21 Bab III Metodologi Penelitian ini dirancang untuk menjawab beberapa permasalahan yang sudah penulis kemukakan di Bab I. Dalam penelitian ini digunakan 2 pendekatan, yaitu eksperimen dan telaah pustaka. III.1. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilakukan pada bulan Januari sampai April 2008, bertempat di Laboratorium Penelitian Kimia Analitik, Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Institut Teknologi Bandung. III. 2 Rancangan Eksperimen (1) Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini seperti dalam Tabel III.1. Tabel III. 1Alat yang digunakan dalam penelitian No Nama Alat Jumlah Keterangan 1 Neraca analitis 1 Tersedia di laboratorium 2 Alat elektrolisis 1 Kimia Analitik, program studi 3 Elektroda kasa tembaga 1 Kimia FMIPA ITB 4 Elektroda platina 1 5 Elektroda perak 1 6 Buret 50 ml 1 7 Pipet seukuran 25 ml 1 8 Pipet seukuran 10 ml 1 9 Pipet skala 5 ml 1 10 Erlenmeyer 250 ml 2 11 Erlenmeyer 100 ml 5 12 Labu takar 250 ml 2 13 Labu takar 100 ml 1 14 Labu takar 25 ml 1 15 Gelas kimia 100 ml 2 16 Gelas kimia 250 ml 2 17 Spatula baja (sendok spatula) 1 18 Oven 1 19 Kaca arloji 1 20 Penjepit kayu 1 21 Desikator 1 22 Gelas ukur 10 ml 1
22 Bahan kimia yang diperlukan dalam penelitian ini seperti tertera dalam Tabel III.2. Tabel III. 2 Bahan yang digunakan dalam penelitian No Nama Bahan Kimia Jumlah 1 CuSO 4.5H 2 O 6,5 gram 2 Aquades 15 liter 3 H 2 SO 4 pekat 10 ml 4 HNO 3 pekat 250 ml 5 Urea 5 gram 6 Etanol 70 % 250 ml 7 Aseton 500 ml 8 Etilen diamin tetra asetat (EDTA) 1 gram 9 MgSO 4.7H 2 O 0,3 gram 10 Indikator Eriochrom Black T (EBT)/NaCl 0,5 gram 11 Indikator murexid/nacl 1 gram 12 Larutan buffer 10 10 ml 13 Amonia pekat 25 ml 14 AgNO 3 5 gram 15 NaCl 1,5 gram 16 CaCO 3 0,5 gram 17 K 2 CrO 4 0,5 gram
23 (2) Cara Kerja: Cara kerja dalam penelitian ini secara ringkas digambarkan dalam skema berikut a. Elektrolisis larutan CuSO 4 CuSO 4.5H 2 O ditambah aquades Larutan CuSO 4 ditambah urea Larutan CuSO 4 siap elektrolisis dielektrolisis dititrasi EDTA Endapan Cu ditimbang dengan neraca analitis Larutan CuSO 4 sisa dititrasi EDTA Massa endapan Cu Kadar Cu 2+ (1) Kadar Cu 2+ (2) diukur arus terpakai Massa endapan Cu dihitung selisih dihitung rata-rata Rata-rata massa endapan Cu Jumlah arus terpakai dicari hubungan Data hubungan massa Cu dan jumlah arus Gambar III. 1 Skema proses elektrolisis larutan tembaga(ii)sulfat
24 b. Elektrolisis larutan AgNO 3 Padatan AgNO 3 ditimbang ditambah aquadest Larutan AgNO 3 dielektrolisis Endapan Ag ditimbang dengan neraca analitis Larutan AgNO 3 sisa dititrasi mtd Mohr dititrasi mtd Mohr Massa endapan Ag Kadar Ag + (2) Kadar Ag + (1) Massa endapan Ag dihitung selisih diukur arus terpakai dihitung rata-rata Rata-rata massa endapan Ag Jumlah arus terpakai dicari hubungan Data hubungan massa Ag dan jumlah arus Gambar III. 2 Skema proses elektrolisis larutan perak nitrat
25 c. Adapun cara kerja elektrolisis seri larutan CuSO 4 dan AgNO 3 seperti pada Gambar III.3. Larutan CuSO 4 Larutan AgNO 3 Susun sel elektrolisis secara seri Elektrolisis selama waktu tertentu Endapan Cu Endapan Ag timbang endapan Cu dan Ag cari hubungan berat endapan dengan massa ekivalen zat Data penelitian Gambar III. 3 Skema proses elektrolisis seri larutan logam Cu dan Ag (3) Cara Kerja Secara Rinci Langkah kerja dalam penelitian ini dimulai dengan menyediakan peralatan dan bahan kimia yang diperlukan. Setelah alat dan bahan tersedia, maka langkah penelitian segera dimulai dengan tahapan-tahapan sebagai berikut: a. Menyiapkan alat-alat kerja: Alat-alat yang diperlukan dicuci bersih, rak yang diperlukan serta meja kerja dan lemari tempat penyimpanan alat dan bahan dibersihkan. b. Membuat larutan : 1. Tembaga(II)sulfat 0,1 M Menimbang 6,2375 gram padatan CuSO 4.5H 2 O, dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml kemudian ditambahkan 150 ml asam sulfat encer.
