PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA UNSUR TAHUN 2017 TIM KIMIA ANORGANIK

PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA UNSUR TAHUN 2017 TIM KIMIA ANORGANIK Jurusan kimia Fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam Universitas jember 2017

STANDARD AND OPERATING PROCEDURE (SOP) PRAKTIKUM KIMIA UNSUR Tahun 2017 1. Mahasiswa yang bisa mengikuti kegiatan praktikum adalah mereka yang memprogram mata kuliah Kimia Unsur pada semester genap Tahun Akademik 2016/2017 2. Praktikum akan dilaksanakan setiap hari selasa dan rabu di Laboratorium Kimia Anorganik 3. Teknisi Laboratorium bertugas menyiapkan sarana prasarana praktikum berdasarkan buku Petunjuk Praktikum 4. Praktikan akan dikelompokkan ke dalam 6 kelompok untuk tiap kelas 5. Buku Petunjuk Praktikum dapat diunduh dari E-Learning Praktikum Kimia Anorganik 6. Praktikan masuk ruangan Laboratorium mengenakan jas praktikum tepat waktu 7. Praktikum hari pertama praktikan langsung masuk ruangan laboratorium 8. Praktikum kedua dan seterusnya harus menyerahkan laporan resmi terlebih dahulu kepada asisten pembimbing 9. Praktikan mengisi daftar hadir 10. Setiap kelompok meminjam kunci loker tempat alat-alat praktikum disediakan kepada Teknisi 11. Setiap kelompok mengecek kelengkapan alat sesuai dengan daftar yang telah dibuat dan mengembalikan daftar alat yang telah diisi kepada teknisi 12. Praktikan melaksanakan praktikum 13. Selesai praktikum semua alat dikembalikan lagi ke dalam loker 14. Praktikan mengembalikan kunci loker kepada teknisi 15. Praktikan meninggalkan ruangan laboratorium 16. Asisten Pembimbing bertugas membimbing pelaksanaan praktikum 17. Masing-masing percobaan dibimbing oleh satu orang Asisten Pembimbing

18. Asisten Pembimbing berwenang mengadakan Pretest dan Postest 19. Asisten Pembimbing memberikan nilai untuk Pretes, Postest, dan laporan 20. Asisten Pembimbing bertanggung jawab kepada dosen pembimbing

PERCOBAAN 1 Uji Konduktifitas Larutan dan Elektrolisis Senyawa Alkali 1. Tujuan: a. Mahasiswa memahami cara membedakan senyawa ion-kovalen b. Mahasiswa dapat menerapkan konsep ikatan kimia untuk menentukan ikatan suatu senyawa c. Mahasiswa memahami cara menguraikan senyawa d. Mahasiswa dapat menerapkan konsep elektrokimia sebagai salah satu cara untuk menguraikan senyawa 2. Alat dan Bahan A. Alat: a. Gelas piala 100 ml b. Kabel c. Sumber arus d. Bohlam e. Elektroda f. Pipa U g. Gabus h. Elektroda karbon i. PP j. Korek api kayu k. Power supply l. Kabel B. Bahan: a. Larutan NaCl b. Larutan etanol c. Larutan HNO3 d. Larutan CH3COOH

e. Larutan Chloroform f. Larutan glukosa g. Larutan NaOH h. Larutan C2H5OH i. Larutan NH4OH j. Larutan NaNO3 3. Prosedur 1. Uji Konduktifitas Larutan a. Isilah gelas pila dengan 25 ml larutan NaCl b. Buatlah rangkaian listrik terbuka menggunakan satu bohlam c. Celupkan elektroda besi yang sudah dihubungkan dengan kabel d. Amati keadaan bohlam e. Catat fenomena yang terjadi f. Ganti larutan dengan yang lain yang tersedia di meja praktikum (a-i) g. Lakukan langkah yang sama catat hasil pengamatan h. Tentukan jenis ikatan yang terdapat dalam masing-masing senyawa 2. Elektrolisis Senyawa Alkali a. Isilah Pupa U dengan larutan NaNO3 0,5 M sampai kurang lebih 2 cm dari mulut pipa b. Tutup masing-masing mulut pipa dengan gabus yang sudah diberi elektroda c. Hubungkan kedua elektroda menggunakan kabel d. Berilah arus listrik dengan beda potensial 3 volt menggunakan power supply e. Lakukan elektrolisis selama 20 menit f. Catat semua fenomena yang terjadi selama proses berlangsung g. Uji masing-masing mulut pipa menggunakan batang korek api yang membara h. Tetesi masing-masing mulut pipa dengan indikator PP i. Ganti larutan dengan larutan NaCl 0.5M, lakukan langkah yang sama j. Ulangi percobaan bila perlu untuk mendapatkan hasil terbaik Pertanyaan:

1. Larutan apa saja yang dapat menyalakan bohlam? 2. Larutan apa saja yang tidak dapat menyalakan bohlam? 3. Apa nama ikatan kimia pada masing-masing senyawa? 4. Gambarkan struktur LEWIS dari masing-masing senyawa tersebut. 5. Apa yang terjadi pada pengujian bara api pada masing-masing mulut pipa? 6. Bagaimana warna indikator PP? 7. Tuliskan semua reaksi kimia yang terjadi pada proses elektrolisis tersebut.

Tujuan: PERCOBAAN 2 Belerang dan Nitrogen 1. Menganalisis sifat kimia belerang dan senyawa belerang 2. Mempelajari pembentukan alotropi belerang 3. mempelajari sifat fisik dan kimia dari gas-gas Nitrogen Oksida (NOx) a. Sifat Kimia Belerang Alat dan Bahan Alat Cawan porselen Pembakar spiritus Tabung reaksi Gabus penutup tabung reaksi Kaca arloji Pipa Bengkok Pipa lancip Penjepit tabung reaksi tabung reaksi biasa dan sumbatnya tabung reaksi besar dan sumbatnya pipa kaca bengkok gelas piala botol bermulut lebar atau Erlenmeyer sumbat botol Erlenmeyer statif dan klem pipa bengkok Lampu spiritus Penjepit tabung reaksi Bahan Serbuk Besi

Serbuk Belerang HCl pekat H2SO4 pekat CuSO4 0,5 M FeS CS2 Kloroform NH4NO3 Lempeng Cu HNO3 encer HNO3 pekat Prosedur : a. Analisis sifat belerang 1. Buat campuran serbuk besi dan belerang dengan perbandingan 1:1 dalam cawan porselin 2. Panaskan sehingga keduanya bereaksi 3. Ambil beberapa butir FeS, masukkan dalam tabung reaksi. 4. Tambahkan larutan HCl pekat dan tutup dengan karet yang sudah diberi pipa lancip 5. Panaskan tabung reaksi dan nyalakan gas yang terjadi 6. Nyala api diarahkan ke kaca arloji, amati apa yang terjadi 7. Ambil beberapa keping FeS kemudian masukkan dalam tabung reaksi 8. Tambahkan asam klorida pekat, tutup dengan gabus yang sudah dilengkapi dengan pipa bengkok dan panaskan 9. Alirkan gas yang terjadi pada: a. Larutan H2SO4 pekat b. Larutan CuSO4 0.5M c. Amati semua peristiwa yang terjadi 10. Tuliskan semua reaksi yang terjadi pada langkah no. 9

b. Sifat Alotropi belerang 1. Timbang 2 x 0.5 gram belerang 2. Masukkan masing-masing ke dalam tabung reaksi 3. Pada tabung A, tambahkan larutan CS2 4. Pada tabung B, tambahkan larutan chloroform dan dipanaskan sampai semua larut 5. Uapkan semua pelarutnya dan amati bentuk kristalnya 6. Bandingkan bentuk Kristal yang terjadi c. Pembuatan Gas Gelak (N2O) 1. Rangkai alat seperti pada gambar 2, atau buat alternatifnya sesuai kondisi 2. Masukkan kristal NH4NO3 ke dalam tabung B 3. Panaskan tabung dan gas yang terjadi ditampung dalam tabung reaksi A 4. Setelah semua air terdesak keluar, tutup mulut tabung reaksi A dengan sumbat 5. Amati sifat fisik dari gas yang terjadi 6. Tes gas menggunakan sebatang lidi yang membara 7. Tulis semua reaksi kimia yang terjadi (2 buah) Gambar 1. Skema reaktor pembuatan gas d. Pembuatan Gas NO Skema alat sama dengan Percobaan 1 Masukkan 2 keping Cu ke dalam tabung reaksi

