MODEL PERPINDAHAN MASSA SISTEM CAIR-CAIR DALAM TANGKI BERPENGADUK DENGAN PENDEKATAN TEORI LAPISAN FILM Zainal Abidin, Wahyuningsih, Mohamad Endy Yulianto Jurusan Teknik Kimia PSD III Teknik, UNDIP Semarang Jl. Prof Sudarto SH, Pedalangan Tembalang, Semarang 5039 E-mail : endy_y@yahoo.com Abstract Zainal Abidin, Wahyuningsih, Mohamad Endy Yulianto, in paper model of mass transfer system of liquid in churn tank with coat film theory approach explain that Mass transfer in the liquid-liquid phase is an important phenomena in the extraction process. Mass transfer coefficient is one of the factors that influence the rate of mass transfer. Nowadays, in the extraction process of free fatty acid from palm oil with methanol, there s no data of mass transfer coefficient. The goal of this research was todetermine and develop correlation of mass transfer coefficient on the extraction process of palm oil s free fatty acid with methanol, as the solvent. Therefore, the research was held in two major steps. The first step was held a liquid-liquid extraction in the laboratory, and the second step was develop an empirical correlation for mass transfer coefficient in the term of dimensionless groups. Batch extraction was conducted in an agitated vessel. The variables that is studied in the process include temperature process, solvent to feed weight ratio, and impeller speed. Based on the data that was obtained from the experiment, the correlation equation that can be used to calculate the mass transfer coefficient was expressed by Sherwood number and could be correlated turbine Reynolds number, Schmidt number, (dp/dt) and (L/S). The result by of Sh = 6,648x -4 Re 0,194 Sc 0,333 (dp/d T ) 0,140 (L/S) 0,183 The averege deviation of the equation is 9,67 % if it is intended to account for mass transfer coefficient. These dimensionless groups are developed in the range of 3169 to 11750, 631 to 9897, 0,0007 to 0,0013, and 0,333 to 1 in the Reynolds number, Schmidt number, (dp/dt), and (L/S), respectively. Key words : extraction, mass transfer PENDAHULUAN Perpindahan massa fasa cair-cair merupakan suatu fenomena penting dalam proses ekstraksi. Salah satu faktor yang mempengaruhi kecepatan perpindahan massa adalah koefisien perpindahan massa. Harga koefisien perpindahan massa pada ekstraksi cair-cair dalam tangki berpengaduk dipengaruhi oleh variabel sifat fisis cairan, difusivitas zat terlarut dalam cairan, bentuk dan ukuran alat, kecepatan putar pengaduk, fraksi volum fasa cair terdispersi (φ) dan percepatan gravitasi bumi. Koefisien perpindahan massa fasa dispersi untuk ekstraksi dapat dikorelasikan dalam bentuk empirik dengan melibatkan bilangan tak berdimensi. Salah satu contoh korelasi ini adalah ekstraksi dalam tangki berpengaduk. Koefisien perpindahan massa, terutama interphase mass transfer sering merupakan faktor yang menentukan proses kecepatan. Koefisien perpindahan massa, k, untuk large particle regime, diberikan oleh Miller (1971) dan beberapa peneliti sebelumnya. Korelasi yang menunjukkan adanya pengaruh ukuran diameter partikel, telah diberikan antara lain oleh Miller (1971). Barker dan Treybal (1960) mendapatkan bahwa koefisien perpindahan massa, k, tidak tergantung ukuran