26 Campuran diaduk sampai semua padatan larut. Setelah larut, larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 ml kemudian ditambah aquades sampai tanda batas dan diaduk sampai larut. Larutan dimasukkan ke dalam botol zat dan diberi label. 2. Perak nitrat 0,1 M Menimbang perak nitrat padat sebanyak 4,25 gram kemudian dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 ml dan ditambah aquades sampai tanda batas. Larutan diaduk dengan cara membolak-balik labu volumetrik tertutup sampai semua perak nitrat larut. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam botol gelap dan diberi label. 3. Magnesium sulfat 0,004 M Menimbang MgSO 4.7H 2 O sebanyak 0,246 gram dan dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 ml. Kemudian ditambah aquades sampai tanda batas dan diaduk sampai semua padatan larut. Larutan dimasukkan ke dalam botol dan diberi label. 4. Etilen diamin tetraasetat (EDTA) 0,008 M Menimbang dengan teliti EDTA sebanyak 0,7446 gram, kemudian dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 ml dan ditambah aquades sampai tanda batas. Campuran diaduk dengan menggoyangkan dan membolak-balik labu tertutup sampai semua padatan larut. Larutan dimasukkan ke dalam botol zat dan diberi label. 5. Buffer ph 10 Karena jumlah yang diperlukan dalam penelitian ini tidak banyak dan di gudang bahan kimia tidak tersedia bufer 10 yang sudah jadi (siap pakai), maka peneliti minta buffer 10 kepada analis laboratorium kimia analitik. 6. Asam nitrat 1 : 1, dibuat dengan cara mencampurkan asam nitrat pekat dengan aquades dengan volume sama.
27 c. Elektrolisis Larutan CuSO 4 1. Penyiapan elektroda kerja. a) Elektroda kasa tembaga dicuci dengan asam nitrat 1 : 1 untuk menghilangkan sisa endapan tembaga (atau logam lain) yang masih menempel pada elektroda. Kemudian segera dibilas dengan aquades. b) Elektroda tersebut kemudian dibilas dengan alkohol lalu dengan aseton. Elektroda tersebut ditempatkan di atas kaca arloji kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 o C. c) Setelah kira-kira 15 menit elektroda tersebut dikeluarkan dari dalam oven dan didinginkan dalam desikator. Setelah dingin elektroda tersebut ditentukan beratnya dengan neraca analitis. d) Proses pengeringan ini diulangi sampai berat elektroda konstan. 2. Elektrolisis: a) Sebanyak 50 ml larutan sampel tembaga dipipet ke dalam gelas kimia 100 ml kemudian ditambah kira-kira 1 gram ureum. b) Aquades ditambahkan sampai elektroda terendam seluruhnya. c) Elektrolisis dijalankan dengan potensial antara 3 4 volt dan arus 1 ampere sampai periode waktu 15 menit. d) Katoda dikeluarkan dari dalam larutan, dibilas dengan aquades lalu dicuci dengan alkohol dan aseton. Kemudian elektroda dikeringkan dan ditimbang sampai beratnya menjadi konstan. e) Selisih berat elektroda setelah dan sebelum elektrolisis menunjukkan berat tembaga yang terendapkan. Berat endapan Cu dicatat. f) Proses elektrolisis ini diulangi 3 kali (triplo) d. Elektrolisis Larutan AgNO 3 1. Penyiapan elektroda kerja. a) Elektroda perak dicuci dengan asam nitrat 1 : 1 untuk menghilangkan sisa endapan perak (atau logam lain) yang masih menempel pada elektroda. Kemudian segera dibilas dengan aquades.
