Sintesis Silika Gel dari Geothermal Sludge dengan Metode Caustic Digestion Oleh : Khoirul Anwar A. (2307 100 132) Afifudin Amirulloh (2307 100 156) Pembimbing : Ir. Minta Yuwana, MS Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan M.Eng Laboratorium Elektrokimia & Korosi, Teknik Kimia FTI-ITS
Latar Belakang Posisi Indonesia terletak pada pertemuan tiga lempengan besar Ditemukan 265 lapangan panas bumi (Pusat S.D. Geologi, 2006) Limbah Geothermal meningkat Page 2 Potensi pembangunan PLTP meningkat
Page 3 Mengembangkan metode pengolahan limbah padat Geothermal untuk pembentukan silika gel
Penelitian Terdahulu Kamath dan Proctor, (1998) Merecovery silika dari abu sekam padi dengan mendispersikan ke dalam larutan NaOH sehingga diperoleh larutan Sodium Silikat Kalapathy, Proctor, dan Shultz (2000) Meneliti tentang struktur, densitas serta kekuatan mekanik silika gel dari abu sekam padi yang dipengaruhi ph. ph yang tinggi akan mengurangi kandungan air dalam silika Page 4
Penelitian Terdahulu Ika dan Wahyu, (2006) Meneliti pengaruh kondisi pengasaman terhadap karakteristik partikel silika gel dari abu bagasse dengan metode caustic digestion dan hasilnya dititrasi dengan HCl. Affandi, dkk. (2009) Washing treatment dengan air demin dapat menghasilkan silika dengan kemurnian 99% wt Page 5
Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian 1. Mempelajari pengaruh kondisi ekstraksi terhadap yield recovery silika 2. Mempelajari pengaruh pengasaman terhadap karakteristik pertikel silika yang dihasilkan. Menciptakan material baru dari bahan berharga nol dengan metode yang sederhana dan berenergi rendah Mengurangi problem buangan limbah PLTP Page 6
Caustic Digestion Metode ekstraksi didasarkan pada sifat kelarutan silika. Silika sangat larut pada ph>10. Senyawa yang lain larut pada ph asam 2NaOH + Geothermal Sludge Na 2 O.xSiO 2 Page 7
Pembuatan Sol Gel Metode Sol-Gel Gel Aging Drying Sodium Silicate Gel Proses penguatan jaringan gel agar hanya terjadi Penambahan HCl sedikit pengerutan saat proses pengeringan Proses evaporasi liquid dari gel dilakukan pada tekanan ambient Page 8
Prosedur Penelitian NaOH 100 ml Geothermal Sludge 10 g Diaduk & didihkan pada titik didihnya selama 1 jam Didinginkan pada suhu ruang dan filtrasi Page 9 Mengambil 10 ml larutan ekstrak dan menguapkannya sehingga dapat diketahui yield recovery silika.
Prosedur Penelitian Air Demin Sodium Silikat (filtrat ekstraksi) Rasio Pengenceran (Sodium Silikat : Total larutan) 1:2, 1:3, 1:4, 1:5 Page 10
Prosedur Penelitian HCl 1 N HCl 1 N ph =10 ph = 5-9 Page 11 Aging tahap I (1 jam) Aging tahap II Variabel Percobaan Rate HCl = 0,5; 1,0; 1,5; dan 2 ml/menit ph akhir = 5, 6, 7, 8, 9
Prosedur Penelitian Kekuatan dan kekerasan wet gel merupakan fungsi waktu. Aging tahap II pada suhu ruang selama waktu yang divariasi 6 ; 12; 18 dan 24 jam Page 12
Prosedur Penelitian Air Demin Silika Gel Dikeringkan pada suhu 100 C selama 24 jam Ditambahkan air demin hingga gel pecah dan membentuk slurry Filtrasi dengan kertas saring Pencucian dilakukan 3 kali, untuk menghilangkan garam NaCl Page 13
Hasil Penelitian Pengaruh Konsentrasi NaOH terhadap Recovery Silika Konsentrasi NaOH tinggi ion Na + banyak silika yang terekstrak banyak Page 14
Hasil Penelitian Pengaruh Konsentrasi NaOH terhadap Rasio SiO 2 /Na 2 O Rasio kecil Na banyak garam NaCl banyak pencucian lebih susah Page 15
Hasil Penelitian Pengaruh Rasio Pengenceran terhadap Surface Area Kondisi yang ditetapkan: Volume sodium silikat = 5 ml ; ph akhir gel= 7; Rate titrasi HCl = 0,5 ml/menit Waktu Page 16 aging = 18 jam; Drying= 24 jam, suhu 100 o C
Hasil Penelitian Pengaruh ph terhadap Surface Area Kondisi yang ditetapkan: Rasio Pengenceran= 1:4; Rate titrasi HCl = 0,5 ml/menit Page 17 Waktu aging = 18 jam; Drying= 24 jam, suhu 100 o C
Hasil Penelitian Pengaruh ph terhadap Volume Pori ph tinggi partikel primer besar derajat penggabungan kecil Page 18 Volume pori kecil kekuatan gel lemah (drying)
Hasil Penelitian Pengaruh Rate Titrasi HCl terhadap Surface Area Kondisi yang ditetapkan: Rasio Pengenceran= 1:4; ph akhir gel= 7 Page 19 Waktu aging = 18 jam; Drying= 24 jam, suhu 100 o C
Hasil Penelitian Pengaruh Waktu Aging terhadap Surface Area Kondisi yang ditetapkan: Rasio Pengenceran= 1:4; ph akhir gel= 7 Page 20 Rate titrasi HCl = 0,5 ml/menit; Drying= 24 jam, suhu 100 o C
V STP (cc/g) Hasil Penelitian Kurva Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen 320.00 280.00 240.00 200.00 160.00 Desorption Adsorption 120.00 80.00 40.00 0.00 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 P/Po Silika gel dari geothermal sludge tergolong adsorpsi isothermis tipe IV Tipe Page ini 21 berlaku untuk material porous d diameter berukuran mesoporus
Hasil Penelitian Hasil Analisa XRD Page 22
Hasil Penelitian Morfologi Silika Gel Page 23
Kesimpulan 1. Konsentrasi NaOH mempengaruhi yield recovery silika dari geothermal sludge. Yield meningkat dengan naiknya konsentrasi NaOH 2. Pengenceran yang semakin besar, maka surface area cenderung naik 3. 1. Kenaikan ph akhir gel menyebabkan surface area mengalami penurunan, dan volume pori cenderung menurun. 4. Semakin besar rate titrasi HCl, surface area semakin menurun. 1. 5. Waktu aging 6-18 jam,surface area mengalami kenaikan. Sedangkan pada waktu aging lebih dari 18 jam, surface area menurun. 6. Diameter pori silika yang dihasilkan termasuk dalam kategori mesopori. Page 24