankan. Salah satu tujuan penelitian ini adalah untuk melakukan kajian pengurangan pemakaian KOH. Dengan demikian perlu dibuat suatu kondisi demi tercapainya tujuan tersebut. Kondisi-kondisi tersebut meliputi temperatur proses (30, 40 dan 60 o C), mol rasio (1:6 mol minyak:mol metanol), persentase KOH (0.3%, 0.4%, dan 0.5% massa KOH/massa minyak) dan waktu pemutaran bahan (10, 20, dan 30 menit). Dengan sistem pengambilan sampel seperti pada Tabel 2. Tabel 2 Pola pengambilan sampel T ( o C) KOH (%) 30 40 60 0.3 0.4 0.5 Pengambilan sampel dilakukan pada perlakuan KOH (0.3%, 0.4%, dan 0.5%) untuk temperatur 60 o C dan pada perlakuan temperatur 30, 40, dan 60 o C untuk KOH 0.5%. Waktu pengambilan sampel untuk masing-masing perlakuan adalah 10, 20, dan 30 menit. Diagram alir penelitian yang dilakukan ditunjukkan oleh Gambar 13:
26 Mulai Input perlakuan: temperatur, %KOH, rasio mol Bahan dimasukkan Heater dan pompa dinyalakan Pengambilan sampel Pemisahan gliserol Pencucian Pengeringan - Analisis laboratorium (angka asam, angka penyabunan, dan gliserol total). - Menghitung %metil ester Analisis data Gambar 13 Diagram alir penelitian. Selesai Semua sampel dianalisis di laboratorium pengujian untuk mendapatkan angka asam, angka penyabunan dan gliserol total. Dimana, angka asam merupakan miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam bebas di dalam satu 1 gram contoh biodiesel, angka penyabunan adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu 1 gram contoh biodiesel, dan gliserol total adalah jumlah gliserol bebas dan terikat di dalam sampel (gliserol bebas adalah gliserol yang terdapat dalam sampel dan gliserol terikat adalah gliserol dalam bentuk mono, di, dan trigliserida di dalam sampel).
27 Dari ketiga parameter analisa tersebut, maka nilai metil ester dalam sampel biodiesel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan empiris (30): dengan pengertian:... (30) A s : angka penyabunan yang ditentukan dengan metoda AOCS Cd 3-25, mg KOH/g biodiesel A a : angka asam yang ditentukan dengan metoda AOCS Cd 3-63, mg KOH/g biodiesel. G ttl : kadar gliserol total dalam biodiesel yang ditentukan dengan metoda Ca 14-56, %-massa. (SNI 2006). Dari ketiga perlakuan akan dilihat dan dianalisis pengaruhnya terhadap nilai konversi reaksi, yield dan kinetika reaksi transesterifikasi. 1 Konversi reaksi Konversi reaksi (α) untuk seluruh reaksi pada proses transesterifikasi merupakan persentasi (dalam mol) reaktan (ume) yang dikonversikan terhadap produk akhir (ME) per jumlah total minyak (dalam % mol):... (31) dimana C ume,0 = 100% (mol/mol), C ume,0 dan C ume,t merupakan konsentrasi dari ume (unmethyl esterified) di dalam total sistem pada kondisi awal reaksi dan setelah reaksi berlangsung selama waktu t. 2 Yields Yield merupakan persentase massa ME (methyl esterified) di dalam produk yang bereaksi per massa awal minyak. 3 Kinetika Reaksi Transesterifikasi Konstanta laju reaksi merupakan nilai gradien (slope) pada garis linear yang terbentuk dari hubungan antara perubahan konsentrasi reaktan (sesuai orde reaksi yang berlaku selama proses transesterifikasi) terhadap waktu reaksi (pengambilan sampel) untuk tiap temperatur reaksi yang digunakan. Dari nilai konstanta laju reaksi ini dapat diperoleh nilai frekuensi tumbukan dan energi aktivasi dari reaksi yang berlangsung. Kedua nilai ini diperoleh dari persamaan regresi yang terbentuk pada grafik hubungan antara ln k terhadap 1/T, yang membentuk persamaan (10).