Bab IV Hasil dan Pembahasan

Bab IV Hasil dan Pembahasan IV.1 Larutan Garam Klorida Besi dari Pasir Besi Hasil reaksi bahan alam pasir besi dengan asam klorida diperoleh larutan yang berwarna coklat kekuningan, seperti ditunjukkan pada Gambar IV.1. Warna tersebut menunjukkan bahwa larutan hasil reaksi mengandung ion besi Fe 3+ dan Fe 2+. Warna coklat pada larutan dibentuk oleh ion penyusun Fe 3+ dan warna kekuningan dibentuk oleh ion penyusun Fe 2+. Reaksi antara bahan alam pasir besi dan asam klorida mengikuti persamaan : Fe 3 O 4 + 8 HCl FeCl 2 + 2 FeCl 3 + 4 H 2 O Gambar IV.1. Larutan garam klorida besi hasil reaksi bahan alam pasir besi dan larutan asam klorida. Hasil reaksi tersebut membentuk larutan garam klorida besi FeCl 3 dan FeCl 2 dalam satu larutan. Hal ini sedikit berbeda karena pada umumnya untuk penumbuhan magnetit dengan metode presipitasi diperlukan dua larutan klorida besi yang terpisah. Sehingga pembuatan larutan garam klorida besi dari bahan alam pasir besi lebih singkat dan sederhana. Larutan garam klorida besi dengan 19

berbagai variasi konsentrasi digunakan sebagai precursor dalam proses presipitasi. Hasil variasi konsentasi larutan garam klorida besi memberikan efek warna yang berbeda. Larutan garam klorida besi dengan konsentrasi tinggi memiliki warna coklat yang lebih gelap, artinya pada larutan tersebut kaya akan kandungan ion Fe 3+. Sedangkan larutan dengan konsentrasi yang lebih rendah memiliki warna yang cenderung kuning kehiajuan. Hal ini disebabkan pada larutan garam klorida besi konsentrasi rendah terjadi reaksi hidrolisis akibat penambahan H 2 O dimana ion Fe 3+ yang lebih reaktif akan cenderung menuju kestabilan menjadi ion Fe 2+ (Adaikkalam, 2002). Dengan demikian larutan garam klorida besi pada konsentrasi rendah akan berwarna kuning kehijauan akibat melimpahnya kandungan ion Fe 2+. IV.2 Massa Serbuk Penambahan larutan basa secara perlahan pada larutan garam klorida besi menghasilkan endapan yang berwarna hitam yang bersifat magnetik (merespon medan magnet luar), seperti ditunjukkan pada Gambar IV.2. Proses tersebut mengikuti persamaan reaksi : FeCl 2 + 2 FeCl 3 + 8 NH 4 OH Fe 3 O 4 + 8 NH 4 Cl + 4 H 2 O (a) Gambar IV.2. (b) Endapan hasil presipitasi (a). tanpa medan magnet (b). diberi medan magnet. 20

Endapan hasil proses presipitasi tersebut memiliki massa yang beragam akibat adanya variasi konsentrasi larutan basa dan larutan garam klorida besi saat proses presiptasi. Kemudian endapan dibentuk serbuk melalui proses pemanasan. Terlihat pada Tabel IV.1, massa serbuk yang dihasilkan sebagai fungsi konsentrasi larutan basa dan larutan garam klorida besi. Tabel IV.1. Massa serbuk (dalam gram) yang dihasilkan dari proses presipitasi dengan variasi konsentrasi larutan basa dan larutan garam klorida besi. Pada tabel di atas, proses presipitasi tidak terjadi pada kondisi konsentrasi larutan garam klorida besi 70% dan 30% konsentrasi larutan basa. Hal ini disebabkan rendahnya daya endap larutan basa sehingga belum mampu memecah rantai-rantai molekul larutan garam klorida besi tersebut. Permasalahan ini dapat diselesaikan dengan meningkatkan konsentrasi larutan basa atau dapat pula dengan menurunkan konsentrasi larutan garam klorida besi. Maka nilai ambang konsentrasi larutan agar terjadi proses presipitasi merupakan bagian yang sangat penting untuk diketahui sebelum mencari parameter-parameter optimal dalam proses presipitasi selanjutnya. 21