partikel dan bilangan Schmidt (Sc = 735-6000), tetapi dipengaruhi oleh Reynolds pengaduk. Pangkat bilangan Reynolds makin besar dengan bertambah besarnya ukuran tangki, tetapi koefisien perpindahan massanya makin kecil (Barker dan Treybal, 1960). Pengaruh perbandingan (Da/T) tidak berarti terhadap koefisien perpindahan massa pada kisaran nilai (Da/T) antara 0,7 sampai 0,54 untuk diameter tangki 30,5 cm dan kisaran nilai (Da/T) 0,34 sampai 0,70 untuk diameter tangki 45,7 cm. Hasil penelitian yang dilakukan Lewis (1954), menyatakan bahwa koefisien perpindahan massa cair-cair hanya dipengaruhi oleh bilangan Reynolds dan sifat fisis kedua fasa. Boon-long et al. (1978) menyatakan perbedaan hasil penelitiannya dengan peneliti-peneliti sebelumnya, mungkin koefisien perpindahan massa dipengaruhi oleh geometri sistem yang dipelajari. Dari hasil studi pustaka oleh Boon-long et al. (1978), terlihat adanya beberapa definisi bilangan Sherwood dan Reynolds. Disamping itu terlihat juga adanya perbedaan pengambilan variabel yang dipakai untuk membuat korelasi yang sesuai dengan hasil penelitian yang bersangkutan. Secara umum perpindahan pelarut dari bulk solution ke permukaan partikel sangat cepat dan kecepatan perpindahan pelarut kedalam partikel dapat cepat atau lambat. Kecepatan perpindahan pelarut ini 17
dalam banyak hal bukan merupakan langkah yang menentukan dalam proses ekstraksi secara keseluruhan (Geankoplis, 1993). Perpindahan pelarut biasanya terjadi saat pertama partikel berkontak dengan pelarut. Koefisien perpindahan massa volumetrik caircair, K o a, akan menurun dengan peningkatan viskositas salah satu fasa baik dispersi maupun fasa kontinyu. Peningkatan koefisien ini sebanding dengan kecepatan impeller pangkat ½ oleh Rushton-Nagata- Rooney (1964). Model simulasi yang dikembangkan oleh Skelland dan Kanel (199) untuk menghitung diameter tetes (Sauter-mean diameter) dan perpindahan massa fraksional dalam dispersi cair-cair berpengaduk secara batch dengan fasa kontinyu, fasa dispersi, atau kedua fasa memiliki tahanan yang signifikan untuk perpindahan massa. Koefisien perpindahan massa dipengaruhi oleh variabel-variabel bilangan Reynolds, bilangan Schmidt, geometri sistem yang digunakan dan perbandingan jumlah pelarut dengan solut, Yulianto (004). Namun, koefisien perpindahan massa untuk ekstraksi asam lemak bebas dalam minyak sawit dengan pelarut metanol sampai saat ini belum diteliti. Koefisien perpindahan massa volumetrik, k L a, dipengaruhi oleh variabel-variabel bilangan Reynolds, bilangan Schmidt, geometri sistem yang digunakan dan perbandingan jumlah umpan dengan pelarut. Dalam bentuk hubungan kelompok tak berdimensi dapat dituliskan : Sh = f (Re, Sc, faktor geometri, L/S) (1) Penelitian ini bertujuan untuk menentukan koefisien perpindahan massa dan mengembangkan korelasi koefisien perpindahan massa pada ekstraksi asam lemak bebas dari minyak sawit dengan metanol. Hasil penelitian ini berupa informasi data koefisien perpindahan massa dan korelasi empirik dalam bentuk bilangan tak berdimensi ekstraksi asam lemak bebas dari minyak sawit dengan metanol, dengan sifat-safat hasil yang memenuhi standar kualitas untuk proses pembuatan metil ester. Diharapkan informasi