III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1. BAHAN DAN ALAT Bahan baku pembuatan biodegradable foam terdiri atas tapioka komersial yang dapat diperoleh di pasar dan ampok jagung yang diperoleh dari sisa pengolahan tepung jagung di daerah Kediri, Jawa Timur. Akuades digunakan sebagai zat pemlastis, sedangkan PVOH yang diperoleh dari PT Tirta Marta, dan NaCl digunakan sebagai bahan aditif untuk memperbaiki sifat mekanis biodegradable foam (Lampiran 1). Bahan-bahan kimia yang dibutuhkan untuk analisis yaitu H 2 SO 4, heksan, NaOH, aseton/alkohol, etanol, dan akuades. Alat utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah rheocord mixer (rheomix) 3000 HAAKE dengan kapasitas 200-250 g untuk membuat pati termoplastis. Pada tahap ekspansi digunakan alat (Sharp R-8720M, 1000W) Alat yang digunakan untuk menguji karakter fisik biodegradable foam antara lain adalah Universal Testing Machine (UTM), sentrifus, timbangan digital, penetrometer, gelas ukur, labu erlenmeyer, dan alat-alat gelas lainnya. Peralatan utama pada peneitian ini dapat dilihat pada lampiran 2. 3.2. WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN Penelitian ini dilaksanakan sejak September 2010 sampai dengan Februari 2011 di empat laboratorium yang berbeda. Proses persiapan bahan dan analisis dilakukan di Laboratorium Pengemasan TIN. Proses plastisasi dilakukan di Laboratorium Polimer Pertamina R&D, Pulogadung Jakarta. Pengujian dan analisis hasil dilakukan di Laboratorium Biokimia IPB, dan Laboratorium Uji Fisik Teknologi Hasil Hutan IPB. 3.3 METODE PENELITIAN 3.3.1 Penelitian Pendahuluan Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui karakteristik ampok jagung dan tapioka yang menjadi bahan utama pada penelitian ini. Selain itu, juga dilakukan proses pengeringan, pengecilan ukuran dan penentuan kadar air yang terbaik pada adonan. Uji karakteristik bahanbahan utama meliputi pengukuran kadar air, abu, lemak, serat, protein, dan karbohidrat. Prosedur analisis untuk uji karakteristik ini dapat dilihat pada Lampiran 3. Hasil uji karakteristik bahan ini dapat digunakan untuk menentukan formulasi bahan yang digunakan pada penelitian utama. Proses pengeringan, pengecilan ukuran, dan penentuan kadar air adonan dilakukan untuk menghasilkan proses pencampuran dan plastisasi yang optimal. 3.3.2 Penelitian Utama Penelitian utama terdiri dari beberapa tahap yang memiliki fungsi yang spesifik. Pada tahap formulasi semua bahan ditentukan kadar dan jumlahnya. Kemudian pada tahap plastisasi digunakan rheocor mixer untuk menghasilkan pati termoplastis. Pati termoplastis tersebut diubah menjadi ekstrudat pati pada tahap ekspansi. Berikut ini adalah bagan yang menjelaskan tahaptahap penelitian utama tersebut. 12
Tapioka Ampok Air NaCl PVOH Formulasi Bahan (Basis 200 g tepung) Air : 35 % bobot tepung NaCl : 10,5% Tapioka : 60%, 70%, dan 80% Ampok : 40%, 30%, dan 20% PVOH : 10 gram Plastisasi Suhu : 90-100-90 o C Laju : 65 rpm Waktu : 5 menit Ekspansi Power : 100% Waktu : 45 detik Analisis Fisik 1. Sifat Kekerasan 2. Rasio Pengembangan 3. Densitas Kamba 4. Daya Absorbsi Air 5. Sifat Kompresi 6. Differential Scanning Calorimeter 7. Scanning Electron Microscope Biodegradable Foam Gambar 5. Tahap-tahap penelitian utama 3.3.2.1 Formulasi Bahan Pada penelitian ini digunakan tapioka dan ampok sebagai bahan baku utama. Di samping itu terdapat bahan penolong seperti NaCl, PVOH, dan air yang juga berperan untuk menghasilkan karakter fisik foam yang baik. Perlakuan yang dilakukan pada penelitian ini meliputi perbedaaan kadar tapioka : ampok dan penggunaan PVOH pada sampel. Kombinasi kedua perlakuan tersebut menghasilkan enam set sampel. Formulasi seluruh bahan-bahan tersebut tersaji pada Tabel 5 berikut ini 13