Gambar IV.3 menunjukkan bahwa distribusi massa serbuk yang dihasilkan bertambah dengan meningkatnya konsentrasi larutan garam klorida besi. Hal ini disebabkan keberadaan ion-ion Fe 2+ dan Fe 3+ semakin melimpah seiring meningkatnya kosentrasi larutan garam klorida besi. Selain bergantung pada konsentrasi larutan garam klorida besi, massa serbuk yang dihasilkan juga bergantung pada konsentrasi larutan basa. Larutan basa dengan konsentrasi tinggi (70%) memiliki daya endap yang kuat saat proses presipitasi sehingga dihasilkan massa serbuk yang relatif berbanyak. Sebaliknya daya endap rendah pada larutan basa dengan konsentrasi 30% diperoleh serbuk yang relatif sedikit. Namun pada kondisi larutan garam klorida besi 10% diperoleh massa serbuk yang relatif sama untuk berbagai variasi larutan basa. Hal ini diperoleh karena kemampuan untuk mengendapkan seluruh partikel yang ada pada larutan garam klorida besi 10% hanya diperlukan larutan basa dengan konstrasi minimum 30%. Sehingga untuk penggunaan larutan basa dengan konsentrasi 50% dan 70% diperoleh massa serbuk yang relatif sama dengan penggunaan konsetrasi 30%. Gambar IV.3. Massa serbuk hasil presipitasi sebagai fungsi konsentrasi larutan garam klorida besi dan larutan basa. 22

IV.3 Sifat Magnetik Serbuk IV.3.1 Suseptibilitas Magnetik Nilai suseptibilitas magnetik merupakan fungsi dari banyaknya material magnetik dan menunjukkan sifatnya. Oleh karena itu besarnya nilai suseptibilitas magnetik hasil pengukuran dapat digunakan untuk memperkirakan banyaknya mineral magnetik serta jenisnya yang terdapat pada serbuk hasil presipitasi. Hasil pengukuran suseptibilitas magnetik serbuk diperoleh nilai yang bervariasi dalam orde 10-3. Nilai suseptibilitas magnetik ini terletak pada rentang 10-4 dan 10-3 mengindikasikan bahwa serbuk yang dihasilkan dikontrol oleh mineral ferimagnetik dan paramagnetik. Nilai suseptibilitas magnetik serbuk dipengaruhi oleh variasi konsentrasi larutan basa dan larutan garam klorida besi saat proses presipitasi, seperti ditunjukkan pada Gambar IV.4. Gambar IV.4a adalah distribusi nilai suseptibilitas magnetik serbuk yang dihasilkan dari proses presipitasi dengan konsentrasi larutan basa 30% dan variasi konsterasi larutan garam klorida besi 10% (sampel A 13 ), 30% (sampel A 33 ) serta 50% (sampel A 53 ). Pola yang terbentuk pada gambar tersebut bahwa nilai suseptibilitas maksimum diperoleh pada larutan garam klorida besi dengan konsentrasi rendah yaitu 10%. Sedangkan nilai suseptibilitas minimum dihasilkan oleh larutan garam klorida besi dengan konsentrasi tinggi. Hal yang sama ditunjukkan untuk sampel serbuk yang dihasilkan dengan konsentrasi larutan basa 50% (sampel B 15, B 35, B 55, B 75 ) pada Gambar IV.4b dan 70% (sampel C 17, C 37, C 57, C 77 ) pada Gambar IV.4c. Nilai suseptibilitas magnetik minimum diduga disebabkan oleh adanya kelebihan ion Fe 3+. Ion Fe 3+ teresebut bereaksi dengan larutan basa yang memicu terbentuknya goetit pada temperatur kamar dan hematit pada temepratur di bawah 100 C (Alvarez, 2004). Proses tersebut mengikuti persamaan reaksi : Fe 3+ + 3OH - α-feooh + H 2 O ( 25 C) 2Fe 3+ + 6OH - α-fe 2 O 3 + 3H 2 O ( 100 C) 23

