Lampiran 1 Data metode Joback Non ring increments Tc Pc Vc Tb Tf H G a b c d CH 3 1.41E-02-1.20E-03 65.00 23.58-5.10-76.45-43.96 19.50-8.08E-03 1.53E-04-9.67E-08 >CH 2 1.89E-02 0.00E+00 56.00 22.88 11.27-20.64 8.42-0.91 9.50E-02-5.44E-05 1.19E-08 >CH- 1.64E-02 2.00E-03 41.00 21.74 12.64 29.89 58.36-23.00 2.04E-01-2.65E-04 1.20E-07 >C< 6.70E-03 4.30E-03 27.00 18.25 46.43 82.23 116.02-66.20 4.27E-01-6.41E-04 3.01E-07.=CH 2 1.13E-02-2.80E-03 56.00 18.18-4.32-9.63 3.77 23.60-3.81E-02 1.72E-04-1.03E-07 =CH- 1.29E-02-6.00E-04 46.00 24.96 8.73 37.97 48.53-8.00 1.05E-01-9.63E-05 3.56E-08 =C< 1.17E-02 1.10E-03 38.00 24.14 11.14 83.99 92.36-28.10 2.08E-01-3.06E-04 1.46E-07 =C= 2.60E-03 2.80E-03 36.00 26.15 17.78 142.14 136.70 27.40-5.57E-02 1.01E-04-5.02E-08 CH 2.70E-03-8.00E-04 46.00 9.20-11.18 79.30 77.71 24.50-2.71E-02 1.11E-04-6.78E-08 C- 2.00E-03 1.60E-03 37.00 27.38 64.32 115.51 109.82 7.87 2.01E-02-8.33E-06 1.39E-09 TRIGLISERIDA Tripalmitate >CH2 44-908.16 370.48-40.00 4.18-2.39E-03 5.24E-07 CH3 3-229.35-131.88 58.50-0.02 4.59E-04-2.90E-07.-COO-(Ester) 3-1013.76-905.85 73.50 0.12 1.21E-04-1.36E-07 >CH- 1 29.89 58.36-23.00 0.20-2.65E-04 1.20E-07 Total -2121.38-608.89 69.00 4.48-2.08E-03 2.18E-07 51
52 Tristearate >CH2 50-1032.00 421.00-45.45 4.75-2.72E-03 5.95E-07 CH3 3-229.35-131.88 58.50-0.02 4.59E-04-2.90E-07.-COO-(Ester) 3-1013.76-905.85 73.50 0.12 1.21E-04-1.36E-07 >CH- 1 29.89 58.36-23.00 0.20-2.65E-04 1.20E-07 Total -2245.22-558.37 63.55 5.05-2.41E-03 2.89E-07 Trioleat >CH2 44-908.16 370.48-40.00 4.18-2.39E-03 5.24E-07 =CH- 6 227.82 291.18-48.00 0.63-5.78E-04 2.14E-07 CH3 3-229.35-131.88 58.50-0.02 4.59E-04-2.90E-07.-COO-(Ester) 3-1013.76-905.85 73.50 0.12 1.21E-04-1.36E-07 >CH- 1 29.89 58.36-23.00 0.20-2.65E-04 1.20E-07 Total -1893.56-317.71 21.00 5.11-2.66E-03 4.32E-07 Trilinoleat >CH2 38-784.32 319.96-34.54 3.61-2.07E-03 4.52E-07 CH3 3-229.35-131.88 58.50-0.02 4.59E-04-2.90E-07 =CH- 12 25.08 135.60-25.68 0.69-1.97E-05-1.91E-07.-COO-(Ester) 3-1013.76-905.85 73.50 0.12 1.21E-04-1.36E-07 >CH- 1 29.89 58.36-23.00 0.20-2.65E-04 1.20E-07 Total -1972.46-523.81 48.78 4.60-1.77E-03-4.43E-08