Tambahkan 2 ml Larutan HNO3 encer Tampung gas yang terjadi dalam tabung reaksi Amati sifat fisik dari gas yang terjadi Buka tutup tabung reaksi penampung gas, Lakukan uji dengan lidi yang membara pada gas yang terjadi amati apa yang terjadi Tulis semua reaksi yang terjadi e. Pembuatan Gas NO2 a. Skema alat sama seperti percobaan 1 b. Masukkan 2 keping logam Cu ke dalam tabung reaksi c. Tambahkan 2 ml larutan HNO3 pekat ke dalam tabung tersebut d. Tampung gas yang terjadi pada tabung reaksi kemudian ditutup e. Amati sifat fisik dari gas yang terjadi f. Lakukan uji nyala menggunakan lidi yang membara, amati perubahan yang terjadi g. Tulis reaksi kimia yang terjadi Pertanyaan: 1. Parameter apa yang membuat belerang memiliki 2 alotropi? 2. Bagaimana sifat belerang yang kalian peroleh melalui percobaan yang telah dilakukan. 3. Bagaimana sifat-sifat fisik dari ketiga gas tersebut? 4. Bagaimana pendapat anda mengenai fenomena lidi yang membara pada percobaan pertama, kedua, dan ketiga dikaitkan dengan sifat kimia yang dimiliki masing-masing gas tersebut?

Percobaan 3 Sintesis Garam Rangkap dan Garam Kompleks Tujuan: Mempelajari pembuatan Garam Rangkap Kalium Aluminium Sulfat Hidrat K2SO4.Al2(SO4)3. xh2o dan garam kompleks tetraamintembaga(ii) sulfat hidrat [Cu(NH3)4]SO4.xH2O Alat dan Bahan: Alat: Gelas kimia 50 ml, 100 ml Pipet ukur 25 ml Gelas ukur 25/50 ml Lampu spiritus Kaki tiga dan kassa Pengaduk Gelas arloji Bahan: Aluminium foil Aluminium kaleng bekas minuman Kristal K2SO4 CuSO4.5H2O Ammonia pekat Etanol KSCN 0,5 M Prosedur: A. Pembuatan Rangkap Kalium Aluminium Sulfat Hidrat 1. timbang 1,45 gram Kalium sulfat dan larutkan dalam 15 ml aquades

2. membuat Aluminium sulfat menggunakan kaleng bekas minuman ringan atau aluminium foil 3. timbang 5,6 gram Aluminium sulfat dan larutkan dalam 25 ml aquades, bila perlu panaskan agar larut sempurna 4. campurkan kedua larutan dan uapkan hingga tinggal 30 ml dan biarkan selama 24 jam 5. pisahkan kristal dari filtratnya dan keringkan dalam udara terbuka 6. uji titik lelehnya dan bandingkan dengan titik leleh Kalium Aluminium sulfat murni 7. masukkan kristal yang terbentuk dalam botol sampel B. Pembuatan Garam Kompleks tetraamintembaga(ii) sulfat hidrat 1. larutkan sebanyak x gram tembaga (II) sulfat pentahidrat dengan 5,0 ml akuades dalam gelas kimia 50 ml (nilai x akan diberikan oleh asisten) 2. tambahkan ammonia pekat tetes demi tetes (sambil diaduk) sampai endapan yang terbentuk larut kembali (ammonia berlebih) 3. diamkan larutan tersebut pada suhu kamar 4. tambahkan 20 ml etanol dengan pipet tetes secara perlahan melalui dinding gelas sampai terbentuk dua lapisan (bawah = biru gelap; atas = bening) 5. tutup rapat dengan alumunium foil dan biarkan pada suhu ruang, amati pertumbuhan Kristal yang terbentuk pada hari berikutnya 6. saring dan letakkan dalam gelas arloji lalu keringkan Kristal dalam oven pada ± 60 C selama 2 jam, kemudian Kristal ditimbang C. Uji Kualitatif timbang sejumlah massa yang sama dari garam rangkap dan garam kompleks yang diperoleh kemudian masing-masing larutkan dengan 5 ml akuades. Reaksikan kedua larutan dengan 2 ml KSCN 0,5 M. Amati perubahan yang terjadi! Pertanyaan: 1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan garam rangkap dan garam kompleks? 2. Prinsip apa yang mendasari terbentuknya garam rangkap dan garam kompleks?

3. Bagaimana kita mengetahui bahwa garam rangkap dan garam kompleks yang terjadi sesuai dengan tujuan percobaan ini? 4. Jelaskan hibridisasi yang terjadi dan gambarkan struktur geometri dari garam rangkap dan garam kompleks yang diperoleh 5. Bagaimana cara kita menguji kemurnian senyawa hasil sintesis?