Dimana kedua bahan yaitu goetit dan hematit tergolong bahan dengan sifat magnetik yang sangat lemah (antiferomagnetik). Ion Fe 2+ tidak berkontribusi terhadap pembentukkan oksida-oksida besi tersebut karena sifatnya lebih stabil dan tidak reaktif. (a) (b) 24

(c) Gambar IV.4. Distribusi nilai suseptibilitas serbuk sebagai fungsi konsentrasi larutan garam klorida besi pada konsentrasi larutan basa (a). 30% (b). 50% serta (c). 70%. Sedangkan pengaruh konsentrasi larutan basa terhadap distribusi nilai suseptibilitas magnetik serbuk ditunjukkan pada Gambar IV.5. Gambar IV.5a adalah sampel serbuk yang dihasilkan pada konsentrasi larutan garam klorida besi 10% (sampel A 13, B 15 dan C 17 ). Nilai suseptibilitas magnetik maksimum diperoleh serbuk yang dihasilkan pada konsentrasi larutan basa 30% yaitu sampel A 13. Pada konsentrasi tersebut dimungkinkan terjadi pengendapan secara sempurna artinya tidak terdapat ion Fe 3+ berlebih yang akan bereaksi dengan ion OH - membentuk endapan bersifat magnetik lemah. Sedangkan pemberian larutan basa konsentrasi yang lebih tinggi 50% dan 70% diperoleh serbuk dengan nilai suseptibilitas magnetik cenderung menurun. Hal ini diperkirakan terdapat ion Fe 3+ berlebih yang bereaksi dengan ion OH - sehingga berakibat endapan yang bersifat magnetik kuat jumlahnya berkurang. Pola yang sama ditunjukkan oleh serbuk yang dihasilkan pada konsentrasi larutan garam klorida besi 30% (sampel A 33, B 35 dan C 37 ), terlihat pada Gambar IV.5b. Pada konsentrasi tersebut keberadaan ion Fe 3+ berlebih cenderung banyak dalam larutan yang dapat memicu terbentuknya oksida lain, sehingga serbuk yang dihasilkan ini memiliki nilai suseptibilitas magnetik lebih rendah dari serbuk yang dihasilkan dari larutan garam klorida besi dengan konsentrasi 10%. 25

Pola berbeda untuk distribusi nilai suseptibilitas magnetik ditunjukkan pada Gambar IV.5c dan IV.5d yaitu sampel serbuk yang dihasilkan dengan konsentrasi larutan garam klorida besi 50% (sampel A 53, B 55, C 57 ) dan 70% (sampel B 75, C 77 ). Kedua gambar tersebut menunjukkan bahwa nilai suseptibilitas magnetik maksimum diperoleh serbuk yang dihasilkan pada konsentrasi larutan basa 50% dan 70% yaitu sampel B 55 dan C 77. Akan tetapi pada kondisi tersebut nilai suseptibilitas magnetik maksimum serbuk lebih rendah dibandingkan serbuk yang diperoleh dari larutan garam klorida besi 10% dan 30%. Hal ini menunjukkan bahwa komposisi konsentrasi untuk proses presipitasi belum optimal untuk menghasilkan serbuk dengan sifat yang unggul. Namun demikian untuk proses presipitasi pada kondisi konsentrasi larutan garam klorida besi 50% dan 70%, larutan basa dengan konsentrasi 50% dan 70% merupakan komposisi tepat untuk memperoleh serbuk dengan nilai suseptibilitas magnetik maksimum. Beberapa serbuk memiliki nilai suseptibilitas magnetik lebih rendah dari pada bahan alam pasir besi (sampel RPB). Sebagai contoh sampel serbuk A 53, B 55, B 75, C 57 dan C 77. Selain akibat dimungkinkannya terbentuk oksida lain seperti goetit, rendahnya nilai suseptibilitas magnetik serbuk dapat dipengaruhi oleh ukuran bulir dan pengotor lain seperti garam klorida yang tersisa saat proses presipitasi. Bahan dengan ukuran bulir besar memiliki nilai suseptibilitas magnetik yang cenderung lebih tinggi dibanding bahan berukuran bulir kecil. (a) 26