METHYL ESTER Methyl palmitate >CH2 14-288.96 117.88-12.73 1.33-7.62E-04 1.67E-07 CH3 2-152.90-87.92 39.00-0.02 3.06E-04-1.93E-07.-COO-(Ester) 1-337.92-301.95 24.50 0.04 4.02E-05-4.52E-08 Total -779.78-271.99 50.77 1.35-4.15E-04-7.20E-08 Methyl stearate >CH2 16-330.24 134.72-14.54 1.52-8.70E-04 1.90E-07 CH3 2-152.90-87.92 39.00-0.02 3.06E-04-1.93E-07.-COO-(Ester) 1-337.92-301.95 24.50 0.04 4.02E-05-4.52E-08 Total -821.06-255.15 48.96 1.54-5.24E-04-4.82E-08 Methyl oleate >CH2 14-288.96 117.88-12.73 1.33-7.62E-04 1.67E-07 CH3 2-152.90-87.92 39.00-0.02 3.06E-04-1.93E-07 =CH- 2 4.18 22.60-4.28 0.11-3.28E-06-3.18E-08.-COO-(Ester) 1-337.92-301.95 24.50 0.04 4.02E-05-4.52E-08 Total -775.60-249.39 46.49 1.47-4.19E-04-1.04E-07 53
54 Methyl linoleate >CH2 12-247.68 101.04-10.91 1.14-6.53E-04 1.43E-07 CH3 2-152.90-87.92 39.00-0.02 3.06E-04-1.93E-07 =CH- 4 8.36 45.20-8.56 0.23-6.56E-06-6.36E-08.-COO-(Ester) 1-337.92-301.95 24.50 0.04 4.02E-05-4.52E-08 Total -730.14-243.63 44.03 1.39-3.13E-04-1.59E-07 GLISEROL T 300 Hf (kj/mol)- Gf (kj/mol) Cp J/mol K) >CH2 2-41.28 16.84-1.82 0.19-1.09E-04 2.38E-08 27.01 70.72 41.47 >CH- 1 29.89 58.36-23.00 0.20-2.65E-04 1.20E-07 98.18 112.24 13.03.-OH (Alkohol) 3-624.12-567.60 77.10-0.21 5.31E-04-2.96E-07-555.83-513.72 50.14 Total -635.51-492.40 52.28 0.19 1.57E-04-1.53E-07-567.22-438.52 113.76 1.24 kj/kgk TRIGLISERIDA TOTAL nj*h nj*g nj*a nj*b nj*c nj*d Hf (kj/mol) Gf (kj/mol) Cp J/mol K) Tripalmitate -2121.38-608.89 69.00 4.48-2.08E-03 2.18E-07-2053.09-555.01 1227.33 Tristearate -2245.22-558.37 63.55 5.05-2.41E-03 2.89E-07-2176.93-504.49 1365.43 Trioleat -1893.56-317.71 21.00 5.11-2.66E-03 4.32E-07-1825.27-263.83 1322.09 Trilinoleat -1972.46-523.81 48.78 4.60-1.77E-03-4.43E-08-1904.17-469.93 1263.27 1.47 kj/kgk Methyl Ester Total nj*h nj*g nj*a nj*b nj*c nj*d Hf (kj/mol)- Gf (kj/mol) Cp J/mol K) Methyl palmitate -779.78-271.99 50.77 1.35-4.15E-04-7.20E-08-711.49-218.11 413.10 Methyl stearate -821.06-255.15 48.96 1.54-5.24E-04-4.82E-08-752.77-201.27 459.13 Methyl oleate -775.60-249.39 46.49 1.47-4.19E-04-1.04E-07-707.31-195.51 442.10 Methyl linoleate -730.14-243.63 44.03 1.39-3.13E-04-1.59E-07-661.85-189.75 425.08 1.48 kj/kgk
