Bab III Metodologi Penelitian III.1 lat dan Bahan lat yang digunakan pada pembuatan karbon aktif pada penilitian ini adalah peralatan sederhana yang dibuat dari kaleng bekas dengan diameter 15,0 cm dan tinggi 15,5 cm yang diberi sedikit lubang udara dan cerobong asap pada sisi samping dan atas (alat model I). fektivitas karbonisasi dengan alat tersebut dibandingkan dengan hasil karbonisasi dengan alat dari bahan yang sama tapi tanpa lubang udara dan corobong asap hanya satu buah di samping atas saja (alat model II). Proses aktivasi dan pemanasan setelah pencucian dilakukan dengan alat model I. Pemanas yang digunakan pada proses karbonisasi adalah Thermolyn. Uji kadar abu dan zat terbang dilakukan dengan tungku listrik dan uji kadar air dengan oven. Kapasitas adsorpsi terhadap yod dilakukan dengan metode yodometri menggunakan peralatan titrasi dan peralatan gelas standard dan untuk uji titrasi massa ditambah dengan stir magnetik dan ph meter. Uji luas permukaan karbon aktif dilakukan dengan alat spektrometer UV-VIS. Uji gugus permukaan dilakukan dengan alat spektrometer FTI. Sedangkan untuk melihat bentuk morfologi permukaan dan pori karbon aktif dilakukan dengan alat SM. Bahan yang digunakan adalah sekam padi kering yang diambil dari limbah hasil pertanian di Bantul, Yogyakarta. Sebagai pembanding digunakan bahan dari gergajian kayu mahoni, alang-alang, daun bambu dan jerami yang semuanya juga diambil dari Yogyakarta. Zat aktivator yang digunakan adalah air, kristal NaOH dan H 3 PO 4 pekat. dsorbat yang digunakan adalah kristal yodin dan serbuk metilen biru pro analitis. Untuk uji kapasitas adsorpsi terhadap yod digunakan pereaksi : kristal Na 2 S 2 O 5.H 2 O (p.a), kristal K 2 Cr 2 O 7 (p.a), kristal KI (p.a), larutan HCl pekat dan indikator yang digunakan adalah amilum. Untuk uji titrasi massa digunakan aqua M. Sedangkan untuk analisa FTI digunakan kristal KBr (p.a). 31
SKM PI Optimasi suhu dan waktu Karbonisasi pada kondisi optimum KBON ktivasi dengan air, NaOH dan H 3 PO 4 KBON KTIF KKTISSI UJI PNHULUN SOP SI TITSI MSS FTI SM KPSITS N M N K B U K I K Z. T B N ISOTM SOPSI LUS PMUKN Gambar III.1 iagram alir penelitian 32
III.2 Cara Kerja i bawah ini adalah urutan langkah kerja pada penelitian ini dari pembuatan karbon aktif sampai dengan karaterisasi terhadap karbon aktif yang dihasilkan. III.2.1 Pembuatan Karbon ktif Suhu dan waktu optimum ditentukan dengan memanaskan sekam padi di atas Thermolyn pada suhu 250, 350 dan 400 C dengan waktu 1, 2, 3, 4, 5 dan 6 jam. Sebanyak 0,3 gram arang hasil karbonisasi dengan ukuran 230 mesh diukur kapasitas adsorpsinya terhadap yodin dengan waktu kontak 1 jam. Hasil uji terbaik dianggap sebagai kondisi di mana suhu dan waktu karbonisasi optimum. Sebanyak 40 gram arang hasil karbonisasi (karbon ) dicampur dengan 100 ml larutan NaOH 28%. Campuran diaduk rata hingga membentuk pasta, kemudian dipanaskan kembali pada suhu 400 C selama 1 jam. Campuran kemudian dicuci dengan air sampai bersih (air bilasan jernih) dan dipanaskan kembali pada suhu 400 C selama 30 menit. Karbon aktif yang dihasilkan kemudian digerus dan disaring sesuai dengan ukuran partikel yang diinginkan (karbon B). engan cara yang sama dilakukan aktivasi terhadap 40 gram sampel arang hasil karbonisasi dengan larutan H 3 PO 4 20% (karbon ). Sedangkan terhadap 4 gram sampel karbon B diaktivasi lebih lanjut dengan merendam