(b) (c) (d) Gambar IV.5. Distribusi nilai suseptibilitas magnetik serbuk sebagai fungsi konsentrasi larutan basa pada konsentrasi larutan garam klorida besi (a). 10% (b). 30% (c). 50% dan (d). 70%. 27

IV.3.2 Saturasi IRM Menurut Butler (1998), mineral magnetit mengalami saturasi pada medan 300 mt, sedangkan medan saturasi hematit pada kisaran 800 mt. Jika mineral terdiri dari campuran magnetit dan hematit, maka saturasinya pun akan terjadi pada medan 300 mt. Oleh karena itu melalui pengukuran IRM akan diketahui nilai medan saturasi untuk sampel serbuk hasil presipitasi, sehingga jenis mineralnya dapat ditentukan. Gambar IV.6 menunjukkan kurva magnetisasi hasil pengukuran IRM. Semua kurva tersebut mencapai saturasi pada medan < 300 mt. Hasil ini menunjukkan bahwa seluruh serbuk hasil presiptasi terdapat mineral magnetit. Namun variasi konsentrasi larutan basa dan larutan garam klorida besi mempengaruhi tingkat saturasi serbuk saat dikenai medan magnet luar. Perbedaan tingkat saturasi erat kaitannya intensitas magnetisasi serbuk. Serbuk yang dihasilkan dari larutan garam klorida besi dengan konsentrasi rendah, intensitas magnetisasinya lebih cepat mencapai saturasi saat dikenai medan magnet luar. Artinya pada kodisi ini, momen dipol magnet lebih mudah terarah seiring kenaikkan medan magnet luar. Namun, serbuk yang dihasilkan dari larutan garam klorida besi dengan konsentrasi lebih tinggi, momen dipol magnet membutuhkan medan magnet yang lebih besar untuk menyearahkannya. Proses tersebut ditunjukkan dengan intensitas magnetisasinnya cenderung lebih lambat mencapai saturasi. Perbedaan sifat magnetik dapat disebabkan kandungan mineral magnetik yang bervariasi pada serbuk. Keberadaan mineral magnetik lemah seperti goetit dan pengotor garam klorida dapat pula mempengaruhi pola saturasi IRM serbuk. Pada serbuk hasil proses presipitasi diperoleh saturasi yang lebih cepat jika dibandingkan dengan bahan alam pasir besi (sampel RPB) walaupun beberapa serbuk tersebut memiliki nilai suseptibilitas magnetik lebih rendah. Sebagai contoh sampel serbuk A 53, B 55, B 75, C 57 dan C 77. Hal ini dapat terjadi karena magnetisasi remanen bahan magnetik tidak saja bergantung pada jenis mineralnya, tetapi juga bergantung pada ukuran bulir. 28

(a) (b) (c) Gambar IV.6. Kurva saturasi IRM serbuk sebagai fungsi konsentrasi larutan garam klorida besi pada konsentrasi larutan basa (a). 30% (b). 50% dan (c). 70%. 29