55 Lampiran 2 Prosedur pengujian alat produksi biodiesel non-katalitik setelah dirangkaikan dengan penukar panas No. Proses Keterangan 1. Persiapan: - Nitrogen dialirkan ke dalam reaktor - Seluruh katup V1-8 ditutup - Ujung selang pengeluaran nitrogen dimasukkan Tekanan nitrogen yang dialirkan sebesar 0.3 0.5 Mpa kedalam gelas yang berisi air - Katup V1 dibuka dan dialirkan gas nitrogen - Minyak sawit diisikan kedalam reaktor melalui oil leveler - Katup V5 dibuka, setelah tidak ada lagi minyak yang keluar maka pengisian minyak dihentikan 2. Pemanasan Minyak: - Pemanas dihidupkan - Regulator pemanas Tr 5 dihidupkan dan diatur tegangan pada 50 Volt 3. Pemanasan Metanol: - Suhu Tr 1, Tr 2, Tr 3, Tr 4 diatur sesuai suhu yang digunakan - Tegangan Tr 1, Tr 2, Tr 3, Tr 4 diatur sesuai dengan tegangan yang digunakan 4. Pengisian Metanol - Bukaan stroke diatur sesuai dengan laju aliran yang digunakan - Pompa metanol dinyalakan - Selang nitrogen dikeluarkan dari gelas yang berisi air - Setelah produk liquid dihasilkan dan tertampung dalam gelas penampung produk, tutup katup V1 untuk menghentikan laju aliran nitrogen 5 Percobaan - Apabila suhu reaktor sudah mencapai 100 o C. pompa dinyalakan untuk mengalirkan metanol - Pencatatan waktu ke-0 dimulai ketika suhu reaktor mencapai suhu target (290 o C) 6 Menghentikan Percobaan - Turunkan tegangan Tr 1, Tr 2, Tr 3, Tr 4 hingga mencapai 0 Volt - Selang nitrogen dimasukkan kedalam air - Setelah nitrogen mengalir keseluruh bagian Minyak sawit yang digunakan sebanyak 200 ml Maksimun suhu yang digunakan pada Tr 5 adalah 290 o C Besarnya tegangan yang digunakan bergantung pada suhu yang ingin dicapai Besarnya bukaan stroke untuk setiap laju aliran dapat diatur pada bukaan stroke pada pompa - Kran pada tabung lalu harus segera ditutup setelah selesai mengambil produk - Produk hasil reaksi diambil setiap 30 menit sekali Minyak yang berlebihan ditampung dalam O 2
56 pompa lalu dimatikan - Ditunggu hingga suhu mencapai suhu ruangan - Katup V5 dan V6 dibuka untuk mengeluarkan semua produk dari reaktor - Setelah semua produk keluar, katup V5 dan V6 ditutup - Semua sumber tegangan dimatikan - Aliran nitrogen dihentikan dengan menutup V1 7 Proses Pemisahan FAME dengan Metanol: - Alat yang digunakan adalah rotary evaporator, dengan suhu pengoperasian 45 o C dan tekanan 0.06-0.08 MPa. Hasil dari destilasi didapatkan FAME+Gliserol serta Metanol yang telah terpisah.