Tabel 5. Formulasi bahan untuk tiap unit percobaan Sampel Tapioka (g) Ampok (g) NaCl (g) PVOH (g) Air (ml) A1B1 120 80 21 10 76 A2B1 140 60 21 10 75 A3B1 160 40 21 10 74 A1B2 120 80 21-76 A2B2 140 60 21-75 A3B2 160 40 21-74 3.3.2.2 Plastisasi Proses plastisasi diawali dengan mencampurkan tapioka dan ampok jagung di dalam wadah. Pada wadah yang lain, NaCl dilarutkan di dalam air yang telah ditentukan jumlahnya. Pada sampel yang membutuhkan PVOH ditambahkan PVOH yang telah dicairkan terlebih dulu di atas penangas. PVOH, air dan NaCl yang telah siap ditambahkan kedalam campuran tapioka dan ampok dan diaduk hingga merata. Setelah itu, bahan tersebut dimasukan ke dalam rheocord mixer (rheomix) 3000 HAAKE dengan kecepatan 65 rpm dan suhu yang diatur pada tiga barrel masing-masing 90-100-90 o C. Proses pencampuran ini dilakukan selama 5 menit. Setelah selesai adonan diperkecil ukurannya dengan pisau. 3.3.2.3 Ekspansi Proses pengembangan pellet yang telah dihasilkan dilakukan dengan bantuan oven microwave (Sharp R-8720M, 1000W). Microwave oven diset pada level power 100% pada daya 1kW selama 45 detik (Zhou et al. 2007). Proses pemanasan tidak dilakukan terlalu lama untuk mencegah kegosongan pada sampel. 3.3.3 Karakter Fisik Biodegradable Foam Uji karakter fisik pada foam yang dihasilkan dilakukan berdasarkan riset yang dilakukan oleh Bhatnagar dan Hanna (1995). Pada riset tersebut dilakukan beberapa uji yang meliputi rasio pengembangan (expantion ratio), densitas kamba, absorbsi air, kompresibilitas, dan kekerasan bahan. Berikut ini adalah hasil pengamatan terhadap karakter fisik foam pati. 3.3.3.1 Sifat Kekerasan (Apriyantono et al. 1989) Pada pengukuran kekerasan digunakan penetrometer dengan beban 150 gram. Pengukuran ini menggunakan jarum selama 5 detik. Pengukuran dilakukan lima kali pada titik yang berbeda untuk tiap sampel dan dihitung nilai rata-ratanya. Hasil analisis kekerasan foam ini disajikan pada Lampiran 4. 3.3.3.2 Analisis Rasio Pengembangan Rasio pengembangan didefinisikan sebagai perbandingan antara volume ekstrudat yang diperoleh dari proses ekstrusi dengan volume sampel yang telah dikembangkan di dalam 14
oven microwave. Hasil analisis rasio pengembangan ini disajikan pada Lampiran 5. Rasio pengembangan ekstrudat didefinisikan dengan rumus sebagai berikut. Rasio Pengembangan : dengan : V 2 : Volume sampel setelah diekspansi V 1 : Volume sampel sebelum diekspasi Pengukuran volume foam dilakukan dengan metode seed displacemet test dengan bantuan biji kacang hijau. Foam yang belum diekspansi dimasukkan ke dalam gelas ukur lalu ditambahkan biji kacang hijau sejumlah 150 ml. Hasil pengukuran yang terbaca disebut dengan V 1. Setelah foam diekspansi dalam oven microwave, foam tersebut dimasukkan kembali ke dalam gelas ukur dan ditambahkan sejumlah kacang hijau yang sama. Hasil pengukuran yang terbaca dari proses tersebut disebut sebagai V 2. 