IV.3.3 Ukuran Bulir Estimasi ukuran bulir magnetit telah dilakukan oleh King dkk (1982) dengan mengkombinasikan pengukuran suseptibilitas AMS dan suseptibilitas AAS yang diperoleh melalui pengukuran ARM. Hasil pengukuran kedua parameter tersebut diperoleh estimasi ukuran bulir magnetit untuk serbuk-serbuk hasil presipitasi, seperti ditunjukkan pada Gambar IV.7. Konsentrasi larutan basa sangat mempengaruhi pembentukkan ukuran bulir magnetit. Hal ini disebabkan konsentrasi larutan basa menentukan kecepatan reaksi pengendapan. Penggunaan konsentrasi larutan basa 30% (Gambar IV.7a), bulir magnetit sebagian besar berukuran 20-200 µm. Sedangankan penggunaan konsentrasi larutan basa 50% (Gambar IV.7b), bulir magnetit sebagian besar berukuran 5-25 µm. Dan penggunaan konsentrasi larutan basa 70% (Gambar IV.7c), bulir magnetit sebagian besar berukuran 5 µm. Dengan demikian penggunaan larutan basa konsentrasi tinggi akan diperoleh ukuran bulir magnetit yang lebih kecil. Proses penumbuhan ukuran bulir magnetit ini analog dengan proses pembentukkan batuan ektrusif dengan pendinginan/pembekuaan cepat diperoleh ukuran bulir magnetit yang lebih kecil jika dibandingkan batuan intrusif yang mengalami pembekuaan lebih lambat akan memiliki bulir magnetit yang lebih besar. Pembentukkan ukuran bulir magnetit tidak hanya bergantung pada konsentrasi larutan basa melainkan konsentrasi larutan garam klorida besi ikut berperan. Ukuran bulir magnetit kecil diperoleh pada larutan garam klorida besi dengan konsentrasi tinggi. Hal tersebut menunjukkan bahwa pembentukkan magnetit lebih cepat. Dan penggunaan larutan garam klorida besi dengan konstrasi yang lebih rendah, proses penumbuhan magnetit lebih lambat sehingga dihasilkan bulirbulir berukuran lebih besar. Akan tetapi pada satu jenis sampel atau serbuk, mineral magnetit yang terbentuk memiliki bulir-bulir yang lebih homogen jika dibandingkan bulir pada bahan alam pasir besi. Homogenitas bulir terlihat secara eksplisit pada King s Plot pada Gambar IV.7. Dimana ukuran bulir terlihat dari keteraturan sampel dengan massa yang berbeda akan menempati area estimasi ukuran bulir yang sama dan terletak sejajar satu sama lain. Sebagai contoh sampel 30

A 53, variasi massa serbuk yang digunakan akan memberikan estimasi ukuran bulir yang relatif sama berkisar 1-5 µm. Demikian pula untuk serbuk-serbuk hasil presipitasi lainnya menunjukkan konsistensi ukuran bulir yang seragam. (a) (b) 31

(c) Gambar IV.7. Estimasi ukuran bulir magnetit untuk serbuk hasil presipitasi dengan konsentrasi larutan basa (a). 30% (b). 50% dan (c). 70%. Proses presipitasi terbukti menghasilkan serbuk-serbuk yang memiliki keteraturan ukuran bulir meskipun berasal dari pasir besi yang cenderung bersifat heterogen. Hasil ini menunjukkan bahwa proses presipitasi dapat menghasilkan keteraturan ukuran bulir tanpa pengontrolan bahan awal. Dengan demikian, proses presipitasi tidak sensitif terhadap input karena karakteristik input tidak memberikan kontribusi yang besar dalam penentuan sifat endapan. Ini terjadi karena proses presipitasi berlangsung secara kimiawi dimana keteraturan terbentuk semata-mata akibat proses reaksi. Misalnya pencampuran pasir besi dan larutan asam klorida, ion klorida (Cl - ) akan mengikat ion-ion besi (Fe 3+ dan Fe 2+ ) pada pasir besi sesuai konsentrasi ion klorida dalam larutan asam klorida. Sehingga larutan garam klorida besi yang dihasilkan telah memiliki keteraturan komposisi. 32