57 Lampiran 3 Gambar desain alat penukar panas Rancangan pipa keluar produk Rancangan pipa aliran metanol Pipa aliran produk (fluida panas) Pipa aliran metanol (fluida dingin) Alat penukar panas hasil rancangan Alat penukar panas setelah diisolasi
58 Lampiran 4 Alat produksi biodiesel non-katalitik metode SMV dengan daur ulang panas
59 Lampiran 5 Produk hasil reaksi Laju alir MeOH (ml menit -1 ) Produk sebelum dievaporasi Produk setelah dievaporasi (metil ester) 1.5 3.0 4.5
60 Lampiran 6 Kesetimbangan massa berbagai laju alir metanol Kesetimbangan massa laju alir metanol 1.5 ml menit -1 Suhu reaksi = 290 o C Volume awal minyak = 200 ml Berat molekul (BM) MeOH = 32.042 g gmol -1 Densitas MeOH = 0.79 g cm -3 Laju alir MeOH = 1.5 ml menit-1 = 71.2 g jam -1 : 32.042 g gmol -1 = 2.22 gmol jam -1 Laju produksi biodiesel kotor = 3.65 g jam -1 Produktivitas of biodiesel = (3.65/1000) kg/0.2 L jam -1 = 0.0182 kg L -1 h Kadar ME dalam produk = 72.8% w w -1 ME dalam produk = 0.728 x 3.65 = 2.66 g jam -1 (BM ME adalah 287) = 2.66/287 = 0.00925 gmol jam -1 Reaksi secara keseluruhan (per jam) adalah TG + 3MeOH GL + 3ME 0.00925 gmol Produksi gliserol (BM GL: 92) = 1/3 x 0.00925 gmol x 92 g gmol -1 = 0.284 g. Hasil percobaan, laju gliserol adalah 0.410 g jam -1, jadi kemurnian gliserol sekitar (0.284/0.410) x 100% = 69.21% w w -1. Minyak (sebagai ume) dalam fase Gl = 0.410 0.284 = 0.126 g Minyak (sebagai ume) dalam fase ME = 3.65 2.66 = 0.992 g Minyak (TG) yang bereaksi = 1/3 x 0.00925 gmol = 0.00308 gmol = 2.65 g (BM TG adalah 858) Laju alir minyak = 0.126 + 0.992 + 2.65 = 3.76 g jam -1 = 0.00439 gmol jam -1 Konversi TG = (0.00308/0.00439) x 100% = 70.29% mol mol -1 Yield FAME = (massa FAME/massa minyak) x 100% = (2.66/3.76) x 100% = 70.54% w w -1 MeOH yang bereaksi = 0.00925 gmol = 0.296 g MeOH yang tidak bereaksi = 71.2 0.296 = 70.9 g Rasio molar MeOH terhadap minyak = 2.22/0.00439 = 506 (mol mol -1 )
61 Kesimpulan kesetimbangan massa dalam reaktor: Komponen Laju massa input (g jam -1 ) Laju massa output (g jam -1 ) Oil (TG) 3.76 MeOH 71.19 70.89 Produk Biodiesel : 3.65 Pure ME 2.66 ume 0.99 Produk Gliserol: 0.41 Pure GL 0.28 ume 0.13 Oil (TG) yang tidak bereaksi 0.003 Total 74.95 74.95 Kesetimbangan massa laju alir metanol 3.0 ml menit -1 Suhu reaksi = 290 o C Volume awal minyak = 200 ml Berat molekul (BM) MeOH = 32.042 g gmol -1 Densitas MeOH = 0.79 g cm -3 Laju alir MeOH = 3.0 ml menit-1 = 142 g jam -1 : 32.042 g gmol -1 = 4.44 gmol jam -1 Laju produksi biodiesel kotor = 1.64 g jam -1 Produktivitas of biodiesel = (1.64/1000) kg/0.2 L jam -1 = 0.008 kg L -1 h Kadar ME dalam produk = 74.38% w w -1 ME dalam produk = 0.744 x 1.64 = 1.22 g jam -1 (BM ME adalah 287) = 1.22/287 = 0.00424 gmol jam -1 Reaksi secara keseluruhan (per jam) adalah TG + 3MeOH GL + 3ME 0.00424 gmol Produksi gliserol (BM GL: 92) = 1/3 x 0.00424 gmol x 92 g gmol -1 = 0.130 g. Hasil percobaan, laju gliserol adalah 0.210 g jam -1, jadi kemurnian gliserol sekitar (0.130/0.210) x 100% = 61.88% w w -1.