3.3.3.3 Densitas Kamba (ASTM D1895-65) Densitas unit dihitung dengan menggunakan metode seed displacement. Sampel berupa loose fill dimasukkan ke gelas ukur 250 ml hingga tepat mencapai volume tersebut. Selanjunya sampel sebanyak 250 ml tersebut ditimbang bobotnya. Densitas unit diperoleh dari bobot sampel dibagi volume (250 ml) (Bhatnagar dan Hanna 1995). Hasil analisis densitas kamba ini disajikan pada Lampiran 6. 3.3.3.4 Absorbsi Air (Sathe & Salunke 1981) Sebanyak 1 g contoh ditambah 10 ml akuades dan diaduk selama 30 detik pada suhu kamar. Setelah itu larutan tersebut disentrifus selama 30 menit pada laju 4000 rpm. Hasil analisis absorbsi air ini disajikan pada Lampiran 7. Nilai absorbsi air dihitung berdasarkan rumus berikut ini. 3.3.3.5 Sifat Kompresi (ASTM D1621-73) Sifat kompresi diukur menggunakan Instron Universal Testing Machine ekstrudat ditempatkan pada sebuah piringan datar. Ekstrudat tersebut kemudian dikompres dengan piringan lain yang begerak dari atas ke bawah. Kecepatan piringan penekan adalah 1cm/menit. Nilai gaya (kgf) yang terukur pada alat merupakan nilai kekuatan kompresi foam. Nilai yang dilaporkan adalah nilai rataan dari 3 kali pengukuran. Hasil analisis sifat kompresi ini disajikan pada Lampiran 8. 3.3.3.6 Analsis Termal (ASTM D-3418 1991) Sampel sebanyak 10 mg dimasukkan dalam test cell. Selanjutnya sampel di-seal dan dilakukan pencatatan bobot sampel. Pengujian mengacu pada ASTM D-3418 menggunakan alat Differential Scanning Calorimeter (DSC). Analisa dilakukan dengan temperatur dari 30 o C sampai dengan 200 o C. Kecepatan pemanasan adalah 10 o C/menit. Transisi gelas (T g ) dihitung berdasarkan midpoint peningkatan kapasitas panas, sedangkan titik leleh (T m ) dihitung pada saat terjadi reaksi eksotermis. 15
3.3.3.7 Analisis Morfologi Permukaan dengan SEM (ASTM E-2015 1991) Sampel diletakkan pada sel holder dengan perekat ganda dan dilapisi dengan logam emas pada keadaan vakum. Sampel dimasukkan dalam alat SEM lalu gambar permukaan diamati dan dilakukan perbesaran sesuai yang diinginkan. Selanjutnya dilakukan pemotretan menggunakan film hitam putih. 3.4.RANCANGAN PERCOBAAN Penelitian ini menggunakan rancangan acak lengkap faktorial dan dievaluasi dengan menggunakan ANOVA α = 0.05. Terdapat dua variabel perlakuan yang digunakan yaitu komposisi tapioka (A) dan penggunaan PVOH (B). Komposisi tapioka: ampok dinyatakan dalam tiga taraf, yaitu 60 : 40 (A1), 70 : 30 (A2), dan 80 : 20 (A3). Penggunaan PVOH dinyatakan dalam dua taraf, yaitu sampel yang menggunakan PVOH (B1) dan yang tidak menggunakan PVOH (B2). Model matematika yang digunakan untuk percobaan ini berdasarkan Matjik dan Sumertajaya (2002) adalah: Y ijk = μ + A i + B j +(AB) ij +ε ijk dengan: i : jumlah taraf A = 3 j : jumlah taraf B = 2 k : jumlah ulangan = 2 Y ijk : variabel respon/hasil pengamatan karena pengaruh bersama faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, dan ulangan ke-k μ : pengaruh rata-rata sebernarnya/rata-rata umum A i : pengaruh dari faktor komposisi pada tapioka taraf ke-i B j : pengaruh dari faktor penambahan PVOH pada taraf ke-j (AB) ij : pengaruh interaksi antara faktor A taraf ke-i,faktor B taraf ke-j ε ijk : pengaruh galat/error dari faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, dan ulangan ke-k 16