dalam 20 ml larutan H 3 PO 4 20% selama 12 jam, kemudian dipanaskan kembali pada suhu 400 C selama 1 jam. Campuran kemudian dicuci dengan air kemudian dipanaskan kembali pada suhu 400 C selama 30 menit (karbon C). Jika zat aktivator yang digunakan memberikan efek aktif, maka untuk mengukur konsentrasi zat aktivator yang optimum dilakukan dengan melakukan aktivasi terhadap 4 gram sampel karbon, masing-masing dengan 10 ml larutan zat aktif dengan konsentrasi masing-masing 0, 2, 5, 10, 15 dan 20%. Karbon aktif yang dihasilkan kemudian diukur kapasitas adsorpsinya terhadap metilen biru. III.2.2 Penentuan endemen ( % ) ilakukan dengan menimbang karbon aktif kering yang dihasilkan dibandingkan dengan berat bahan bakunya dikalikan 100%. 33
III.2.3 Penentuan Kadar ir itimbang 1 gram karbon aktif, dikeringkan dalam oven pada suhu 110 C selama 3 jam, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai berat tetap. III.2.4 Penentuan Kadar bu itimbang 1 gram karbon aktif dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya, kemudian ditempatkan dalam tanur listrik pada suhu 750 C selama 6 jam. Hasil pemanasan didinginkan dalam desikator sampai berat tetap. Kadar abu ditentukan dengan membandingkan berat abu dengan berat karbon aktif dikalikan 100%. III.2.5 Penentuan Kadar Zat Terbang itimbang 2 gram karbon aktif dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya, kemudian dipanaskan pada suhu 950 C selama 10 menit. Hasil pemanasan didinginkan dalam desikator sampai berat tetap. Kadar zat yang mudah menguap ditentukan dengan membandingkan berat sampel yang hilang dengan berat karbon aktif dikalikan 100%. III.2.6 Kapasitas dsorpsi Kapasitas adsorpsi terhadap yodin ditentukan dengan merendam sejumlah massa tertentu sampel ke dalam 25 ml larutan yodin dalam botol tertutup rapat, kemudian dikocok selama waktu kontak tertentu. Setelah disaring, diambil 20 ml filtratnya dan segera dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 standard sampai warna coklat muda hampir hilang, ditambahkan 2 tetes larutan kanji 0,2% dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang. Larutan yodin dibuat dengan melarutkan 15 gram kristal yodin ke dalam 50 ml larutan KI 10%, kemudian ditambahkan akuades sampai volum 1 liter. Larutan kemudian disaring untuk memisahkan yodin yang belum larut. Larutan yodin yang dihasilkan distandrdisasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 standard. Pembuatan larutan standard Na 2 S 2 O 3 dilakukan dengan melarutkan 25,38 gram kristal Na 2 S 2 O 3.5H 2 O ke dalam labu takar 1000 ml kemudian diencerkan 34
sampai volum tepat pada tanda batas. Larutan yang dihasilkan distandardisasi dengan larutan K 2 Cr 2 O 7 0,1 M, yang dibuat dengan melarutkan 1,2258 gram kristal K 2 Cr 2 O 7 ke dalam labu takar 250 ml, dan diencerkan sampai tepat tanda batas. Pengaruh waktu kontak terhadap kapasitas adsorpsi ditentukan dengan merendam masing-masing 0,5 gram sampel karbon 230 ke dalam 25 ml larutan yodin standard, kemudian dikocok dan didiamkan masing-masing dalam waktu 15, 30, 60, 120 dan 660 menit, kemudian 20 ml filtratnya dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 standard. Pengaruh ukuran partikel terhadap kapasitas adsorpsi ditentukan dengan merendam masing-masing 0,5 gram sampel karbon dengan ukuran partikel masing-masing 60, 80, 120, 170, 200 dan 230 mesh ke dalam 25 ml larutan yodin