62 Minyak (sebagai ume) dalam fase Gl = 0.210 0.130 = 0.080 g Minyak (sebagai ume) dalam fase ME = 1.64 1.22 = 0.42 g Minyak (TG) yang bereaksi = 1/3 x 0.00424 gmol = 0.00141 gmol = 1.21 g (BM TG adalah 858) Laju alir minyak = 0.080 + 0.420 + 1.21 = 1.71 g jam -1 = 0.00199 gmol jam -1 Konversi TG = (0.00141/0.00199) x 100% = 70.84% mol mol -1 Yield FAME = (massa FAME/massa minyak) x 100% = (1.22/1.71) x 100% = 71.08% w w -1 MeOH yang bereaksi MeOH yang tidak bereaksi = 0.00424 gmol = 0.136 g = 142 0.136 = 142 g Rasio molar MeOH terhadap minyak = 4.44/0.00199 = 2229 (mol mol -1 ) Kesimpulan kesetimbangan massa dalam reaktor: Komponen Laju massa input (g jam -1 ) Laju massa output (g jam -1 ) Oil (TG) 1.71 MeOH 142.38 142.24 Produk Biodiesel : 1.64 Pure ME 1.22 ume 0.42 Produk Gliserol: 0.21 Pure GL 0.13 ume 0.08 Oil (TG) yang tidak bereaksi 0.002 Total 144.09 144.09 Kesetimbangan massa laju alir metanol 4.5 ml menit -1 Suhu reaksi Volume awal minyak = 290 o C = 200 ml Berat molekul (BM) MeOH = 32.042 g gmol -1 Densitas MeOH = 0.79 g cm -3 Laju alir MeOH = 4.5 ml menit -1 = 214 g jam -1 : 32.042 g gmol -1 = 6.67 gmol jam -1 Laju produksi biodiesel kotor = 2.14 g jam -1
63 Produktivitas of biodiesel = (2.14/1000) kg/0.2 L jam -1 = 0.0107 kg L -1 h Kadar ME dalam produk = 78.00% w w -1 ME dalam produk = 0.78 x 2.14 = 1.67 g jam -1 (BM ME adalah 287) = 1.67/287 = 0.0058 gmol jam -1 Reaksi secara keseluruhan (per jam) adalah TG + 3MeOH GL + 3ME 0.0058 gmol Produksi gliserol (BM GL: 92) = 1/3 x 0.0058 gmol x 92 g gmol -1 = 0.178 g. Hasil percobaan, laju gliserol adalah 0.280 g jam -1, jadi kemurnian gliserol sekitar (0.178/0.280) x 100% = 63.55% w w -1. Minyak (sebagai ume) dalam fase Gl = 0.280 0.178 = 0.102 g Minyak (sebagai ume) dalam fase ME = 2.14 1.67 = 0.47 g Minyak (TG) yang bereaksi = 1/3 x 0.0058 gmol = 0.00193 gmol = 1.66 g (BM TG adalah 858) Laju alir umpan minyak = 0.102 + 0.470 + 1.66 = 2.23 g/jam = 0.0026 gmol jam -1 Konversi TG = (0.00193/0.0026) x 100% = 74.38% mol mol -1 Yield FAME = (massa FAME/massa minyak) x 100% = (1.67/2.23) x 100% = 74.64% w w -1 MeOH yang bereaksi MeOH yang tidak bereaksi = 0.0058 gmol = 0.186 g = 214 0.186 = 214 g Rasio molar MeOH terhadap minyak = 6.67/0.0026 = 2563 (mol mol -1 ) Kesimpulan kesetimbangan massa dalam reaktor: Komponen Laju massa input (g jam -1 ) Laju massa output (g jam -1 ) Oil (TG) 2.23 MeOH 213.57 213.38 Produk Biodiesel : 2.14 Pure ME 1.67 ume 0.47 Produk Gliserol: 0.28 Pure GL 0.18 ume 0.10 Oil (TG) yang tidak bereaksi 0.002 Total 215.80 215.80