28 b) Elektroda tersebut kemudian dibilas dengan alkohol lalu dengan aseton. Elektroda tersebut ditempatkan di atas kaca arloji kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 o C. c) Setelah kira-kira 15 menit elektroda tersebut dikeluarkan dari dalam oven dan didinginkan dalam desikator. Setelah dingin elektroda tersebut ditentukan beratnya dengan neraca analitis. d) Proses pengeringan ini diulangi sampai berat elektroda konstan. 2. Elektrolisis: a) Sebanyak 100 ml larutan sampel perak nitrat dipipet ke dalam gelas kimia 100 ml. b) Elektrolisis dijalankan dengan potensial antara 3 4 volt dan arus 1 ampere sampai periode waktu 15 menit. c) Katoda dikeluarkan dari dalam larutan, dibilas dengan aquades lalu dicuci dengan alkohol dan aseton. Kemudian elektroda dikeringkan dan ditimbang sampai beratnya menjadi konstan. d) Selisih berat elektroda setelah dan sebelum elektrolisis menunjukkan berat tembaga yang terendapkan. Berat endapan Ag dicatat. e) Proses elektrolisis ini diulangi 3 kali (triplo) e. Titrasi Pembentukan Kompleks EDTA 1. Pembakuan larutan EDTA: a) Larutan EDTA dimasukkan ke dalam buret dan pasang pada set titrasi b) Ditimbang dengan teliti MgSO 4.7H 2 O sebanyak 0,246 gram, dimasukkan ke dalam labu volumetrik 250 ml dan ditambah aquades sampai tanda batas. Dari larutan ini dipipet 25 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml. c) Ditambah 10 ml buffer ph 10 dan seujung spatula indikator EBT/NaCl dan aquades. d) Dititrasi dengan larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari ungu pink menjadi biru. e) Titrasi dilakukan 3 kali (triplo)
29 f) Konsentrasi EDTA dihitung. 2. Penentuan konsentrasi CuSO 4 : a) Larutan CuSO 4 awal (sebelum dielektrolisis) dipipet 5 ml dan ditambah pelarut sampai 100 ml. Dari larutan ini dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml, kemudian ke dalamnya ditambahkan 2 ml amonia pekat dan seujung spatula indikator murexid/nacl dan diaduk sampai bercampur dengan baik. b) Larutan CuSO 4 ini dititrasi dengan larutan EDTA yang telah dibakukan sampai terjadi perubahan warna dari biru menjadi biru ungu. Titrasi dilakukan 3 kali (triplo). c) Konsentrasi larutan CuSO 4 dihitung. d) Perlakuan yang sama dilakukan terhadap larutan CuSO 4 setelah dielektrolisis dengan pengenceran 10 kali. f. Titrasi Pengendapan Perak Metoda Mohr. 1. Ditimbang dengan tepat 3 sampel NaCl murni kering masing-masing sekitar 0,10 0,125 gram dan masing-masing dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml. Tiap-tiap sampel ditambah 25 ml air dan 1 ml larutan K 2 CrO 4 0,1 M. 2. Ke dalam sampel pertama dititrasi dengan larutan AgNO 3, sambil mengaduk larutan dengan konstan, sampai warna kemerahan perak kromat mulai menyebar luas dalam larutan itu, yang menunjukkan bahwa titik akhir telah hampir dicapai. Titrasi diteruskan dengan penambahan AgNO 3 setetes demi setetes sampai terjadi perubahan warna yang permanen dari kuningnya ion kromat ke warna kemerahan dari endapan perak kromat. 3. Dilakukan pengecekan warna larutan terhadap blanko, dengan cara: ditambahkan 1 ml indikator ke dalam 50 ml air yang telah dibubuhi sekitar 0,1 gram CaCO 3 bebas klorida. Larutan ini akan memberikan kekeruhan yang serupa dengan kekeruhan titrasi sebenarnya. Larutan diaduk dan ditambahkan larutan AgNO 3 setetes demi setetes sampai
30 warnanya sama dengan warna larutan yang dititrasi. Blanko ini tidak boleh lebih besar dari 0,05 ml (1 tetes) 4. Titrasi dilakukan juga terhadap sampel NaCl kedua dan ketiga. Hasilnya dicatat dan dilakukan perhitungan. 5. Dengan urutan langkah yang sama titrasi Mohr dilakukan terhadap larutan AgNO 3 setelah dielektrolisis. III.3 Pengolahan Data (2) Elektrolisis Larutan Logam Tunggal (hukum Faraday I) a. Menentukan efisiensi arus dengan cara membandingkan berat logam Cu dan Ag hasil elektrolisis dengan berat Cu dan Ag yang diendapkan secara teori. b. Dari elektrolisis larutan CuSO 4 dan AgNO 3 diperoleh data endapan Cu dan Ag. Nilai tetapan F ditentukan dengan menggunakan persamaan : Ar. I. t F = (7) n. W dengan F = tetapan Faraday Ar = massa atom relatif logam Cu dan Ag I = arus yang digunakan untuk elektrolisis (A) t = waktu elektrolisis (detik) n = valensi logam (jumlah elektron/atom dalam reaksi) W = massa endapan logam (gram) (3) Elektrolisis Seri Larutan CuSO 4 dan AgNO 3 (hukum Faraday II) Membandingkan massa endapan logam Cu dan Ag hasil elektrolisis dengan berat ekivalennya, dengan menggunakan persamaan: W Cu Ag = (8) Ar Cu / 2 W Ar Ag
31 III.4 Telaah Pustaka Langkah ini penulis lakukan untuk menggali pemikiran dan alternatif implementasi hasil eksperimen tentang elektrolisis pada pembelajaran di SMA/MA pokok bahasan (kompetensi dasar) redoks dan elektrokimia. Penulis sebutkan sebagai telaah pustaka, karena memang baru berupa gagasan dari hasil studi pustaka dan telaah kritis tentang metode pembelajaran sains serta belum diujicobakan pada praktek pembelajaran di kelas.