IV.3.4 Peluruhan ARM Pemberian medan demagnetisasi pada serbuk hasil proses presipitasi diperoleh peluruhan intensitas magnetisasi seperti ditunjukkan pada Gambar IV.8. Pengukuran peluruhan intensitas magnetisasi pada serbuk bertujuan untuk melihat stabilitas bulir magnetit terhadap medan demagnetisasi. Pada gambar tersebut terlihat bahwa peluruhan intensitas magnetisasi serbuk dari semua komposisi konsentrasi menurun secara cepat dengan kenaikkan medan demagnetisasi. Remanensi serbuk telah menurun hingga kurang dari setengah kali remanensi semula pada harga medan demagnetisasi di bawah 10 mt. Peluruhan intensitas magnetisasi suatu bahan magnetik oleh medan demagnetisasi sangat bergantung pada ukuran bulir. Bulir domain jamak akan cenderung meluruh cepat, sedangkan bulir domain tunggal akan meluruh secara lambat. Kurva peluruhan ARM yang dihasilkan bersesuaian dengan pola peluruhan bulir domain jamak, seperti terlihat pada Gambar II.5 dan Gambar III.4. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa serbuk-serbuk hasil presipitasi terdiri dari bulirbulir magnetik berdomain jamak. (a) 33

(b) (c) Gambar IV.8. Peluruhan intensitas magnetisasi oleh medan demagnetisasi untuk serbuk hasil presipitasi dengan konsentrasi larutan basa (a). 30% (b). 50% dan (c). 70%. 34

IV.4 Analisis SEM dan EDS Serbuk Secara visual diketahui bahwa bahan alam pasir besi memiliki butiran yang beragam baik bentuk dan ukurannya, seperti ditunjukkan pada Gambar IV.9a. Sedangkan hasil analisis EDS pada Gambar IV.9b, menunjukkan bahwa mineral yang terkandung pada bahan alam ini didominasi oleh oksida besi (FeO) berkisar 85,67%. Selain itu, mineral dioksida titanium (TiO2) dan silika (SiO2) terdapat pula pada bahan alam pasir besi. Keberadaan mineral TiO2 tersebut mendukung bahwa bahan alam pasir ini tergolong dalam deret titanomagnetit. Secara umum rumusan komposisi untuk mineral deret titanomagnetit adalah Fe3-xTixO4. Diketahui dari analisis komposisi mineral EDS, persentase mineral dioksida titanium lebih rendah dibandingkan mineral oksida besi. Sehingga bahan alam pasir besi dapat dikatakan didominasi oleh mineral magnetit. Hasil ini mendukung yang telah diperoleh pada subbahasan IV.3.2. (a) 35

(b) Gambar IV.9. (a). Pencitraan SEM dan (b). Analisis EDS untuk bahan alam pasir besi. 36

Analisis SEM dan EDS juga dilakukan untuk serbuk hasil presipitasi dengan konsentrasi-konsentrasi terendah (sampel A 13 ) dan tertinggi (sampel C 77 ). Hal ini dilakukan untuk melihat perubahan morfologi dan komposisi serbuk akibat penggunaan konsentrasi yang berbeda saat proses presipitasi. Untuk serbuk A 13, pencitraan SEM dan analisis EDS ditunjukkan pada Gambar IV.10. Hasil pecitraan SEM diperoleh bahwa butiran-butiran serbuk berupa serpihan yang tidak homogen. Hal ini diperkirakan pembentukkan butiran yang lebih kompak belum terjadi secara sempurna. Sedangkan hasil analisis EDS diperoleh bahwa serbuk A 13 didominasi mineral oksida besi. Dan keberadaan mineral TiO 2 mendukung bahwa serbuk hasil presipitasi ini tergolong dalam deret titanomagnetit. Diketahui dari persentase mineral dioksida titanium lebih rendah dibandingkan mineral oksida besi, maka serbuk hasil presipitasi ini dapat dikatakan didominasi oleh mineral magnetit. Hasil ini bersesuaian dengan saturasi IRM serbuk di bawah < 300 mt yang mengindikasikan keberadaan magnetit. Namun pada sampel serbuk A 13 terdapat pengotor oleh unsur klorida. Unsur ini terbentuk saat proses presipitasi. Selain oksida besi yang dihasilkan terdapat pula garam sisa reaksi yaitu NH 4 Cl. Ikatan molekul ini diharapkan terlepas dengan proses pemanasan saat pembentukkan serbuk kering. Keberadaannya masih terdapat pada serbuk dapat disebabkan belum sempurnanya saat proses pembentukkan serbuk kering. Penggunaan larutan garam klorida besi dengan konsentrasi yang lebih rendah menjadi salah satu cara untuk meminimalisasi keberadaan unsur klorida pada serbuk. 37