teknologi ini nantinya dapat dikembangkan dan di scale-up oleh masyarakat produsen minyak sawit mentah (CPO) maupun industri metil ester, yang saat ini masih menggunakan metode konvensional. METODE PENELITIAN Minyak sawit mewakili minyak nabati, yang digunakan dalam penelitian diperoleh dari toko (Semarang). Asam oleat, metanol teknis, alkohol dan bahan kimia untuk keperluan analisa (air, KOH, dan indikator pp) diperoleh dari PT. Brataco (Semarang). Variabel-variabel percobaan dalam ekstraksi cair-cair adalah temperatur, rasio pelarut-umpan, dan kecepatan putar pengaduk. Adapun temperatur percobaan ditetapkan pada 40, 45, dan 50 C, karena daya larut asam lemak bebas dalam metanol pada rentang temperatur ini cukup besar dan untuk mencegah penguapan metanol (titik didih normal 64,5 o C) secara berarti. Konsentrasi asam lemak bebas ditetapkan 8 % berat, karena merupakan rentang fluktuasi konsentrasi asam lemak bebas dalam minyak sawit. Rasio pelarut-umpan ditetapkan 3:1, :1 dan 1:1 (W/W). Sedangkan kecepatan putar pengaduk pada 700, 850 dan 00 rpm, karena rentang kecepatan ini merupakan zona turbulen. PROSEDUR PERCOBAAN Umpan (minyak + asam lemak bebas) dan pelarut (metanol) yang telah dikondisikan pada temperatur tertentu, dengan perbandingan tertentu pula, dimasukkan ke dalam tangki. Sebelum umpan dan pelarut dimasukkan ke dalam tangki, tangki juga dikondisikan pada temperatur yang diinginkan. Perhitungan waktu ekstraksi (t = 0) dimulai ketika pengaduk (dengan putaran tertentu) mulai dijalankan. Selama ekstraksi berlangsung, sejumlah sampel diambil setiap menit. Sampel (terdiri dari fasa minyak dan pelarut) dipisahkan dalam corong pemisah untuk memperoleh rafinat dan ekstrak. Kadar asam lemak dalam rafinat ditentukan dengan menganalisis bilangan asam rafinat. Kadar asam lemak dalam fasa pelarut ditentukan dari neraca massa. 11 1 A 6 7 4 3 8 5 9 H H T Gambar 1. Rangkaian alat percobaan Keterangan gambar 1. Tangki silindris 7. Tipe pendispersi. Motor pengaduk 8. Turbin berdaun empat 3. Gasket 9. Sampling/Termometer 4. Pengaduk. Bak Air 5. CPO dan pelarut 11. Ampermeter 6. Baffle (4 buah) 18
Koefisien perpindahan massa (overall) asam lemak bebas ditentukan dengan persamaan : rt k = () a V x y ) ( t t Luas muka antar fasa spesifik dihitung dari diameter drop rata-rata (Sauter-mean diameter) sebagai berikut : 6 φ (3) A = a V = d 3 V dimana d 3 (Sauter-mean diameter) diprediksi secara empirik dengan korelasi yang diusulkan oleh Mlynek dan Resnick s (Skelland et al, 199). Korelasi ini direpresentasikan sebagai berikut : d3 0,6 = 0,058 (1 + 5,4 φ ) Nwe (4) dl Koefisien difusivitas Dv diperkirakan dari persamaan Wilke dan Chang (Treybal, 1984). 18 0,5 (117,3. )( Φ M ) T Dv = (5) 0,6 μ ϑ Fraksi berat asam (00) 90 80 70 60 50 40 30 0 0 T = 40 oc, N = 700 rpm, Rasio =!:1 T = 50 oc, N = 00 rpm, Rasio = 3:1 T = 50 oc, N = 00 rpm, Rasio = 3:1 T = 40 oc, N = 700 rpm, Rasio = 1:1 0 600 0 1800 400 t (detik) Gambar. Kurva ekstraksi tipikal 0.03 60 50 40 30 0 0 Penyingkiran (%) HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar. menyajikan tipikal kurva ekstraksi yang diperoleh pada rentang kondisi percobaan. Kurva ekstraksi ini menyajikan nilai fraksi berat asam lemak bebas dalam