Tujuan : Alat : PERCOBAAN IV REAKSI-REAKSI ION LOGAM TRANSISI - Mempelajari reaksi-reaksi oksidasi logam transisi oleh asam - Mempelajari reaktifitas ion-ion logam transisi - Tabung reaksi - Rak tabung reaksi - Pipet tetes - Bunsen - botol semprot - gelas ukur 5 ml - plate tetes Bahan : - logam : Fe, Cu, Zn - larutan garam logam transisi : CrCl3.6H2O (0,3 M) ; FeCl3.6H2O (0,5 M) ; CoCl2.6H2O (0,5 M); NiCl2.6H2O (0,5 M) ; CuSO4.5H2O (0,25 M) ; ZnSO4.7H2O (0,25 M) - larutan NaOH 0,3 M - larutan NH3 5% - KSCN 0,5 M - Na2CO3 0,5 M - larutan asam HCl (3M, 6M), HNO3 (3M, 6M), H2SO4 (3M, 6M), aqua regia Prosedur Percobaan : 1. Reaksi Logam Transisi dengan Asam Berikut reaksi-reaksi serbuk logam Fe, Cu dan Zn dengan beberapa asam (HCl, HNO 3, H 2 SO 4 dan aqua regia ). a. Sediakan 7 tabung reaksi bersih, masing-masing diisi dengaan sedikit serbuk/lempengan logam Fe b. Pada tabung 1 : tambahkan larutan HCl 3 M

c. Pada tabung 2 : tambahkan larutan HCl 6 M d. Pada tabung 3 : tambahkan larutan HNO3 3 M e. Pada tabung 4 : tambahkan larutan HNO3 6 M f. Pada tabung 5 : tambahkan larutan H2SO4 3 M g. Pada tabung 6 : tambahkan larutan H2SO4 6 M h. Pada tabung 7 : tambahkan larutan aqua regia (± 1 tetes) i. Amati perubahan yang terjadi. Jika tidak teramati adanya perubahan, campuran tersebut dipanaskan dengan menggunakan Bunsen/di atas pemanas listrik. j. Ulangi pekerjaan di atas (tahap a-i) untuk logam Cu dan Zn. Bersihkan tabung mikro dengan larutan asam, jika terdapat kerak logam pada dasar tabung. 2. Reaktifitas ion-ion logam transisi a. Siapkan larutan garam logam transisi berikut : CrCl3.6H2O (0,3 M) ; FeCl3.6H2O (0,5 M) ; CoCl2.6H2O (0,5 M); NiCl2.6H2O (0,5 M) ; CuSO4.5H2O (0,25 M) ; ZnSO4.7H2O (0,25 M) b. Setiap larutan tersebut (6 larutan) dimasukkan ke dalam tabung reaksi. c. Pengamatan 1 : teteskan larutan NaOH 0,3 M pada 6 larutan garam logam transisi tersebut sampai diamati adanya endapan yang terbentuk. Campuran tersebut diaduk dengan menggunakan batang pengaduk. Kemudian, tambahkan larutan NaOHberlebih sampai endapan tersebut larut kembali atau endapan bertambah banyak. Catat semua hasil pengamatan yang diperoleh. d. Pengamatan 2 : ulangi tahap pekerjaan a-c, larutan NaOH diganti dengan larutan NH3 5%, KSCN 0,5 M dan Na2CO3 0,5 M. Catat semua hasil pengamatan yang diperoleh! Pertanyaan : 1. Diskusikan kereaktifan setiap logam terhadap variasi konsentrasi HCl, HNO3 dan H2SO4, serta kereaktifan logam terhadap aqua regia. 2. Tuliskan persamaan reaksi untuk semua reaksi percobaan 1! 3. Tuliskan persamaan reaksi untuk semua reaksi percobaan 2! Jelaskan peran konsep HSAB dalam memprediksi reaksi yang terjadi tersebut! berikan keterangan perubahan kimia yang menyertainya missal perubahan warna atau endapan!

4. Berdasarkan hasil percobaan dan analisa anda, berikan kesimpulan anda tentang perbedaan reaktifitas ion-ion logam transisi deret pertama terhadap pereaksi tersebut