(a) (b) Gambar IV.10. (a). Pencitraan SEM dan (b). Analisis EDS untuk sampel serbuk A13. 38

Untuk sampel C77, analisis SEM dan EDS ditunjukkan pada Gambar IV.11. Distribusi butiran serbuk tersebut tidak homogen baik ukuran dan bentuknya. Dan pada seluruh butiran terlihat dipenuhi oleh bunga-bunga oksida yang diduga mencitrakan keberadaan mineral goetit dalam serbuk. Dari Chaparro (2006), pencitraan SEM bahan alam goetit seperti ditunjukkan pada Gambar IV.12. Gambar tersebut menunjukkan keberadaan bunga-bunga oksida terletak pada permukaan bahan. Hasil ini bersesuaian dengan pencitraan serbuk pada Gambar IV.11a. Namun, keberadaan bunga-bunga oksida pada serbuk hasil presipitasi cenderung lebih homogen. Menurut Alvarez (2004), pembentukkan mineral goetit terjadi ketika tidak terdapat ion Fe2+ atau keberadaannya dalam jumlah yang sangat sedikit jika dibandingkan ion Fe3+ dalam larutan garam klorida besi. Sehingga keberadaan ion Fe2+ dan Fe3+ dalam larutan menjadi sangat mempengaruhi sifat endapan hasil prespitasi. Pada larutan garam klorida besi dengan konsentrasi 70%, diperkirakan keberadaan ion Fe3+ lebih banyak dibandingkan ion Fe2+. Warna coklat gelap pada larutan tersebut dapat dijadikan salah satu indikator melimpahnya ion Fe3+. Sehingga saat proses presipitasi sebagian ion Fe3+ diperkirakan akan membentuk endapan goetit. (a) 39

(b) Gambar IV.11. (a). Pencitraan SEM dan (b). Analisis EDS untuk sampel serbuk C 77. 40

Gambar IV.12. Pencitraan SEM untuk bahan alam Goetit (Chaparro, 2006). Keberadaan oksida besi goetit diduga dominan pada serbuk C 77. Sehingga serbuk tersebut cenderung lebih bersifat magnetik lemah. Sifat ini berkorelasi dengan nilai suseptibilitas magnetik yang rendah jika dibandingkan dengan serbuk A 13 dan bahan alam pasir besi (subbahasan IV.3.1). Namun, keberadaan mineral magnetit tetap memberi kontribusi terhadap sifat magnetik. Intensitas magnetisasi tersaturasi pada medan < 300 mt, merupakan indikator keberadaan mineral magnetit pada serbuk, walaupun proses saturasinya lebih lambat. Perubahan sifat magnetik ini diduga akibat pertumbuhan oksida besi lain seperti goetit dan pengotor seperti garam klorida, seperti ditunjukkan dari hasil analisis EDS bahwa tingginya persentase keberadaan garam klorida dalam serbuk. Sedangkan ukuran bulir tidak banyak memberi kontribusi terhadap perubahan sifat tersebut karena serbuk memiliki jenis domain yang sama yaitu domain jamak 41