standard, kemudian dikocok dan didiamkan masing-masing dalam waktu 1 jam, kemudian 20 ml filtratnya dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 standard. Isoterm adsorpsi terhadap yodin ditentukan dengan merendam sampel karbon 230 ke dalam 8 botol gelas tertutup rapat ditempatkan masing-masing 25 ml larutan yodin dan karbon hasil karbonisasi dengan komposisi seperti pada Tabel III.1, kemudian dibiarkan selama 24 jam, kemudian disaring dan diambil 20 ml filtratnya untuk dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 standard. Tabel III.1 Komposisi campuran untuk uji isoterm adsorpsi terhadap yodin Volum larutan yodin standard No. (ml) Volum air (ml) Massa karbon (g) 01. 5 20 0,2000 02. 10 15 0,2000 03. 15 10 0,2000 04. 20 5 0,2000 05. 25 0 0,2000 06. 25 0 0,1500 07. 25 0 0,1000 35
III.2.7 Penentuan Luas Permukaan ibuat larutan metilen biru dengan konsentrasi 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 4.0 dan 5,0 mg/l ke dalam labu takar 100 ml kemudian masing-masing larutan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimal, kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi terhadap absorbans. Waktu setimbang ditentukan dengan merendam masing-masing 0,1 gram sampel karbon 230 ke dalam 50 ml larutan metilen biru 120 mg/l masingmasing dalam waktu 10, 20, 30, 60, 90, 120, 180, 1440 dan 2880 menit, kemudian filtratnya diukur serapannya pada panjang gelombang maksimal. Berdasarkan grafik hubungan antara absorbans terhadap waktu kontak, dapat ditentukan waktu setimbangnya. Konsentrasi setimbang monolayer ditentukan, dengan merendam masingmasing 0,2 gram sampel karbon ke dalam 50 ml larutan metilen biru masingmasing 37,5, 75,0 150, 300, 600 dan 1200 mg/l dengan waktu kontak selama waktu setimbang, kemudian filtratnya diukur serapannya pada panjang gelombang maksimal. Berdasarkan grafik isoterm adsorpsi karbon aktif terhadap adsorbat metilen biru dapat ditentukan konsentrasi setimbang monolayer. Tabel III.2 Komposisi campuran untuk uji isoterm adsorpsi terhadap metilen biru No. Volum lar. metilen biru (ml) Konsentrasi lar. metilen biru (mg/l) Massa karbon (g) 01. 50 37,5 0,2000 02. 50 75,0 0,2000 03. 50 150,0 0,2000 04. 50 300,0 0,2000 05. 50 600,0 0,2000 06. 25 1200,0 0,2000 07. 50 1200,0 0,1000 Luas permukaan karbon aktif ditentukan dengan merendam masingmasing 0,2 gram sampel karbon aktif ke dalam 50 ml larutan metilen biru dengan konsentrasi kesetimbangan monolayer selama waktu setimbang kemudian filtratnya diukur serapannya pada panjang gelombang maksimal. 36
III.3.8 Titrasi Massa dsorben Ke dalam erlenmeyer 100 ml dimasukkan 1 gram sampel ditambah 2 ml aqua M menggunakan buret dan diaduk mengunakan stir magnetik selama 20 menit, kemudian diukur ph suspensinya. qua M 2 ml ditambahkan lagi, diaduk selama 20 menit dan diukur lagi ph suspensinya. Hal ini dilakukan terus menerus hingga perubahan total aqua M mencapai 30 ml. ari data yang diperoleh dibuat grafik ph terhadap perbandingan antara massa sampel dengan penambahan volum aqua M. III.3.9 nalisa Spektroskopi FTI Sampel dibentuk ke dalam pelet KBr. Sebanyak 1 mg sampel ditambahkan 100 mg serbuk KBr digerus hingga halus dalam mortar. Serbuk halus yang dihasilkan ditempatkan dalam penekan hidrolik untuk mendapatkan suatu pelet yang tipis dan transparan. Sampel diletakan pada ruang sampel pada peralatan FTI untuk dianalisa spektrumnya. 37