BAB III RANCANGAN PENELITIAN 3.1. Metodologi Merujuk pada hal yang telah dibahas dalam bab I, penelitian ini berbasis pada pembuatan metil ester, yakni reaksi transesterifikasi metanol. Dalam skala laboratorium, pembuatan metil ester melalui tahap-tahap berikut : 1. Pembuatan biodiesel a. Penyiapan dan analisis minyak nabati b. trigliserida dan pemisahan (2 tahap) c. Pencucian dan pemurnian biodiesel hasil transesterifikasi 2. Analisis sifat-sifat fisik biodiesel hasil transesterifikasi Adapun prosedur yang dilalui dalam pembuatan metil ester adalah sebagai berikut RBDPO Tahap I Metanol Dekantasi I Metil Ester Tahap II Dekantasi II Metanol Metil Ester Pencucian dan Pemurnian Biodiesel Pemisahan Pencuci Analisis Produk Biodiesel Metil ester (biodiesel) siap digunakan Gambar 3.1 Diagram pelaksanaan percobaan pembuatan metil ester B.67.3.01 27
3.2. Percobaan 3.2.1. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi : a. Minyak nabati Penelitian ini menggunakan minyak sawit sebagai bahan baku pembuatan biodiesel, minyak kelapa sawit (RBDPO) b. Alkohol Alkohol yang digunakan di dalam penelitian ini adalah adalah etanol (C 2 H 5 OH) pro analyst dengan kemurnian 99,6 % dan metanol teknis 95%. c. Katalis Katalis yang digunakan dalam penelitian ini, adalah katalis basa KOH untuk reaksi transesterifikasi 3.2.2. Alat Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini dapat dibagi atas beberapa bagian: a. Peralatan Esterifikasi dan Skala Laboratorium Reaktor transesterifikasi merupakan sebuah labu distilasi leher tiga yang terpasang dilengkapi dengan pemanas hot plate, pengaduk magnetic stirrer, termometer dan kondensor. (a) Konfigurasi (b) Skema Gambar 3.2 Peralatan reaksi esterifikasi dan transesterifikasi skala laboratorium B.67.3.01 28
b. Peralatan Uji Karakteristik 1. Uji Kandungan Gliserol Metode yang dipakai adalah metode iodometri. Untuk keperluan tersebut digunakan rangkaian alat yang terdiri dari buret, erlenmeyer dan batang pengaduk. Titrasi dilakukan menggunakan larutan etanol-koh yang disiapkan menggunakan labu dengan alat reflux. 2. Uji Angka Penyabunan Untuk angka penyabunan digunakan rangkaian peralatan sebagai berikut : Labu-labu Erlenmeyer tahan alkali (basa), kondensor berpendingin udara dengan panjang minimum 65 cm, hot plate untuk pemanas. 3. Densitas Densitas ditentukan dengan menggunakan piknometer 3.2.3. Prosedur Program utama dalam penelitian ini adalah pembuatan etil ester, yang melalui tahaptahap sebagai berikut: 1. Analisa Minyak Nabati 2. trigliserida 3. Pemisahan 4. Pencucian dan pemurnian Diagram alir percobaan ditampilkan pada gambar 3.3. 3.2.3.1 Analisa Minyak Nabati Tahap pertama dalam percobaan ini meliputi pengujian kandungan angka asam, angka penyabunan dan angka iodium dalam kelapa sawit. Prosedur pengujian terlampir dalam Lampiran A, B dan C. 3.2.3.2 trigliserida Transesterfikasi dilakukan dalam 2 metode, yakni transesterifikasi 1 tahap dan transesterifikasi 2 tahap. Pada reaksi ini dicampurkan minyak sawit dan etanol dengan menggunakan katalis basa KOH sejumlah 2% berat RBDPO. Temperatur reaksi dijaga konstan pada suhu 75 o C.. B.67.3.01 29
RBDPO Penyiapan dan Analisis Minyak Nabati Tahap I Dekantasi (Pemisahan ) Etil Ester Dekantasi (Pemisahan ) Tahap II Etil Ester Etil Ester Dekantasi II Pencucian dan Pemurnian Biodiesel Pencucian dan Pemurnian Biodiesel Pemisahan Pencuci Analisis Produk Biodiesel Etil ester (biodiesel) siap digunakan Pemisahan Pencuci Analisis Produk Biodiesel Etil ester (biodiesel) siap digunakan Gambar 3.3 Diagram alir pembuatan etil ester 3.2.3.3 Pemisahan Setelah reaksi transesterifikasi selesai, produk didekantasi selama sekitar 15-30 menit sampai campuran terdiri dari 2 fasa, fasa atas merupakan etil ester dan fasa bawah adalah. 3.2.3.4 Pencucian dan pemurnian biodiesel hasil transesterifikasi Setelah distilasi, dilakukan pencucian terhadap etil ester untuk mendapatkan etil ester yang lebih murni. Pencucian dilakukan dengan air dengan suhu ± 80 0 C sebanyak tiga hingga enam kali, masing-masing dicuci dengan jumlah air 10%-volume biodiesel. B.67.3.01 30
3.2.3.5 Analisa Pengujian terhadap hasil percobaan dilakukan dengan prosedur sebagai berikut : a. Uji Angka Asam Prosedur analisis angka asam dilakukan sesuai dengan standar FBI-A01-03 b. Kandungan Gliserol Prosedur analisis penentuan total, bebas, dan terikat dilakukan dengan metode iodometri sesuai dengan standar FBI A02 03. c. Uji Angka Penyabunan Prosedur analisis angka penyabunan biodisel dilakukan dengan metode titrimetri sesuai dengan standar FBI-A03-03. d. Massa Jenis Pengukuran massa jenis dilakukan menggunakan piknometer. 3.2.4. Variasi Variabel Percobaan Variasi yang dilakukan adalah variasi jumlah tahap transesterifikasi, variasi jumlah etanol stoikiometri, dan waktu reaksi. Temperatur reaksi dijaga konstan pada 75 o C dan jumlah katalis 4%-berat RBDPO. Tabel 3.1 Variasi percobaan No Umpan Stoikiometri Waktu Reaksi 1 1.5 2 x 1 jam 2 1.5 2 x 2 jam 3 1.5 2 x 3 jam 4 2 2 x 1 jam 5 2 2 x 2 jam 6 2 2 x 3 jam 7 2.5 2 x 1 jam 8 2.5 2 x 2 jam 9 2.5 2 x 3 jam 10 1.5 4 jam 11 1.5 5 jam 12 1.5 6 jam 13 2 4 jam 14 2 5 jam 15 2 6 jam 16 2.5 4 jam 17 2.5 5 jam 18 2.5 6 jam B.67.3.01 31
3.3. Interpretasi Data Tahapan yang dilalui dalam percobaan sebelumnya akan menghasilkan data sebagai berikut: 1. Karakteristik minyak sawit RBDPO. Mencakup nilai bilangan asam dan bilangan penyabunan. 2. Karakteristik produk etil ester (biodiesel) Mencakup parameter total, bebas, dan terikat, serta densitas. Data-data di atas kemudian digunakan untuk menentukan : 1. Jumlah etanol stoikiometrik Uji angka penyabunan RBDPO digunakan untuk mengetahui jumlah etanol stoikiometrik yang dibutuhkan untuk reaksi transesterifikasi. 2. Karakteristik etil ester (biodiesel) berdasarkan variasi percobaan Hasil pengolahan data diatas ditampilkan dalam bentuk grafik dan tabel. Hasil pengolahan data kemudian digunakan untuk menentukan kondisi optimum reaksi. B.67.3.01 32