Tujuan : PERCOBAAN V Reaksi Senyawa Kompleks EDTA Mempelajari pengaruh ion logam dan rasio M(II) : EDTA terhadap sifat dan karakter dari senyawa kompleks EDTA Alat : Bahan : Gelas kimia atau Erlenmeyer 50 ml Gelas arloji Neraca analitik Pipet tetes Sepektrofotometer UV-Vis dan Kuvet Batang pengaduk Gelas ukur Pipet volume NiCl2.6H2O FeCl2.4H2O EDTA HCl 37% Aquades Prosedur Percobaan Siapkan larutan Ni(II) klorida 0,1 M sebanyak 100 ml (hitung massa yang diperlukan) Siapkan larutan Fe(II) klorida 0,1 M sebanyak 100 ml (hitung massa yang diperlukan) Siapkan larutan EDTA 0,1 M sebanyak 100 ml (hitung massa yang diperlukan) Ambil 15 ml masing-masing larutan logam dan pindahkan dalam tiga gelas kimia 50 ml yang berbeda, beri label misalnya Ni-1, Ni-2, Ni-3, dan seterusnya. Ke dalam larutan logam pertama (Ni-1 dan Fe-1), tambahkan 15 ml larutan EDTA dan aduk hingga homogen

Ke dalam larutan logam kedua (Ni-2 dan Fe-2), tambahkan 30 ml larutan EDTA dan aduk hingga homogen Ke dalam larutan logam ketiga (Ni-3 dan Fe-3), tambahkan 15 ml larutan EDTA dan aduk hingga homogen Ukur absorbansi setiap larutan tersebut menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk menentukan panjang gelombang maksimum Catat dan bandingkan data absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari ke-6 larutan logam tersebut Selanjutnya, tambahkan tetes demi tetes HCl 37% ( di lemari asam) ke setiap larutan logam yang sudah diukur hingga warna larutan kembali seperti warna larutan logam awal (pengamatan secara kualitatif), catat banyak tetes yang ditambahkan! Pertanyaan : 1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada percobaan ini! 2. Jelaskan peran HCl dalam percobaan ini! Apakah dapat digunakan asam kuat lainnya, misalnya asam nitrat atau asam sulfat? 3. Mengapa terjadi perubahan warna ketika larutan logam ditambahkan EDTA dan HCl?

Tujuan: PERCOBAAN 6 ISOMER Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuakromat (III). Alat dan Bahan Bahan: 1. Asam oksalat H2C2O4.2H2O 2. Kalium dikromat K2Cr2O7 3. Etanol Alat: 1. 1 Gelas beaker 200 ml 2. 2 Gelas arloji 3. 1 buah gelas ukur 25 ml 4. Pemanas spiritus 5. Pompa vakum 6. 1 buah cawan penguapan 7. Pipet tetes Prosedur: A. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuakromat (III) 1. Timbang 3 gram asam oksalat dihidrat, kemudian larutkan dengan sedikit mungkin akuades dalam gelas beaker 200 ml. 2. Timbang 1 gram kalium dikromat dan larutkan dengan sedikit mungkin air panas dalam gelas beaker 50 ml. 3. Tambahkan sedikit demi sedikit larutan kalium dikromat pada larutan asam oksalat, kemudian tutup beaker gelas dengan gelas arloji sementara reaksi berlangsung. 4. Uapkan larutan sehingga volumenya tinggal separohnya, dan biarkan menguap dengan sendirinya pada temperatur kamar sampai tinggal sepertiganya.

5. Saringlah kristal yang dihasilkan, kemudian cuci dengan akuades dingin, dan setelah itu cuci dengan alkohol. 6. Catat hasilnya dan nyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah mol krom. Hasil yang tinggi tidak dapat diharapkan karena sebagian hasil saja yang dapat dipisahkan. B. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuakromat (III) 1. Timbang 1 gram kalium dikromat dan 3 gram asam oksalat dihidrat, kemudian campur keduanya menjadi camputan serbuk halus pada cawan porselen. 2. Teteskan setetes akuades dalam campuran dan tutuplah cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan segera berlangsung dengan disertai pelepasan uap air dan karbondioksida sehingga harus dijaga agar campuran tidak menjadi larutan agar tidak terjadi kesetimbangan campuran antara isomer cis dan trans. 3. Selanjutnya tambahkan 5 ml etanol ke dalam campuran dan aduk sampai diperoleh endapan, kemudian dekantir dan tambahkan etanol lagi yang baru sampai diperoleh kristal seluruhnya. 4. Saring dan keringkan dengan pompa vakum dan catat hasilnya. C. Uji kemurnian isomer Tempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas saring dan tambahkan sedikit larutan amonia encer. Isomer cis akan membentuk larutan berwarna hijau tua secara cepat menyebar pada kertas saring, sedangkan isomer trans akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Pertanyaan 1. Bagaimanakah reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans? 2. Bagaimanakah reaksi yang terjadi pada proses uji pemurnian kompleks cis dan trans?