BAB III METODOLOGI III.1 Alat dan bahan Alat yang digunakan adalah : a. Pembuatan serbuk LiFePO 4 1. Gelas beaker 250 ml 2. Gelas beaker 500 ml 3. Sendok 4. Cawan porselin 5. Magnetic Stirer 6. Pipet volume 7. Mortar 8. Rangkaian alat furnace b. Pembuatan pasta Anoda dan Katoda 1. Ball mill 2. Vacuum mixer c. Pembuatan lapisan Film 1. Automatic coating machine, 2. Vacuum oven, 3. Hot rolling machine, 4. Slitting machine d. Pembuatan Sel Baterai 1. Winding machine 2. Glove box 3. Pneumatic dual pulse spot welder 4. Grooving machine e. 1 set baterry analyzer (eight channel battery analyzer)
Bahan yang digunakan adalah : a. Bahan yang digunakan untuk pembuatan serbuk LiFePO 4 1. Pasir besi 2. LiOH 3. NH 4 H 2 PO 4 b. Konduktor 1. Acethylene Black (AB) 2. Ks-6 c. Binder (Pengikat): 1. Polyvinylidene fluoride (PVDF) d. Pelarut : 1. N -methyl-2-pyrollidone (NMP) e. Bahan Pelapis Pasta 1. Lembaran tembaga : lapisan film pada anoda 2. Lembaran alumunium : lapisan film pada katoda f. Penyambung Lempengan Nickel g. Cairan Pengisi Sel Baterai Larutan Elektrolit h. Cell Case i. Separator
III.2 Diagram Alir Proses Percobaan Diagram alir proses dengan metode Solid State dapat dilihat pada gambar III.1 Pasir Besi NH 4 H 2 PO 4 LiOH Pencampuran (Ball Mill) t=1 menit Serbuk Pemansan Selama 4 jam Gas Argon Padatan Penggerusan (alat mortar) Penghalusan (ball mill) Selama 1,5 jam Serbuk (agak kasar) Pengayakan 200 mesh Lolos Tidak lolos Serbuk LiFePO 4 Gambar III.1 Diagram alir proses pembuatan serbuk LiFePO 4 dengan metode Solid State
Diagram alir proses dengan metode Kopresipitasi dapat dilihat pada gambar III.2 Pasir Besi Pencucian dengan etanol Pengeringan dengan T=105 C selama 24 jam ambil pasir besi 50 gram yang telah dikeringkan + 125 ml HCl pekat, kemudian diaduk Larutan Penyaringan, filtrat + NH 4 OH dicek sampai ph 8 Penetralan NH 4 OH 6,5 M filtrat Diaduk + pemanasan 70-80 C hingga terbentuk endapan endapan dicuci dengan aquades cek dengan magnet Dikeringkan selama 24 jam hingga menghasilkan Fe 3 O 4 bubuk Menumbuk (penggerusan) padatan yang dihasilkan NH 4 H 2 PO 4 Dipanaskan menggunakan alat furnace selama 4 jam LiOH Gambar III.2 Diagram alir proses pembuatan serbuk LiFePO 4 dengan metode Kopresipitasi
Diagram alir proses pembuatan baterai Lithium ion dapat dilihat pada gambar III.3 PVDF & NMP AB, Ks-6 & LiFePO 4 Lapisan anoda Separator Lapisan katoda AB, MCMB & TiO 2 PVDF & NMP Penggulungan Cylinder Case Elektrolit Preparasi Sel (Glove Box) Uji performa baterai Gambar III.3 Diagram alir proses pembuatan baterai lithium III.3 Lokasi Penelitian Penelitian pembuatan nanopartikel LiFePO 4 dilakukan di Laboratorium Dasar Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta. Pengujian hasil meliputi : 1. Bahan di uji XRF (X-Ray Fluoroscence) di Laboratorium MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta. 2. Produk yang dihasilkan di uji XRD (X-Ray Difractometer) di Laboratorium MIPA Universitas Gadjah Mada, uji charge dan discharge di Laboratorium Baterai Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta.
III.4 Cara Kerja III.4.1 Pembuatan serbuk LiFePO 4 dengan rangkaian alat furnace menggunakan metode solid state 1. Menimbang bahan pasir besi sebanyak 10 gram 2. Menimbang LiOH sebanyak 3 gram 3. Menimbang NH 4 H 2 PO 4 sebanyak 14,375 gram 4. Bahan yang sudah ditimbang dicampur terlebih dahulu menggunakan alat ball mill selama 1 menit. 5. Kemudian bahan yang tercampur dimasukkan ke dalam alat pemanasan, sebelum alat pemanasnya dihidupkan. Alat furnace di aliri gas Argon terlebih dahulu selama 30 menit setelah itu menghidupkan pemanasnya dengan suhu variasi 600 C, 700 C, 800 C selama 4 jam. III.4.2 Pembuatan serbuk LiFePO 4 dengan menggunakan metode kopresipitasi 1. Mengambil pasir besi secukupnya, kemudian dicuci dengan etanol 2. Setelah dicuci di keringkan dengan suhu 105 C selama 24 jam, kemudian dilarutkan dengan HCl 12,06 M (50 gram pasir besi dilarutkan HCl 125 ml) 3. Pasir besi yang sudah dilarutkan disaring menggunakan kertas saring, filtrat ditambah NH 4 OH (6,5 M) sampai ph 8. Kemudian diaduk sambil dipanaskan dengan suhu 70-80 C hingga terbentuk endapan Fe 3 O 4 (sambil dicek dengan magnet). 4. Hasil endapan dicuci dengan aquades, kemudian di keringkan selama 24 jam hingga terbentuk Fe 3 O 4 bubuk. 5. Hasil Fe 3 O 4 bubuk dicampurkan LiOH sebanyak 3 gram dan NH 4 H 2 PO 4 sebanyak 14,375 gram, kemudian di panaskan dengan suhu 700 C selama 4 jam dan dialiri gas argon.
III.5 Uji Perfoma LiFePO 4 a. Analisa Hasil LiFePO 4 dengan XRD (X-Ray Difractometer). Analisa data menggunakan difraksi sinar X (X-ray Difractometer), atau yang sering dikenal dengan XRD merupakan salah satu cara untuk mengetahui karakterisasi material yang memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar X. XRD mampu mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit, sebagai contoh identifikasi struktur kristalit (kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu bahan. Ukuran kristalin atau nanopartikel direfleksikan pada pelebaran puncak-puncak (peak) pola XRD. Struktur kristal dianalisa pada rentang sudut pendifraksi 10-90. Evaluasi data digunakan untuk membandingkan hasil pengukuran yang diperoleh dengan data hasil XRD baterai. b. Uji Kapasitas Charge dan Discharge Uji kapasitas charge dan discharge adalah untuk mengetahui kapasitas dari baterai lithium yang dihasilkan. Uji kapasitas charge dan discharge dilakukan pada eight channel battery analyzer. Alat tersebut juga menghasilkan performa baterai dengan menampilkan grafik. Grafik berisi kapasitas charging, kapasitas discharging, tegangan, dan efisiensi.