ekstrak maupun rafinat, serta asam lemak bebas yang tersingkir. Kurva ekstraksi terlihat naik secara tajam pada 600 detik ( menit) pertama. Setelah melewati waktu 600 detik ( menit), kenaikan fraksi berat asam lemak bebas dalam ekstrak tidak terlalu tajam. Hal ini menunjukkan ekstraksi cenderung mendekati kesetimbangan setelah 600 detik ( menit). Oleh sebab itu, data ekstraksi yang digunakan dalam penentuan koefisien perpindahan massa dalam tahap selanjutnya didasarkan pada 600 detik ( menit). Koefisien perpindahan massa umumnya dinyatakan dalam bentuk bilangan Sherwood. Korelasi empirik bilangan Sherwood melibatkan bilangan Reynols dan bilangan Schmidt. Sebagai langkah pertama, data koefisien perpindahan massa dikorelasikan dengan menggunakan persamaan 1, yaitu Sh = a.re b.sc c. Hasil korelasi ditunjukkan di Gambar 3. dengan model : Sh = 6,x -4 Re 0,143. Sc 0,67 (6) Hasil ini ternyata kurang memuaskan, karena memiliki kesalahan rata-rata sebesar 1,9 %. Sehubungan dengan hal itu, data-data koefisien perpindahan massa diregresi kembali dengan menggunakan model yang lain. Model yang digunakan pada dasarnya tetap melibatkan bilangan Reynols dan bilangan Schmidt, akan tetapi melibatkan bilangan tak berdimensi seperti dp/dt dan L/S. Bentuk selengkapnya adalah : Sh = a. Re b.sc c.(dp/dt) d.(l/s) e (7) Sherwood model 0.05 0.0 0.015 0.01 0.01 0.015 0.0 0.05 0.03 Gambar 3 Hubungan antara Sherwood model dengan Untuk mengurangi jumlah parameter, pangkat bilangan Schmidt diambil dari teori lapisan film. Jika pangkat bilangan Schmidt diambil dari teori lapisan film yaitu sebesar 0,33, didapat korelasi : Sh = 6,648x -4 Re 0,194 Sc 0,333 (dp/d T ) 0,140 (L/S) 0,183 (8) Sherwood model 0.03 0.05 0.0 0.015 0.01 0.01 0.015 0.0 0.05 0.03 Gambar 4. Hubungan antara Sherwood model dengan dengan pendekatan teori lapisan film Jika persamaan 8 dipakai untuk menghitung koefisien perpindahan massa, maka akan memberikan kesalahan rata-rata sebesar 9,67 % terhadap garis 19
regresi. Persamaan 8 dikembangkan pada rentang bilangan Reynolds dari 3169 sampai 11750, bilangan Schmidt 631 sampai 9897, (dp/dt) dari 0,0007 sampai 0,001307 dan (L/S) dari 0,333 sampai 1. Hasil korelasi dari model diatas disajikan pada Gambar 4 sampai 5. Garis putus-putus menunjukkan kesalahan tiap titik kurang lebih 5 %. Model dengan pendekatan teori lapisan film pada dasarnya memberikan hasil prediksi dengan ketepatan hampir sama pada rentang kurang lebih 5 %. K model.0000 (cm/s) 3.0.5.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0.0 0.5 1.0 1.5.0.5 3.0 K percobaan.0000 (cm/s) Gambar 5. Hubungan antara k percobaan dengan k model dengan pendekatan teori lapisan film KESIMPULAN Sebuah korelasi telah dikembangkan berdasarkan data percobaan untuk menghitung koefisien perpindahan massa pada ekstraksi asam lemak bebas dari minyak nabati dengan metanol, yaitu : Sh = 6,648x -4 Re 0,194 Sc 0,333 (dp/d T ) 0,140 (L/S) 0,183 dengan kesalahan rata-rata sebesar 9,67 %. Persamaan ini dikembangkan pada rentang bilangan Reynolds 3169-11750, bilangan Schmidt 631-9897, (dp/dt) dari 0,0007-0,001307 dan (L/S) dari 0,333-1. Koefisien perpindahan massa overall mewakili koefisien perpindahan massa fasa dispersi, karena viskositas fasa dispersi jauh lebih besar dibanding viskositas fasa kontinyu. UCAPAN TERIMA KASIH Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan syukur Alhamdulillah kepada Allah SWT serta terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan Nasional atas dukungan dana dalam kegiatan Penelitian Dasar ini DAFTAR NOTASI a = luas muka antar fasa spesifik tiap unit volum (1/cm) A = luas muka antar fasa spesif (cm ) d l = diameter pengaduk (cm) d P = diameter partikel (cm) dt = diameter tangki (cm) Dv = difusivitas (cm /s) k = koefisien perpindahan massa (g/cm.s) L = massa umpan (g) M = berat molekul pelarut (g/mol) N = kecepatan pengaduk (rps) Nwe = N 3 σ, bilangan Weber pengaduk d l ρ c Re = ρ N d l, bilangan Reynolds pengaduk μ r t = laju perpindahan massa pada waktu t (g/s) S = massa pelarut (g) μ Sc =, bilangan Schmidt ρ Dv Sh = k d Dv P, bilangan Sherwood T = Temperatur (K) V = volum total (cm 3 ) x t = fraksi berat asam lemak dalam rafinat pada waktu t y t = fraksi berat asam lemak dalam ekstrak pada waktu t ρ = density fasa kontinyu (kg/m 3 ) c σ = tegangan muka antar fasa (N/m) φ = fraksi volum fasa dispersi μ = viskositas (kg/m.s) ϑ = volume molal solute pada titik didih normal (m 3 /kmol) Φ = faktor association solvent DAFTAR PUSTAKA 1. Barker, J.J., and Treybal, R.E., 1960, Mass Transfer Coefficients for Solids Suspended in Agitated Liquids, AIChE. J, Vol. 6, no., p.89-98.. Boon-Long, S., Laguerie, C. and Couderc, J.P., 1978, Mass Transfer from Suspended Solids to a Liquid in Agitated Vessels, Chemical Engineering Science, Vol 33, p. 813-819. 3. Geankoplis, C., 1993, Transport Process and Unit Operations, 3 rd edition PTR Prentice Hall, Inc. 4. Laddha, G.S. and Degaleesan, T.E, 1976, Transport Phenomena in Liquid Extraction, Tata Mc Graw Hill Publishing, Tokyo. 5. Lewis, J.B., 1954, The Mechanism of Mass Transfer of Solutes Across Liquid-Liquid 0
Interfaces, Chemical Engineering Science, Vol. Skelland, A.H.P., and Moeti, L.T., 1990, 3, p. 48-59. Mechanism of Continuous-Phase Mass 6. Miller, D.N., 1971, Scale-Up of Agitated Transfer in Agitated Liquid-Liquid Systems, Vessels, Industrial Engineering Chemistry Industrial and Engineering Chemistry Research, Process Design and Development, Vol., No.3, p365-375. Vol.9, p.58-67. 11. Skelland, A.H.P., and Ramsay, G.G., 1987, 7. Rushton, J.H., Nagata, S., and Rooney, T.B., Minimum Agitator Speed for Complete 1964, Measurement of Mass Transfer Liquid-Liquid Dispersion, Industrial and Coefficients in Liquid-Liquid Mixing, AIChE. J, Vol., no. 3, p.98-30. Engineering Chemistry Research, Vol.6, p.77-81. 8. Skelland, A.H.P., and Kanel, J.S., 199, Simulation of Mass Transfer in a Batch Agitated Liquid-Liquid Dispersion, Industrial and Engineering Chemistry Research, Vol.31, p.908-90. 9. Skelland, A.H.P., and Lee, J.M., 1981, Drop Size and Continuous-Phase Mass Transfer in Agitated Vessels, AIChE. J, Vol. 7, no. 1, p.99-111. 1. Treybal, R.E, 1984, Mass-Transfer Operations, Mc Graw Hill International Book Company. 13. Yulianto, M.E., 004, Perpindahan Massa Fasa Kontinyu Sistem Cair-Cair Dalam Tangki Berpengaduk, Prosiding Seminar nasional Rekayasa Kimia & Proses UNDIP Semarang, 1- Juli 004, ISSN : 1411-416,halaman D-4-1 D-4-6. 1